導(dǎo)言

在構(gòu)成藥物的化合物中,一些化合物會(huì)伴隨著濕度的增加在晶體結(jié)構(gòu)中吸收結(jié)晶水而形成水合物。晶體結(jié)構(gòu)與物理性質(zhì)相關(guān),所以研究因濕度變化而導(dǎo)致的相變反應(yīng)在此類化合物的質(zhì)量管理方面至關(guān)重要。通過(guò)在對(duì)晶體粉未加濕的同時(shí)進(jìn)行X射線衍射測(cè)量,可以原位研究加濕下的結(jié)構(gòu)變化。在此使用XRD-DSC同步分析系統(tǒng)和濕度控制器對(duì)藥品原料藥的水合反應(yīng)進(jìn)行了研究。

測(cè)量分析實(shí)例

抗過(guò)敏藥奈多羅米鈉(NS)含有非晶相、無(wú)水物、一和三水合物等。圖1顯示了使用了濕度控制裝置的NS一水合物的XRD-DSC測(cè)量結(jié)果。通過(guò)專用軟件的程序控制,將氮?dú)獾臐穸纫?0%RH的間隔,從27℃、5%RH升高到27℃、90%RH。并同時(shí)用40kV-50mA、10°/min的條件進(jìn)行了X射線衍射測(cè)量。一水合物在27℃、20%RH的條件下伴隨發(fā)熱變?yōu)槿衔?隨后無(wú)論升高或降低水蒸氣分壓,也不會(huì)恢復(fù)到原始的一水合物。通過(guò)結(jié)合使用XRD-DSC同步分析系統(tǒng)和濕度控制器,可實(shí)現(xiàn)恒定溫度下的濕度變化或恒定濕度下的溫度變化測(cè)試實(shí)驗(yàn),并可原位觀測(cè)因濕度所引起水合作用和結(jié)構(gòu)的變化。

圖1 使用濕度控制器對(duì)奈多羅米鈉一水合物進(jìn)行XRD-DSC同步測(cè)量的結(jié)果

從左側(cè)開始顯示XRD譜圖Map、XRD譜圖、DSC圖表

標(biāo)簽：XRD-DSC