主要檢測儀器:GC2020N氣相色譜儀,頂空進(jìn)樣器
檢測目的:
克林霉素磷酸酯是一種抗生素類藥物,其用途主要用來對(duì)抗各種感染性疾病在生產(chǎn)克林霉素磷酸酯的工業(yè)過程中,其原料中會(huì)有丙酮四氫呋喃乙醇苯1,2-二氯乙烷吡啶和N,N-二甲基甲酰胺的殘留物因此,建立克林霉素磷酸酯中8種有機(jī)溶劑的分離測定方法
檢測方法:
采用頂空進(jìn)樣毛細(xì)管氣相色譜法,FID檢測器,應(yīng)用DB-FFAP毛細(xì)管柱(25.0m×320m,0.5m),測定了克林霉素磷酸酯原料中丙酮四氫呋喃乙醇苯1,2-二氯乙烷吡啶和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)的殘留量
檢測條件:
載氣為氮?dú)?采用頂空進(jìn)樣器分流進(jìn)樣,進(jìn)樣量為1ml,分流比為1:1;柱溫采取程序升溫,初始溫度70,保持4min,然后以40/min升至180,保持4minFID檢測器溫度:280,進(jìn)樣口溫度:200
檢測結(jié)果:
被測組分均能得到有效分離,對(duì)國內(nèi)5個(gè)生產(chǎn)企業(yè)生產(chǎn)的克林霉素磷酸酯原料樣品進(jìn)行考察,5個(gè)企業(yè)的產(chǎn)品中均檢出乙醇,其含量均低于ICH規(guī)定的限度在所考察的濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,r=0.9911~0.9998,平均回收率為90.3%~102.9%采用氣相色譜法檢測克林霉素磷酸酯中有機(jī)殘留,檢測靈敏度高檢測結(jié)果準(zhǔn)確可靠
本文地址:www.hxsj17.com
參與評(píng)論
登錄后參與評(píng)論