主要檢測(cè)儀器:GC2020N氣相色譜儀,頂空進(jìn)樣器
檢測(cè)目的:
西洋參總皂是一種苷益氣養(yǎng)心和血的藥材用于西洋參皂苷的提取工藝 ,均采用有機(jī)溶劑提取法,Z為常用的是采用大孔樹(shù)脂進(jìn)行吸附分離純化西洋參總皂苷,在此工業(yè)生產(chǎn)過(guò)程中,會(huì)存在苯系物,包括苯甲苯二甲苯苯乙烯二乙烯基苯的殘留物因此,建立大孔樹(shù)脂分離純化西洋參總皂苷的苯系殘留限量檢查方法
檢測(cè)方法:
利用頂空氣相色譜法,在色譜柱上進(jìn)行各組分分離,各組分間的分離度均符合要求
檢測(cè)條件:
載氣:N2
色譜柱:HP2INNOWAX柱(0.5m,0.32mm×60m),
進(jìn)樣口溫度:150; 檢測(cè)器(FID)溫度:240;
頂空恒溫箱溫度:85; 進(jìn)樣環(huán)溫度100;
柱溫::程序升溫,初始溫度75 ,保持2min,然后以10/min升至120,保持5min,再以15/min升至190,保持2min
檢測(cè)結(jié)果:
線(xiàn)性范圍(g/mL):苯1.2176~12.176,甲苯1.1749~11.749,二甲苯1.162~11.63,苯乙烯1.176~11.76,二乙烯基苯1.211~12.11;
精密度(RSD%):苯2.84,甲苯2.81,二甲苯2.90,苯乙烯2.62,二乙烯基苯2.69;
Zdi檢測(cè)限(g/ml): 苯0.038,甲苯0.026,二甲苯0.049,苯乙烯0.028,二乙烯基苯0.099
檢測(cè)結(jié)論:
采用本法檢查大孔樹(shù)脂分離純化西洋參總皂苷的苯系殘留限量方便快速準(zhǔn)確,專(zhuān)屬性好,并提示對(duì)同類(lèi)分離純化產(chǎn)品的苯系殘留限量檢查有指導(dǎo)意義
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