目前一般實(shí)驗(yàn)室滴定分析采用的是人工滴定法,它是根據(jù)指示劑的顏色變化指示滴定終點(diǎn),然后目測標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗體積,計(jì)算分析結(jié)果自動(dòng)電位滴定法是通過電位的變化,由儀器自動(dòng)判斷終點(diǎn)為了比較儀器和人工滴定方法的測定結(jié)果,我們選用了酸價(jià)和過氧化值兩個(gè)指標(biāo),分別用自動(dòng)電位滴定法和人工滴定法進(jìn)行樣品分析 1實(shí)驗(yàn)部分 1.1自動(dòng)電位滴定法的實(shí)驗(yàn)儀器 瑞士萬通(METROHM)751GPD自動(dòng)電位滴定儀;727磁力攪拌滴定臺(tái);10ml交換單元;6.0431.100Pt電極;6.0133.100pH玻璃電極;6.0729.100Ag/AgCl參比電極;6.0331.0Pt輔助電極 1.2人工滴定法 按照GB/T5009.371996的方法測定樣品中的酸價(jià)和過氧化值 2實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論 2.1兩種滴定方法的測定結(jié)果對照 自動(dòng)電位滴定法和人工滴定法測定植物油的酸價(jià)和過氧化值結(jié)果無顯著性差異,表明自動(dòng)電位滴定儀測定植物油酸價(jià)和過氧化值,與現(xiàn)行的國家衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)滴定方法結(jié)果相近 2.2兩種滴定方法的精密度比較 選用酸價(jià)值較高的樣品,分別用自動(dòng)電位滴定法和人工滴定法平行測定5次,自動(dòng)電位滴定法測定的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差1.1%,人工滴定法為1.6%;平行測定酸價(jià)值較低的樣品5次,自動(dòng)電位滴定法測定的相對偏差為2.1%,而人工滴定法的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差高達(dá)11.4%,表明自動(dòng)電位滴定法的精密度優(yōu)于人工滴定法 綜上所述,自動(dòng)電位滴定法測定結(jié)果與國標(biāo)法無異,精密度達(dá)到檢驗(yàn)要求由于自動(dòng)電位滴定法是根據(jù)滴定曲線的一階導(dǎo)數(shù)確定終點(diǎn),等當(dāng)點(diǎn)與終點(diǎn)的誤差非常小,準(zhǔn)確度高,避免了人工滴定法由于要加指示劑可能因加入量指示終點(diǎn)與等當(dāng)量間操作者對顏色判斷等的誤差;電動(dòng)定位滴定法無須使用指示劑,故對有色溶液渾濁度以及沒有適合指示劑的溶液均可測定;Metrohm自動(dòng)電位滴定儀可判斷多達(dá)9個(gè)等當(dāng)點(diǎn),可以連續(xù)滴定溶液中的多個(gè)成分,如連續(xù)滴定水樣中Ca2+Mg2+,滴定混合酸自動(dòng)電位滴定儀還能對滴定分析的各種測定參數(shù),例如測定日期儀器型號滴定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量滴定曲線作自動(dòng)記錄,并自動(dòng)計(jì)算打印出測定結(jié)果作為原始記錄保存,減少了分析者原始記錄數(shù)據(jù)處理的工作量和運(yùn)算差錯(cuò),提高了實(shí)驗(yàn)室間分析結(jié)果的可比性,有利于實(shí)驗(yàn)室管理,因此適于理化分析實(shí)驗(yàn)室用作代替人工操作的分析儀器 瑞士萬通916 Ti-Touch 精靈一代 一體式電位滴定儀 905/907 愛智能 系列全自動(dòng)電位滴定儀