N- 二甲基亞硝胺（NDMA）是 N- 亞硝胺類化合物中的一種，具有肝毒性和致癌性，是國際公認(rèn)的毒性較大的污染物。NDMA 廣泛存在于各種腌制、熏烤肉制品和熱加工食品中，長期食用此類食品會對健康產(chǎn)生潛在危害。因此，我國《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中污染物限量》(GB 2762-2022) 對 N- 二甲基亞硝胺的含量限值有相應(yīng)的規(guī)定，并于近期發(fā)布了《GB 5009.26-2023 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中 N- 亞硝胺類化合物的測定》。此次標(biāo)準(zhǔn)的更新加入了第二法 QuEChERS- 氣相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法，為實(shí)現(xiàn)大批量快速高靈敏度檢測提供了新的解決方案。此次更新中在樣品凈化部分指明可使用安捷倫 EMR-Lipid 增強(qiáng)型脂肪去除產(chǎn)品，同時(shí)前期方法開發(fā)也使用了安捷倫 HP-INNOWax 色譜柱。

針對此次標(biāo)準(zhǔn)更新，安捷倫推出了對應(yīng)解決方案。采用 Bond Elut EMR-Lipid 增強(qiáng)型脂質(zhì)去除產(chǎn)品進(jìn)行前處理，使用 7000D 三重四極桿氣質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)進(jìn)行樣品分析，有效解決傳統(tǒng)的水蒸氣蒸餾法大量溶劑的使用，縮短 60% 的前處理時(shí)間，同時(shí)避免易乳化和過度蒸發(fā)的問題，且靈敏度和回收率高，適用于分析食品中 N- 亞硝胺類化合物。

具體方案

儀器和設(shè)備：

儀器：

Agilent 9000 氣相色譜系統(tǒng)和 7000D 三重四極桿氣質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)，配備多模式進(jìn)樣口（MMI）和 Agilent 7693A 自動(dòng)液體進(jìn)樣器。

樣品前處理材料：

Agilent Bond Elut EMR-Lipid dSPE 增強(qiáng)型脂質(zhì)去除凈化管（部件號 5982-1010）和 Agilent Bond Elut EMR-Lipid Polish 反萃管（部件號 5982-0101）。

注：含水分的濕樣品需用到萃取鹽包，部件號 5982-5550CH，前處理流程參考標(biāo)準(zhǔn) GB 5009.26-2023。

樣品前處理流程：

采用 Bond Elut EMR-Lipid 樣品，前處理流程簡單，每個(gè)樣品取樣量低（10 g），適用于分析價(jià)值高、難以大量取樣的食品樣品。整個(gè)流程簡單、易操作，每個(gè)樣品只需消耗 10 mL 乙腈，且其中不含溶劑濃縮過程，1 小時(shí)內(nèi)可以處理約 6 個(gè)樣品。

圖 1. 樣品前處理流程

氣相色譜條件

色譜柱：

Agilent HP-INNOWax 毛細(xì)管柱，30 m x 0.25 mm, 0.25 μm（部件號 19091N-133I）

進(jìn)樣口襯管：

單錐形不分流超高惰性襯管，帶玻璃毛（部件號5190-2293）

進(jìn)樣體積：

5.0 μL

載氣：

氦氣，恒定流速，1.0 mL/min

進(jìn)樣口溫度：

程序升溫，初始溫度 60 ℃，保持 0.16 min，以 900 ℃ /min 的速率升至 220 ℃

進(jìn)樣方式：

大體積進(jìn)樣（溶劑放空模式）；其進(jìn)樣速率：32 μL/min

放空流量：

90 mL/min ；放空壓力：5 psi ；放空時(shí)間：0.16 min

升溫程序：

40 ℃ 下保持 0.5 min，以 15 ℃ /min 的速率升至 190 ℃，再以 40 ℃ /min 的速率升至 250 ℃，保持 3 min

實(shí)際樣品加標(biāo)測試結(jié)果

本應(yīng)用簡報(bào)以蠔豉樣品為例，對蠔豉樣品進(jìn)行三個(gè)不同濃度的加標(biāo)：1.0 μg/kg、4.0 μg/kg 和 10 μg/kg，每個(gè)濃度下平行處理三份樣品。圖 2 顯示了加標(biāo)濃度為 1.0 μg/kg 的九種 N- 亞硝胺化合物的 MRM 譜圖。從中可以看出，各種目標(biāo)化合物的峰形對稱且不受干擾。表 1 列出了不同濃度下的加標(biāo)回收率與平行樣品的 RSD%，回收率范圍為 81%–117%，RSD 小于 14%，表明該方法具有良好的準(zhǔn)確度和精密度。

圖 2. 蠔豉樣品中加標(biāo)濃度為 1.0 μg/kg 的各種化合物的 MRM 譜圖

表 1. 蠔豉樣品在不同濃度下的加標(biāo)回收率平均值與相對標(biāo)準(zhǔn)偏差 (RSD) (n = 3)

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