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儀器網(wǎng)/ 應(yīng)用方案/ LUMiSizer快速評(píng)估紫蘇籽油雙層乳狀液的穩(wěn)定性物理化學(xué)穩(wěn)定性評(píng)價(jià)

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功能性油脂是一類具有特殊生理功能的油脂,它所具有的一些特殊營(yíng)養(yǎng)素或火星物質(zhì)對(duì)人體某些疾病具有積極的防/治作用。但是由于其較差的氧化穩(wěn)定性、水溶性及分散性,嚴(yán)重限制了其應(yīng)用范圍。因此,如何擴(kuò)大應(yīng)用范圍、保護(hù)其生物活性及提高其氧化穩(wěn)定性已成為亟待解決的難題。

水包油(O/W)型乳狀液在此方面得到了廣泛的應(yīng)用,通過(guò)乳狀液的制備,油脂的物化特性得到改善,并能促進(jìn)人體對(duì)必需脂肪酸的吸收。單層或者多層乳狀液對(duì)功能脂質(zhì)物理化學(xué)穩(wěn)定性的影響、乳化劑的特性以及如何選用更好的乳化劑成為乳狀液研究重/點(diǎn)。

在本實(shí)驗(yàn)中研究大豆多糖、殼聚糖對(duì)功能性油脂-紫蘇籽油乳狀液物理化學(xué)穩(wěn)定性的影響。

1. 實(shí)驗(yàn)方法

1.1 紫蘇籽油單層乳狀液制備(芯材紫蘇籽油、壁材大豆多糖)

準(zhǔn)確稱取一定質(zhì)量的大豆多糖溶于50~60 ℃的蒸餾水中,高速攪拌使其充分溶解,高速剪切過(guò)程中緩慢加入紫蘇籽油形成粗乳狀液,再經(jīng)高壓均質(zhì)機(jī)(一級(jí)均質(zhì)壓力50 MPa,二級(jí)均質(zhì)壓力5 MPa)均質(zhì)2 次,制得總固形物質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%乳狀液備用。

1.2 紫蘇籽油雙層乳狀液的制備

制備100 mmol/L醋酸緩沖溶液,用1 mol/L HCl溶液調(diào)pH 3.0。準(zhǔn)確稱取一定質(zhì)量的殼聚糖溶解在緩沖溶液中,將溶液以200 r/min的速率攪拌過(guò)夜以確保*分散和溶解。將紫蘇籽油單層乳狀液與溶解過(guò)夜的殼聚糖溶液高速剪切下進(jìn)行混合,再經(jīng)高壓均質(zhì)機(jī)(一級(jí)均質(zhì)壓力50 MPa、二級(jí)均質(zhì)壓力5 MPa)均質(zhì)2次,制得雙層乳狀液備用。

1.3 乳狀液物理穩(wěn)定性分析

LUMiSizer 611,設(shè)置轉(zhuǎn)速4 000 r/min、溫度25 ℃、每10 s一條譜線和共500條譜線。Z/終以澄清指數(shù)(不穩(wěn)定性指數(shù))為指標(biāo)進(jìn)行穩(wěn)定性分析,澄清指數(shù)越高代表乳狀液越不穩(wěn)定,反之乳狀液穩(wěn)定。。

2. 結(jié)果與分析

2.1 芯壁比對(duì)紫蘇籽油乳狀液穩(wěn)定的影響

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圖1 不同芯壁比紫蘇籽油乳狀液的澄清指數(shù)

由圖1可看出,在芯壁比0.25∶1~2∶1乳狀液很穩(wěn)定,澄清指數(shù)沒(méi)有顯著變化;當(dāng)芯壁比大于2∶1時(shí)澄清指數(shù)顯著的增加,尤其高于6∶1時(shí)乳狀液非常不穩(wěn)定。對(duì)應(yīng)粒徑的變化,在芯壁比0.25∶1~2∶1范圍內(nèi)乳狀液粒徑較小,乳狀液穩(wěn)定性好;當(dāng)芯壁比大于2∶1乳狀液粒徑顯著增大,乳狀液穩(wěn)定性也顯著降低。通過(guò)乳狀液粒徑與物理穩(wěn)定性分析可知,可能2∶1是Z適的芯壁比,此比例下乳化劑(大豆多糖)的濃度是形成穩(wěn)定乳狀液所需的水平。但是后續(xù)殼聚糖具有很高的黏度,考慮到實(shí)驗(yàn)的方便選擇制備芯壁比4∶1、固形物5%的乳狀液進(jìn)行后續(xù)雙層乳狀液實(shí)驗(yàn)。

2.2 紫蘇籽油雙層乳狀液物理穩(wěn)定性分析

在多糖的加入過(guò)程中,多糖濃度過(guò)低或過(guò)高引起的乳狀液不穩(wěn)定現(xiàn)象。因此,并不是所有應(yīng)用聚電解質(zhì)間的相互作用都能促進(jìn)乳狀液的穩(wěn)定性,乳狀液體系及乳化劑濃度的選擇不當(dāng),可能會(huì)導(dǎo)致絮凝的發(fā)生,從而Z/終導(dǎo)致乳狀液的不穩(wěn)定。

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圖2 紫蘇籽油雙層乳狀液的澄清指數(shù)

由圖2可以看出,乳狀液在殼聚糖質(zhì)量分?jǐn)?shù)0%~0.1%范圍內(nèi)隨著殼聚糖質(zhì)量分?jǐn)?shù)增加乳狀液穩(wěn)定性增加;在殼聚糖質(zhì)量分?jǐn)?shù)增加到0.2%時(shí)乳狀液穩(wěn)定性變差;當(dāng)殼聚糖質(zhì)量分?jǐn)?shù)增加到0.4%時(shí),乳狀液變得非常穩(wěn)定,并且隨著殼聚糖質(zhì)量分?jǐn)?shù)增加,乳狀液一直保持穩(wěn)定狀態(tài)。乳狀液的穩(wěn)定性與乳狀液的Zeta電位、粒徑和黏度等息息相關(guān)。在殼聚糖質(zhì)量分?jǐn)?shù)0%~0.1%范圍內(nèi)隨著殼聚糖質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加乳狀液的黏度增強(qiáng),雖然Zeta電位的絕對(duì)值減小,但是其數(shù)值也在較穩(wěn)定范圍內(nèi),能阻礙液滴的凝聚,總體來(lái)說(shuō),乳狀液穩(wěn)定性增強(qiáng);當(dāng)殼聚糖質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.1%~0.2%變化過(guò)程中,正負(fù)電荷中和,乳液Zeta電位急劇變化,由-27.4 mV變?yōu)?.6 mV,此電位下乳狀液容易絮凝聚集。即使乳狀液黏度仍在增加,但是乳狀液穩(wěn)定性依然下降;當(dāng)殼聚糖質(zhì)量分?jǐn)?shù)增加到0.4%時(shí),乳狀液變得很穩(wěn)定,殼聚糖吸附液滴表面,乳狀液Zeta電位達(dá)到43 mV,是一個(gè)很穩(wěn)定的Zeta電位范圍。并且實(shí)驗(yàn)中觀察到殼聚糖質(zhì)量分?jǐn)?shù)從0.4%開始乳狀液黏度有顯著增強(qiáng),阻礙了液滴的凝聚與上浮,這也促進(jìn)乳狀液的穩(wěn)定。

3.結(jié)論

當(dāng)芯壁比為2∶1、殼聚糖質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.4%,獲得穩(wěn)定的乳狀液。

LUMiSizer分散體系分析儀可以快速比較乳化劑對(duì)穩(wěn)定性的影響,優(yōu)化配方及制備工藝。



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