主要檢測(cè)儀器:GC2020N氣相色譜儀,頂空進(jìn)樣器
檢測(cè)目的:
山楂葉提取物生產(chǎn)工藝中使用了醋酸乙酯石油醚(60~90)溶劑,依據(jù)ICH相關(guān)指導(dǎo)原則規(guī)定,石油醚和醋酸乙酯屬于第三類溶劑,故制訂了本品中醋酸乙酯石油醚殘留量的檢測(cè)方法,用頂空氣相色譜法測(cè)定醋酸乙酯石油醚有機(jī)溶劑殘留量經(jīng)方法學(xué)驗(yàn)證,正文方法簡(jiǎn)便準(zhǔn)確
檢測(cè)方法:
利用頂空氣相色譜法,在色譜柱上進(jìn)行各組分分離,各組分間的分離度均符合要求
檢測(cè)條件:
色譜柱:毛細(xì)管色譜柱(30m*0.53mm*3.0m);
檢測(cè)器:FID檢測(cè)器;
進(jìn)樣口溫度:200;
檢測(cè)器溫度:250;
分流進(jìn)樣比:1:1;
柱溫:初始溫度50,持續(xù)5min,以8/min的速率將溫度升至130
檢測(cè)結(jié)論:
采用氣相色譜儀分析法檢測(cè)山楂葉醋酸乙酯石油醚殘留量,該方法利用頂空氣相色譜法克服了各組分分離度達(dá)不到要求的缺點(diǎn),重現(xiàn)性好,精度高
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