恩曲他濱中有機(jī)溶劑殘留氣相色譜儀檢測(cè)方案
主要檢測(cè)儀器:GC2020N氣相色譜儀,頂空進(jìn)樣器
檢測(cè)目的:
恩曲他濱片與其它抗病物合用于成人HIV-1感染的ZL患者為未經(jīng)過(guò)逆轉(zhuǎn)錄酶YZ劑ZL和經(jīng)過(guò)逆轉(zhuǎn)錄酶YZ劑ZL病毒已被YZ者主要用于慢性乙型肝炎ZL此方案建立氣相色譜儀測(cè)定恩曲他濱原料中多種有機(jī)溶劑殘留量
檢測(cè)方法:
采用頂空氣相色譜法,載氣為氮?dú)?FID檢測(cè)器,色譜柱為HP-1毛細(xì)管柱,程序升溫,外標(biāo)法測(cè)定了恩曲他濱中甲醇乙醇正己烷四氫呋喃苯的殘留量
檢測(cè)條件
色譜柱:毛細(xì)管色譜柱(30m*0.53mm*5.0m)
柱溫:初始溫度40,維持4min,以6/min將溫度升至140;
檢測(cè)器溫度:250;
進(jìn)樣口溫度:200;
進(jìn)樣量:1ml;
分流進(jìn)樣比:1:1;
載氣及流速:N2 恒流 2.0ml/min
檢測(cè)結(jié)果:
5種有機(jī)溶劑完全分離,在所考察的濃度范圍內(nèi)具有良好的線性,r為0.9992~0.9996,平均回收率為91.8%~101.8%,精密度RSD均小于10%,檢測(cè)限為0.002~0.36g?ml-1.
結(jié)論:本方法快速靈敏準(zhǔn)確,適用于恩曲他濱中多種有機(jī)溶劑殘留量的測(cè)定
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