10月12日，國家藥監(jiān)局發(fā)布公告，《中國藥典》2020年版第 一增補本已編制完成，將于明年3月12日正式實施。針對藥典一部中藥增修訂項目品種，島津?qū)⒉粩嗤瞥鰬?yīng)用解決方案。本篇將為您帶來石淋通片的指紋圖譜解決方案。

《中國藥典》2020年版第 一增補本中，石淋通片增加了【指紋圖譜】和【含量測定】的項目。島津推薦使用ShimNex HE C18-AQ色譜柱結(jié)合Nexera LC-40/ i-Series LC-2050/2060系列儀器帶有的co-injection功能進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)的應(yīng)對。

石淋通片指紋圖譜

色譜柱：ShimNex HE C18-AQ（5μm，4.6×250 mm；P/N：380-01238-43）

柱溫：35℃

檢測波長：350 nm

流速：0.8 mL/min

進(jìn)樣量：10 μL（Co-injection進(jìn)樣功能：20μL水）

流動相：A：0.1%磷酸

            B：乙腈

梯度程序如下：

供試品溶液指紋圖譜：

參照 2020 版《中國藥典》第 一增補本中色譜條件，采用色譜柱 ShimNex HE C18-AQ 分析石淋通片指紋圖譜，結(jié)果顯示，供試品指紋圖譜中呈現(xiàn) 13個色譜峰，并與對照指紋圖譜相對應(yīng)，其中 1 個峰與對照品參照物色譜峰保留時間相一致，理論塔板數(shù)按夏佛塔苷峰計算大于 3000，滿足《中國藥典》要求。此方法可為石淋通片指紋圖譜的檢測提供參考。

實驗難點

在進(jìn)行對照品進(jìn)樣過程中，發(fā)現(xiàn)了較嚴(yán)重的溶劑效應(yīng)，可見下圖對比圖。使用標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)樣方式，由于溶劑效應(yīng)會導(dǎo)致峰分叉，采用 Co-injection 進(jìn)樣功能可有效解決此問題。

 Co-injection功能原理

推薦儀器方案

• Nexera LC-40系列

• i-Series LC-2050/2060系列

注：篇幅所限，僅列舉檢測實例部分內(nèi)容，完整應(yīng)用報告請掃描下方二維碼獲取。