在GX液相色譜分析系統(tǒng)中,對色譜柱溫度控制的要求越來越高,藥典及諸多新的分析方法,也對柱溫給出條件,由于液相色譜柱柱溫箱可以極ng確穩(wěn)定的控制色譜柱的使用溫度,對于提高色譜柱的柱效,改善色譜峰的分離度,縮短保留時間,降低反壓,保證分析樣品結(jié)果的重復性,具有不可忽視的作用使其成為GX液相色譜儀的重要配套裝置
那么在色譜檢測中,如何設(shè)定色譜柱溫箱的溫度,可以加快檢測的速率和準確性呢?武漢恒信世紀科技有限公司專家為您解析進樣口溫度色譜柱溫箱溫度檢測器的溫度設(shè)定原則
進樣口溫度的選擇:進樣口溫度應(yīng)該保證既能保證樣品全部組分瞬間完全氣化,又不引起樣品分解檢測低沸點的物質(zhì),可采用溶液直接進樣,進樣口的溫度應(yīng)高于柱溫30~50一般氣化室溫度比柱溫高30-70度或比樣品組分中Z高的沸點高30-50度溫度過低,氣化速度慢,使樣品峰擴展,產(chǎn)生伸舌頭峰;溫度過高則產(chǎn)生裂解峰,而使樣品分解溫度是否合適,可通過實驗檢查;如果溫度過高,出峰數(shù)目變化,重復進樣時很難重現(xiàn);溫度太低則峰形不規(guī)則,出現(xiàn)平頭峰或伸舌頭寬峰;若溫度合適則峰形正常,峰數(shù)不變,并能多次重復
柱溫的選擇:就分離程度而言,柱溫低有利于分配,有利于組分的分離,但溫度過低,被測組分可能在柱中冷凝或者傳質(zhì)阻力增加;就出峰情況而言,柱箱溫度越高,峰高越高,峰寬越窄,但是峰與峰之間的間距會越小反之溫度越低,峰高越低,峰寬越寬,峰之間的間距越大一般通過實驗選擇**柱溫,要使物質(zhì)對既完全分離,又不使峰形擴展拖尾經(jīng)驗表明選擇的柱溫等于樣品的平均沸點或高于平均沸點10度時Z為適宜
檢測器溫度選擇:為防止樣品在檢測器中出現(xiàn)冷凝現(xiàn)象而污染檢測器,因此進樣口和檢測器的問題要高于柱溫30-50度為宜
因此,在設(shè)定柱溫和檢測器溫度須遵循以下原則:首先,保證被分析物質(zhì)要汽化通過柱子,但是不能使被分析物質(zhì)分解;其次,檢測器的溫度要保證被分析物質(zhì)不被冷凝下來做到這些,便可保證檢測正常運行
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