摘要

本文建立了植物油中18種多環(huán)芳烴的測定方法。采用島津SHIMSEN Styra  FL-PR產品對植物油樣品進行凈化，同時采用島津SH-I-35Sil MS 色譜柱進行分離，島津氣相色譜-質譜聯(lián)用儀GCMS-TQ8050檢測分析。對空白樣品50.0 μg/kg濃度加標后，按照上述前處理方法處理后上機，平行3份樣品考察回收率和RSD，結果顯示，50.0 μg/kg加標濃度的加標回收率為73.22%-97.70%，RSD為0.52%-10.04%，回收率高，重現(xiàn)性好。該方法適用于植物油中18種多環(huán)芳烴的測定。

1. 實驗部分

 1.1實驗儀器及耗材

儀器配置：島津GCMS-TQ8050氣相色譜-質譜聯(lián)用儀； 

色譜柱：SH-I-35Sil MS （30 m* 0.25 mm *0.25 μm；P/N：227-36051-02）； 

固相萃取小柱：SHIMSEN Styra FL-PR 500mg/3mL 50pcs（P/N：380-00862-02）； 

SHIMSEN Arc Disc HPTFE針式過濾器（P/N：380-00341-05）； 

GC-MS認證樣品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34002-01）； 

SHIMSEN Pipet移液槍：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）； 

SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）； 

SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。 

 1.2 分析條件

 1.2.1 色譜條件

氣相色譜柱：SH-I-35Sil MS（30m* 0.25mm *0.25μm）

程序升溫：初始溫度50℃保持2 min，以10℃/min升溫到200℃，再以5℃/min升溫到310℃，保持10 min；

進樣口溫度：300℃

進樣量：1μL

進樣方式：不分流進樣

恒線速度：36.3 cm/sec

高壓進樣：250kPa（1 min）

 1.2.1 質譜條件

電離模式：電子轟擊電離（EI）；

離子源溫度：230 ℃

接口溫度：300 ℃

溶劑延遲：3 min

數據采集模式：SIM

檢測器電壓：調諧電壓+0.3 kv

18種多環(huán)芳烴化合物信息如下：

 1.3 樣品前處理

 1.3.1 樣品提取

稱取2 g樣品，加入20 mL乙腈，振搖1min，超聲提取20 min，4500rpm離心5 min，取出上清液，下層繼續(xù)加入20 mL乙腈，按上述方法重復提取2次，合并3次上清液，35℃減壓蒸至近干，加5 mL正己烷混勻，待凈化。

1.3.2 樣品凈化

SHIMSEN Styra FL-PR 500mg/3mL 

5 mL二氯甲烷，10 mL正己烷活化，棄去流出液；待凈化液上樣，收集流出液；5 mL正己烷分2次洗滌濃縮瓶，洗液全部移入柱內，收集流出液；8 mL二氯甲烷-正己烷（1：1）洗脫，收集流出液；將收集的收集液于35℃下減壓蒸至約0.5 mL，加入正己烷定容至1 mL，過0.22μm有機濾膜，供GC-MS分析。

2. 實驗結果

2.1標準品的SIM色譜圖

2.2 植物油中18種多環(huán)芳烴的GC-MS檢測添加回收結果

將植物油空白樣品進行50.0 μg/kg濃度加標后，按照上述前處理方法處理后上機，平行3份樣品考察回收率和RSD，具體結果如下：50.0 μg/kg加標濃度的加標回收率為73.22%-97.70%，RSD為0.52%-10.04%，回收率高，重現(xiàn)性好。

GB 5009.265-2021方案配套

產品信息

P/N：227-36051-02

描述：SH-I-35Sil MS，30 m* 0.25 mm *0.25 μm