【概述】

總石油烴（TPH）是用于描述源自原油和精煉石油產(chǎn)品類化合物的一個術(shù)語，其成分取決于它們所涉及的來源和過程。

為了測定不同基質(zhì)（水、土壤、廢棄物）中C10-C40石油烴，本文采用三種標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行參照。每一種標(biāo)準(zhǔn)方法都規(guī)定了通過溶劑萃取測定烴的方法，然后用氣相色譜（GC）和火焰離子化檢測器（FID）進(jìn)行分析。

EN ISO 9377-2:2000（水，濃度> 0.1 mg/L）1

EN ISO 14039:2004（廢棄物，濃度在100 mg/kg和10.000 mg/kg之間）2

ISO 16703:2011（土壤，濃度在100 mg/kg和10.000 mg/kg之間）3

烴類油指數(shù)（水）或烴含量（廢物和土壤）指樣品中存在的長鏈和支鏈脂族、脂環(huán)族、芳香族和烷基取代芳香族烴的濃度之和。碳?xì)浠衔餅樗锌捎梅菢O性溶劑（沸點(diǎn)在36℃和69℃之間）萃取，不吸附在硅酸鎂載體上，氣相色譜保留時間介于正癸烷（C10）和正四十烷（C40）之間的化合物。

【實(shí)驗(yàn)/操作方法】

采用PerkinElmer Clarus GC色譜系統(tǒng)，配備可編程分流/不分流（PSS）進(jìn)樣器，可對溫度、流量、壓力和速度進(jìn)行編程。進(jìn)樣器襯里是2毫米Siltek?襯里，帶有去活羊毛（部件號：N6502001）。使用的檢測器為火焰離子化檢測器

（FID）。氣相色譜系統(tǒng)配有內(nèi)置液體自動進(jìn)樣器和50μl注射器，可兼容大容量直接進(jìn)樣（LVI）技術(shù)。使用15m×0.32mm×0.1μm Elite 5HT柱（部件號：N9316274）獲取優(yōu)質(zhì)碳?xì)浠衔锷V圖。采用氦氣作為載氣。

分析的實(shí)驗(yàn)條件見下表1：

表1.實(shí)驗(yàn)條件

根據(jù)EN和ISO標(biāo)準(zhǔn)方法制備標(biāo)準(zhǔn)品和樣品。

【實(shí)驗(yàn)結(jié)果/結(jié)論】

圖1顯示了碳?xì)浠衔顲10-C40從標(biāo)準(zhǔn)濃度0.0177mg/mL開始到0.354 mg/mL的濃度范圍的線性校準(zhǔn)曲線，（每個校準(zhǔn)點(diǎn)重復(fù)三次）。

圖1.碳?xì)浠衔?span data-x-flag="14_34" style="letter-spacing: 0px; font-size: 16px; position: relative; line-height: 2em;">C10-C40的五級線性校準(zhǔn)曲線。

圖2顯示了用保留時間窗口標(biāo)準(zhǔn)溶液（RTW，C10和C40）稀釋的A類油（柴油燃料）與B類油（礦物油）制成的標(biāo)準(zhǔn)溶液的色譜圖。

圖2.標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖。

結(jié)論

水基質(zhì)EN ISO 9377-2:2000標(biāo)準(zhǔn)方法采用在樣品制備時進(jìn)行1000倍左右預(yù)濃縮，Zdi檢出限為0.1 mg/L。ENISO 9377標(biāo)準(zhǔn)方法報告的Zdi濃度標(biāo)準(zhǔn)為0.2 mg/mL。

常規(guī)的大容量直接進(jìn)樣（LVI）技術(shù)通常采用50-100倍的濃縮倍數(shù)，而無法達(dá)到1000倍，所以靈敏度有限。使用本文所述的PSS進(jìn)樣器和大容量直接進(jìn)樣（LVI）技術(shù)相結(jié)合，將50-100 mL樣品濃縮至1 mL，儀器的定量限可低于0.010 mg/mL。因此該方法可以減少分析時間和提取的樣品的體積，有利于簡化操作流程。

【儀器/耗材清單】

PerkinElmer Clarus 590/690 氣相色譜系統(tǒng)?

【參考文獻(xiàn)】

1.Water quality-Determination of Hydrocarbon oil index.Method using solvent extraction and gas chromatography.ENISO9377-2:2000

2.Characterization of waste-Determination of content of hydrocarbon in the rangeC10 to C40 by gas chromatography.ENISO14039:2004

3.Soil quality-Determination of content of hydrocarbon in the range C10 to C40 by gas chromatography.

ISO16703:2011

標(biāo)簽：氣相色譜儀氣相色譜系統(tǒng)