有色金屬礦在礦產(chǎn)資源中占據(jù)核心位置,廣泛應(yīng)用于航天、汽車、軍事、化工、醫(yī)藥、電子等領(lǐng)域。有色金屬礦石的成分較為復(fù)雜,通常包括銅、鉛、鋅、鎳、鉬、鎘、鎢、鈷、砷、錫、銻等元素,
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引言
有色金屬礦在礦產(chǎn)資源中占據(jù)核心位置,廣泛應(yīng)用于航天、汽車、軍事、化工、醫(yī)藥、電子等領(lǐng)域。有色金屬礦石的成分較為復(fù)雜,通常包括銅、鉛、鋅、鎳、鉬、鎘、鎢、鈷、砷、錫、銻等元素,多以硫化物或者氧化物形式存在,且金屬元素含量高、種類多,具有較高的研究?jī)r(jià)值。除了需要對(duì)有色金屬礦石中的多種元素進(jìn)行研究外,作為組成礦石主要成分的二氧化硅含量的高低不僅決定著礦石的共生組合,也是影響礦石價(jià)格的主要參考指標(biāo)之一,因此,研究有色金屬礦中二氧化硅的測(cè)定方法對(duì)礦產(chǎn)勘查有著重要影響及指導(dǎo)意義。
礦石中二氧化硅常用的檢測(cè)方法有重量法、滴定法、紫外分光光度法、X射線熒光光譜法、電感耦合等離子體發(fā)射光譜法等?!稁r石礦物分析》介紹了過(guò)氧化鈉熔融-動(dòng)物膠凝聚重量法分析有色金屬礦石中的二氧化硅,并對(duì)不同高含量金屬礦石的前處理過(guò)程分別進(jìn)行了分析。如鉛、鉬元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)高的礦石,可先進(jìn)行酸分解去除鉛、鉬,再蒸干、動(dòng)物膠沉淀、過(guò)濾、高溫灼燒恒重測(cè)定二氧化硅含量,雖然前處理過(guò)程復(fù)雜、耗時(shí)較長(zhǎng),但對(duì)處理不同種類金屬礦種中的二氧化硅有借鑒意義?,F(xiàn)行國(guó)標(biāo)GB/T23513.5—2009中介紹將礦樣經(jīng)氫氧化鈉、過(guò)氧化鈉熔融,用水、鹽酸浸提析出硅酸,動(dòng)物膠凝聚沉淀分離硅酸后灰化、灼燒,利用重量法測(cè)定質(zhì)量分?jǐn)?shù)在0.5%~60%范圍內(nèi)的二氧化硅。重量法雖然是礦石樣品中二氧化硅的經(jīng)典分析方法,但其流程長(zhǎng)、操作復(fù)雜,對(duì)檢測(cè)人員的操作技術(shù)要求較高,且不適用于低質(zhì)量分?jǐn)?shù)二氧化硅的測(cè)定。
另外,滴定法、鉬藍(lán)分光光度法及X射線熒光光譜法分析二氧化硅的相關(guān)資料也均有介紹。王娜等采用硝酸、鹽酸消解后加入氫氟酸形成氟硅酸,在酸性介質(zhì)中生成氟硅酸鉀沉淀,用氫氧化鈉滴定水溶解氟硅酸鉀沉淀后生成的氫氟酸,可以測(cè)得鉛鋅礦中8%~67%的二氧化硅質(zhì)量分?jǐn)?shù);現(xiàn)行國(guó)標(biāo)GB/T3884.16—2014中采用過(guò)氧化鈉、氫氧化鉀高溫熔融礦樣,用熱水溶解熔融物,并加入硝酸中和,加入氟化鉀和氯化鉀生成沉淀,用氫氧化鈉滴定計(jì)算出質(zhì)量分?jǐn)?shù)范圍在0.5%~32%的二氧化硅。但對(duì)于二氧化硅質(zhì)量分?jǐn)?shù)較高的樣品,滴定法造成的誤差會(huì)較大。蔡玉曼等建立了氫氧化鈉、過(guò)氧化鈉熔融礦樣后,用亞硫酸鈉消除雙氧水的干擾后,采用硅鉬藍(lán)分光光度法測(cè)定鈦鐵礦中二氧化硅;現(xiàn)行國(guó)標(biāo)GB/T8151.4—2012中采用氫氧化鈉來(lái)熔融礦樣,同樣根據(jù)鉬藍(lán)反應(yīng)原理,用紫外分光光度計(jì)測(cè)定二氧化硅。但鉬藍(lán)分光光度法多適用于二氧化硅質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于15%的樣品。而X熒光光譜法多用于分析土壤、硅酸鹽巖石等類型樣品中的二氧化硅,應(yīng)用于礦石樣品中二氧化硅的研究較少。趙偉等采用四硼酸鋰、偏硼酸鋰、氟化鉀作熔融透輝石樣品的混合熔劑,建立了X熒光光譜法測(cè)定透輝石中二氧化硅的方法。
目前,采用不同消解方式處理樣品并結(jié)合電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-AES)測(cè)定二氧化硅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)引起了廣泛的關(guān)注和研究。高玉花等建立了在高壓密閉消解罐中利用氫氧化鈉溶解巖石礦物樣品,結(jié)合電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-AES)測(cè)定巖石礦物樣品中的二氧化硅的方法;張麗萍等采用偏硼酸鋰、四硼酸鋰混合熔劑來(lái)熔融石膏樣品,用鹽酸提取后,超聲波溶解,結(jié)合電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-AES)測(cè)定包括二氧化硅在內(nèi)的多組分含量,操作過(guò)程簡(jiǎn)單、準(zhǔn)確度高。
基于傳統(tǒng)方法和其他科研人員的相關(guān)研究,筆者利用偏硼酸鋰對(duì)有色金屬礦石的強(qiáng)解離作用對(duì)有色金屬礦石進(jìn)行分解,鹽酸浸提熔融物,避免了引入過(guò)多高鹽物質(zhì),通過(guò)模擬消解液組分對(duì)干擾元素進(jìn)行分析譜線干擾實(shí)驗(yàn)。建立了一種偏硼酸鋰-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定有色金屬礦石中二氧化硅的方法。
標(biāo)簽:電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀美析儀器
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