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方法原理
固體廢物或固體廢物浸出液經(jīng)酸消解后,進入等離子體發(fā)射光譜儀的霧化器中被霧化,由氬載氣帶入等離子體火炬中,目標元素在等離子體火炬中被氣化、電離、激發(fā)并輻射出特征譜線。特征光譜的強度與試樣中待測元素的含量在一定范圍內(nèi)成正比。
方案依據(jù)HJ781-2016固體廢物22種金屬元素的測定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法
HJ/T 300-2007固體廢物浸出毒性浸出方法醋酸緩沖溶液法
儀器設(shè)備及試劑
美析ICP-6800電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(標準機)
微波消解儀:具有程序溫控功能,Zda功率范圍600~1 500 W。
溫控電熱板:控制精度±2.5℃。
分析天平:精度±0.0001 g。
聚四氟乙烯坩堝: 50 ml、100 ml
篩:非金屬篩,100目。
翻轉(zhuǎn)振蕩器
一般實驗室常用儀器和設(shè)備。
實驗用水為新制備的去離子水。
冰醋酸:優(yōu)級純。
1molL鹽酸溶液。
1mol/L硝酸溶液。
1mol/L氫氧化鈉溶液。
浸提劑1*:加 5.7ml冰醋酸至500ml試劑水中,加64.3ml 1mol/L氫氧化鈉,稀釋至1L。配制后溶液的pH值應(yīng)為4.93士0.05。
浸提劑2*:用試劑水稀釋17.25ml的冰醋酸至1L.配制后溶液的pH值應(yīng)為2.64士0.05。
濃硫酸: ρ (H2SO4)=1.84 g/ml,優(yōu)級純。
濃硝酸: ρ (HNO4)=1.42 g/ml,優(yōu)級純。
濃鹽酸: ρ (HC1)=1.19 g/ml,優(yōu)級純。
氫氟酸: ρ (HF)-1.49 g/ml,優(yōu)級純。
高氯酸: ρ (HClO4)=1.76 g/ml,優(yōu)級純。
過氧化氫: φ(H2O2)=30%,優(yōu)級純。
硝酸溶液: 1+1 (VIV),
硝酸溶液:1+99 (VIV),
鹽酸溶液:1+1(VIV),
單元素標準貯備液: p=1000 mg/L。
可用高純度的金屬(純度大于99.99%)或金屬鹽類(基準或高純試劑)配制成1 000 mg/L 含1%硝酸的標準貯備液。也可購買市售有證標準溶液。
單元素標準使用液:分別移取單元素標準貯備液稀釋配制。稀釋時補加一定量的硝酸,使標準使用液的硝酸含量為1%。
多元素混合標準溶液:根據(jù)元素間相互干擾的情況和標準溶液的性質(zhì)分組制備,其質(zhì)量濃度應(yīng)根據(jù)分析樣品及待測元素而定,標液的酸度盡量與待測試樣的酸度保持一致,均為1%的硝酸。
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