淀粉磷酸酯中磷的含量測(cè)定方法較多，有重量法原子吸收法容量法分光光度法電位滴定法等其 中，重量法容量法和分光光度法較常用 （－）樣品準(zhǔn)備 在測(cè)定前需要將淀粉磷酸酯中的游離磷洗滌除去低取代度的在室溫水中不膨脹的樣品可用蒸餾水進(jìn)行洗 滌；對(duì)在室溫水由膨脹性大的試樣（高取代度的），可用2.5％～3.0％NaCl 溶液洗滌，或用7：3 甲醇溶 液或乙醇溶液進(jìn)行洗滌洗滌后烘干待用 （二）測(cè)定步驟 1．重量法 適用于試樣中總磷及高取代度試樣的結(jié)合磷的直接測(cè)定 首先取淀粉磷酸酯樣品適量，灼燒后將殘余灰分溶于稀酸中，使其轉(zhuǎn)變成正磷酸鹽如量較大，可讓它形 成[Mg（NH4）PO4］沉淀，然后過濾，燃燒除去濾紙，恒重稱量Z后通過換算得出磷的含量： 式中m1灼燒后殘?jiān)|(zhì)量（g） m稱樣質(zhì)量（g） 也可讓它們形成其他沉淀，如磷鉬酸銨沉淀[（NH4）PO4·12MoO3·6H2O］ 2．原子吸收（石墨爐）法 用含 Ni [以 1％Ni（NO3）2 的溶液加入］的 4mol／L HCI 將顆粒狀或糊狀淀粉水解，其目的是使炭化過 程中磷保持穩(wěn)定然后加入磷（以NaH2PO4 形式）的標(biāo)準(zhǔn)溶液混勻后過濾，并用石墨爐原子吸收法分析濾 液用Ar 作清洗氣體，溫度90，加熱50s 使之干燥，升溫至1400炭化30s，2700原子化2.5s，在 CAAM-2001(B)型多功能原子吸收光譜儀 CAAM-2001(D)型多功能原子吸收光譜儀 氫化物發(fā)生器-北京瀚時(shí)(ZGZL:201120320104.2) CAAM-2001(C)型多功能原子吸收光譜儀 陶瓷纖維馬弗爐 ICP-AES單道掃描等離子光譜儀 多通量密閉微波化學(xué)工作站 高頻紅外碳硫分析儀 電子分析天平 CAAM-2001(A)型多功能原子吸收光譜儀