氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)始于20世紀(jì)50年代后期，氣相色譜串聯(lián)四極桿質(zhì)譜（GC-MS/MS）將氣相色譜的分離技術(shù)與串聯(lián)四極桿質(zhì)譜的高靈敏度高選擇性相結(jié)合，被廣泛用于農(nóng)藥殘留檢測(cè)和環(huán)境污染物檢測(cè)等。傳統(tǒng)GC-MS/MS使用電子轟擊（EI）的電離模式。這是一種相對(duì)較 “硬”的電離技術(shù)，會(huì)產(chǎn)生較多的分析物碎片，因此會(huì)對(duì)MS/MS檢測(cè)的選擇性和靈敏度造成不良影響。如何能夠高效地提升GC-MS/MS方法的靈敏度和選擇性呢？下面給大家介紹沃特世大氣壓氣相色譜電離源。

沃特世大氣壓氣相色譜電離源（APGC）使用大氣壓化學(xué)電離（APCI）機(jī)理，是一種“軟”電離技術(shù)，其分子電離機(jī)制是質(zhì)子轉(zhuǎn)移或電荷轉(zhuǎn)移，而不是直接電子轟擊，因此得到的分子離子豐度更高。由于對(duì)任何給定分析物來(lái)說(shuō)，分子離子都是Z 具專(zhuān)屬性的單一譜峰，因此在分子離子的絕 對(duì)和相對(duì)豐度均較高的情況下，配合特定碎片離子明確的碎裂程度，便可實(shí)現(xiàn)高靈敏度和高特異性。由于不存在真空限制，GC功能可Z 大限度發(fā)揮作用，故可以選擇更多種GC色譜柱和流速。APGC源可與電噴霧（ESI）源輕松互換，形成適用于GC和LC定量分析的單一MS平臺(tái)。

圖1. APGC 電離機(jī)理 （以熒蒽為例）。

圖2. APGC離子源組件示意圖。

APGC定量分析的解決方案舉例

二噁英和呋喃分析

二噁英是遍布全 球的有毒化合物，有極強(qiáng)的致癌性，來(lái)源于森林火災(zāi)和火山噴發(fā)等自然事件，以及工業(yè)活動(dòng)（比如化工品如氯乙烯燃燒、垃圾焚燒、農(nóng)藥的生產(chǎn)）等的副產(chǎn)物。排放到空氣中的二噁英會(huì)沉積到當(dāng)?shù)氐闹参锖屯寥乐?，污染水源、食品和飼料，并?huì)長(zhǎng)期存在于環(huán)境中，且在食物鏈中具有生物積累性，對(duì)人類(lèi)健康構(gòu)成了巨大風(fēng)險(xiǎn)。建立靈敏度高，特異性好的分析方法對(duì)其管控至關(guān)重要。

在早期的高特異性、高靈敏度二噁英分析方法中，基于扇形磁場(chǎng)質(zhì)譜儀的EI GC-MS方法被認(rèn)為是Z 具選擇性且靈敏度Z 高的分析工具，但是對(duì)專(zhuān)業(yè)知識(shí)的要求較高且價(jià)格昂貴。

隨著氣相色譜串聯(lián)四極桿質(zhì)譜在定量分析中不斷普及，使用GC-MS/MS方法對(duì)二噁英進(jìn)行檢測(cè)也被國(guó)際相關(guān)法案和國(guó)標(biāo)方法所認(rèn)可。

我們使用Waters APGC - Xevo TQ-XS系統(tǒng)進(jìn)行了二噁英檢測(cè)方法的開(kāi)發(fā)和驗(yàn)證，分析四種基質(zhì)（廢水、生物固體、沉積物和組織）的九個(gè)不同樣品并比較HRMS與MS/MS分析的全部36個(gè)樣品，其結(jié)果具有良好的一致性。

圖3. 配備APGC的Xevo TQ-XS 串聯(lián)四極桿質(zhì)譜系統(tǒng)。

APGC離子源相比EI源機(jī)理的不同使其具有靈敏度高、選擇性好等優(yōu)勢(shì)，提升的靈敏度允許更小體積的進(jìn)樣量或更簡(jiǎn)便的前處理流程，大大提高檢測(cè)效率。

詳細(xì)案例請(qǐng)參考720006729zh

環(huán)芳烴(PAHs)、多氯聯(lián)苯(PCBs)、 多溴聯(lián)苯醚(PBDEs)和有機(jī)氯農(nóng)藥(OCPs)檢測(cè)分析

多環(huán)芳烴（PAHs）、多氯聯(lián)苯（PCBs）、 多溴聯(lián)苯醚（PBDEs）和有機(jī)氯農(nóng)藥（OCPs）是全 球管制的持久性污染物（POPs），這些POPs的常見(jiàn)理化特性包括抵抗化學(xué)和生物降解的能力以及高親脂性，從而導(dǎo)致其具有持久性并且很有可能發(fā)生生物累積。這些化合物被歸類(lèi)為毒物、致癌物和可能致癌物。

此類(lèi)化合物具有揮發(fā)性、熱穩(wěn)定性和非極性，傳統(tǒng)方法使用GC-MS和MS/MS技術(shù)并采用電子轟擊（EI）電離模式進(jìn)行分析，對(duì)于一些特定的化合物的檢測(cè)有靈敏度的挑戰(zhàn)。

采用Waters APGC離子源結(jié)合Waters串聯(lián)四極桿質(zhì)譜系統(tǒng)，開(kāi)發(fā)了對(duì)食品中的141種不同類(lèi)別的POPs化合物進(jìn)行定量分析的方法。使用該方法，可輕松定量141種POPs化合物，包括通常使用傳統(tǒng)的EI源進(jìn)行準(zhǔn)確檢測(cè)和定量分析具有挑戰(zhàn)性的化合物，均獲得優(yōu)異的LOD。并可以觀察到許多POPs分析物的靈敏度顯著高于傳統(tǒng)GC-EI-MS方法所得到的靈敏度。

圖4. A. APGC(上樣量2 pg)與傳統(tǒng)方法 B. EI(上樣量20 pg)相比，對(duì)豬肉提取物中的BDE #17和#28具有更高的靈敏度。

該方法具有優(yōu)異、穩(wěn)定的靈敏度、回收率、重現(xiàn)性和線(xiàn)性，更高的靈敏度和性能已超過(guò)現(xiàn)有法規(guī)分析方法要求，超出的靈敏度空間允許對(duì)樣品進(jìn)行稀釋或減小進(jìn)樣量，減少了基質(zhì)的污染和干擾，使系統(tǒng)有更少的維護(hù)和日常清洗需求，由于APGC是大氣壓電離源，維護(hù)無(wú)需卸真空，進(jìn)一步提高了實(shí)驗(yàn)室效率。

詳細(xì)方案請(qǐng)參考720005144zh

農(nóng)藥多殘留分析

農(nóng)藥在食品及環(huán)境中的殘留會(huì)對(duì)人類(lèi)造成重大的食品安全隱患，食品類(lèi)商品中農(nóng)藥的Z 大殘留量（MRLs）的確定需使用靈敏、準(zhǔn)確而可靠的分析技術(shù)。目前已知投入使用的農(nóng)藥超過(guò)1000種，因此實(shí)驗(yàn)室需要一種能在適當(dāng)?shù)臅r(shí)間內(nèi)通過(guò)單次分析從樣品中篩選出較多農(nóng)藥的分析方法。

Z常用的是與串聯(lián)四極桿質(zhì)譜儀聯(lián)用的液相色譜（LC）和氣相色譜（GC）。這些技術(shù)的應(yīng)用， 讓實(shí)驗(yàn)室可以根據(jù)法規(guī)要求對(duì)多種具有不同化學(xué)成分的化合物進(jìn)行分析。APGC離子源的工作模式大大提高GC-MS/MS農(nóng)藥多殘留分析方法的靈敏度和選擇性。

圖5. APGC（上圖）和EI ( 下圖）生成的對(duì)比譜圖顯示APGC譜圖中的分子離子強(qiáng)度更高。EI譜圖顯示出大量的碎片。

采用Waters APGC離子源結(jié)合Waters串聯(lián)四極桿質(zhì)譜系統(tǒng)，開(kāi)發(fā)了同時(shí)檢測(cè)142種農(nóng)藥的GC-MS/MS方法，對(duì)于所有的化合物，即便是用傳統(tǒng)的EI方法很難檢測(cè)的化合物，靈敏度大大超出法規(guī)方法要求。同時(shí)該方法選擇性好、穩(wěn)定可靠，整個(gè)系統(tǒng)可方便地切換成LC-MS/MS系統(tǒng)，方便對(duì)適合LC-MS/MS方法的農(nóng)藥進(jìn)行分析。

詳細(xì)方案請(qǐng)參考720004952zh。

總結(jié)

使用APGC離子源結(jié)合串聯(lián)四極桿質(zhì)譜系統(tǒng)相較于傳統(tǒng)的GC-EI-MS/MS系統(tǒng)，具有更高的靈敏度和選擇性，在持久性污染物檢測(cè)、多農(nóng)殘檢測(cè)等應(yīng)用中可實(shí)現(xiàn)更低的檢測(cè)限、更好的選擇性、更高的實(shí)驗(yàn)效率和更短的維護(hù)時(shí)間。

APGC結(jié)合串聯(lián)四極桿質(zhì)譜在其他揮發(fā)性或半揮發(fā)性化合物檢測(cè)中同樣具有很高的優(yōu)勢(shì)，在第六次中國(guó)總膳食研究中也引進(jìn)了該方法作為溴代阻燃劑檢測(cè)方案，提高了靈敏度和選擇性。此外APGC還可以跟高分辨質(zhì)譜結(jié)合，進(jìn)行更大范圍、更優(yōu)質(zhì)的化合物定性測(cè)定。