【樣品提取】

樣品制備按照此前文獻描述的提取和凈化方法進行。采用加速溶劑萃取技術(shù)結(jié)合離線多層酸性硅膠柱、PowerPrepTM 自動化系統(tǒng) （FMS 公司） 和三段柱（多層ABN 硅膠、 堿性氧化鋁、活性炭）的凈化方法進行樣品前處理，樣品ZZ定容在10 μL 壬烷中。

【實驗/操作方法】

液體樣品通過具有觸底進樣功能的ThermoScientificTM TriPlusTM RSH 自動進樣器進樣分析。用全氟三丁（PFTBA） 對質(zhì)譜儀進行自動調(diào)諧和校正。質(zhì)譜儀在選擇反應(yīng)監(jiān)測 （SRM） 模式下運行，通過AutoSRM 軟件對標記的和未標記 PCDD/F 進行離子對和碰撞能的優(yōu)化。相關(guān)的氣相和質(zhì)譜條件詳見表2 和附錄 A。數(shù)據(jù)的采集、處理和報告使用Thermo ScientificTMChromeleonTM （CDS） 變色龍軟件進行。

【實驗結(jié)果/結(jié)論】

研究結(jié)果表明，配置了 AEI 源的 TSQ 9000 GC-MS/MS 系

統(tǒng)滿足歐盟標準對食品和飼料中二噁英檢測與確證的所有

現(xiàn)行要求。

? 在連續(xù)兩天的分析中，配備AEI 源的TSQ 9000 GC-MS/MS 系統(tǒng)展現(xiàn)出極高的靈敏度、穩(wěn)定性和重現(xiàn)性。本方法對低至 5 g 飼料樣品的分析都是可行并符合法規(guī)的。

? 離子比率和響應(yīng)因子的穩(wěn)定性和可重現(xiàn)性為使低濃度樣品的定量更為可靠。

? 對ML 以下的低濃度樣品，報告的 WHO-TEQ 上限結(jié)果顯著低于1/5 ML 的要求，使得不同樣品的分析具有更高的靈活性和可靠性。