前言

三聚氰胺（Melamine），俗稱密胺、蛋白精，是一種三嗪類含氮雜環(huán)有機(jī)化合物，被用作化工原料，對(duì)身體有害，不可用于食品加工或食品添加物。2011年4月6日，《關(guān)于三聚氰胺在食品中的限量值的公告》：三聚氰胺不是食品原料，也不是食品添加劑，禁止人為添加到食品中。對(duì)在食品中人為添加三聚氰胺的，依法追究法律責(zé)任。三聚氰胺可能從環(huán)境、食品包裝材料等途徑進(jìn)入到食品中，其含量很低。但為了確保人體健康和食品安全，我國特制定了三聚氰胺在食品中的限量值：嬰兒配方食品中三聚氰胺的限量值為1mg/kg，其他食品中三聚氰胺的限量值為2.5mg/kg，高于上述限量的食品一律不得銷售。

摘要

本文依據(jù)《GB/T22388-2008》介紹了一種通過使用配有UV檢測(cè)器和C18反相柱的賽里安LC6000GX液相色譜儀檢測(cè)原料乳及乳制品中三聚氰胺的方法。

結(jié)果在0.8-80μg/mL范圍內(nèi)三聚氰胺的線性良好（R2=0.9997）。保留時(shí)間和峰面積的RSD％值分別為0.028和0.97。

實(shí)驗(yàn)部分

原理：試樣用三氯乙suan-乙腈提取，經(jīng)陽離子交換固相萃取柱凈化后，用GX液相色譜測(cè)定，外標(biāo)法定量。

儀器：使用配備了6100泵、6210自動(dòng)進(jìn)樣器、6310柱溫箱和6410紫外檢測(cè)器的賽里安LC6000GX液相色譜儀進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。使用CompassCDS工作站進(jìn)行曲線擬合和數(shù)據(jù)分析。

三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)品：CAS 108-78-01，純度＞99.0%

離子對(duì)試劑緩沖液：準(zhǔn)確稱取2.10g檸檬酸和2.16g辛烷磺酸鈉，加入980mL水溶解，調(diào)PH至3.0后定容1L備用。

三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：準(zhǔn)確稱取100mg（精確到0.1mg）三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)品于100mL容量瓶中，用流動(dòng)相溶解并定容到刻度，配置成濃度1mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液于4℃避光儲(chǔ)存。

樣品：市面隨機(jī)購買液體乳制商品

色譜條件

試驗(yàn)結(jié)果

圖1 20 μg /mL的三聚氰胺標(biāo)樣色譜圖

用流動(dòng)相將三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液逐級(jí)稀釋得到濃度為0.8、2、20、40、80 μg /mL 的標(biāo)準(zhǔn)工作液，濃度由低到高進(jìn)樣檢測(cè)，以峰面積-濃度作圖，得到標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程。

圖2 0.8-80μg /mL的三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)曲線（R²=0.9997）

GB/T22388-2008中規(guī)定兩次重復(fù)JD差值不得超過算術(shù)平方值10%。由圖3和表1可知結(jié)果完全符合標(biāo)準(zhǔn)要求。

圖3 20μg /mL 的三聚氰胺重疊色譜圖（n=6）

表1 20μg /mL 的三聚氰胺的保留時(shí)間和峰面積值重復(fù)性（n=6）

GB/T22388-2008中規(guī)定三聚氰胺定量限為2 1.15mg/kg。對(duì)實(shí)際樣品進(jìn)行檢測(cè)，從市場(chǎng)上隨機(jī)購買了液體乳制品前處理后進(jìn)行檢測(cè)分析，結(jié)果為1.15mg/kg未超出標(biāo)準(zhǔn)限值。圖4為實(shí)際樣品譜圖。

圖4實(shí)際樣品中三聚氰胺的色譜圖

結(jié)論

賽里安 LC6000 GX液相色譜儀提供了原料乳與乳制品中的三聚氰胺檢測(cè)的解決方案。該方案使用UV檢測(cè)器檢測(cè)三聚氰胺完全符合GB/T 22388-2008的檢測(cè)要求，線性優(yōu)異（R²=0.9997），保留時(shí)間與峰面積重復(fù)性均符合標(biāo)準(zhǔn)要求（保留時(shí)間和峰面積的RSD％值分別為0.028和0.97）。