引言

當前，隨著人們生活水平的提高，環(huán)境保護和健康安全意識也在逐漸提高。對于紡織品等化工消費品中殘留的各種有毒有害物質的關注也越來重視。我國在參考Oeko-Tex Standard 100標準的基礎上制訂并更新了GB/T 18885-2020《生態(tài)紡織品技術要求》，并且GB 18401-2010《國家紡織產品基本安全技術規(guī)范》強調所有進口至中國的紡織產品必須附有合格證書。同時GB 31701-2015《嬰幼兒及兒童紡織產品安全技術規(guī)范》的強制性國標于2016年6月1日正式實施。

珀金埃爾默QSight三重四極桿的液質聯用系統基于其出色的抗污染性能以及超快速的正負切換技術，針對紡織品等化工消費品行業(yè)檢測中備受關注的禁用染料、磷代阻燃劑、全氟化合物、初級芳香胺，農藥建立了快速靈敏的檢測方法，本文以紡織品等化工消費品中烷基酚及烷基酚聚氧乙烯醚含量的測定為例供大家參考。

背景

烷基酚聚氧乙烯醚（APEOs）是一類性質穩(wěn)定，耐酸堿，具有良好的濕潤、滲透、乳化、分散作用的物質，廣泛用于紡織行業(yè)中的非離子型表面活性劑，在污水處理廠和環(huán)境中可降解為持久性更強，毒性更大的短鏈聚合物，如辛基酚（OP）和壬基酚（NP），以及NPEO2至NPEO16、OPEO2至OPEO16等，這些代謝物有類環(huán)境激素性質，目前環(huán)境中存在的濃度已經達到擾亂野生生物和人類內分泌功能的劑量，對人類的身體健康有很大的危害。許多國家已制定法規(guī)限制APEO的生產和使用，如歐盟第2003/53/EC號指令規(guī)定紡織品中的壬基酚（NP）和壬基酚聚氧乙烯醚（NPEO）含量均不能高于0.1%，因此，研究測定紡織品中殘留的AP和APEO，對生態(tài)紡織品的開發(fā)，保障人體健康和環(huán)境安全具有非常重大的意義。

我國也已更新標準《GB/T 23322-2018 紡織品表面活性劑的測定 烷基酚和烷基酚聚氧乙烯醚》，本文參考該標準，采用珀金埃爾默QSight210三重四極桿液質聯用系統建立了對36種APs和APEOs的快速定性定量分析方法，其檢出限完全滿足相應的技術規(guī)范檢測需求，為檢測紡織品等化工消費中的烷基酚和烷基酚聚氧乙烯醚提供了完整的解決方案。

實驗方法

樣品處理：參考標準GB/T 24279.2-2021的提取步驟

1、將樣品剪成約5mm×5mm的碎片，混勻后，稱取1g剪碎的試樣（精確到0.01g），置于50mL離心管中，加入30mL甲醇，在（70±2）℃下超聲提?。?0±5）min。用旋轉蒸發(fā)儀在40℃以下將提取液濃縮至近干，準確加入2mL甲醇溶解殘渣，過0.22μm濾膜后，供上機測定。

2、當試樣（如蠶絲類）中有雜質干擾測定時，需采用以下凈化方法。用10mL甲醇-水溶液溶解上述濃縮瓶中的殘渣，全部轉移至固相萃取柱中，控制流速為1mL~2mL/min。棄去流出液，減壓抽干10min，用5mL甲醇-二氯甲烷溶液洗脫，收集洗脫液。將洗脫液在40℃以下用氮氣吹干，準確加入2mL甲醇溶解殘渣，過0.22μm濾膜后，供上機測定。

珀金埃爾默 LX50 UHPLC參數
LC-MS/MS儀器方法

色譜柱：Quasar SPP C18，2.1×100mm，2.6μm

柱溫：35℃

流速：0.3 mL/min

進樣量：5μL

表1 液相色譜梯度洗脫表

質譜參數

采用珀金埃爾默QSight 210三重四極桿液質聯用系統進行分析，離子源參數及目標化合物質譜參數見表2和表3。

表2 質譜離子源參數

表3  36種化合物的部分質譜參數列表

結果與討論

本方法采用一針進樣，正負切換模式同時測定36種烷基酚及烷基酚聚氧乙烯醚類化合物，圖1中展示了36種化合物的ESI提取離子色譜圖。各個化合物的峰型對稱，并保證每個色譜峰上有足夠的采集點數，以便獲得準確的結果及優(yōu)異的重復性。

圖1 36種化合物的部分MRM提取離子色譜圖（50ng/ml）

結論

本文采用LX50 UHPLC-QSight210三重四極桿液質聯用系統建立了快速、高靈敏度且可靠的LC-MS/MS實驗方法來測定紡織品等化工消費品中的烷基酚和烷基酚聚氧乙烯醚類化合物。該方法采用一針進樣，正負切換同時測定，并且前處理簡單，通過Simplicity3Q軟件所內置的篩查方法，可以實現“一鍵式”進行篩查和定量分析，為紡織品等化工消費品中烷基酚類化合物的檢測提供了可靠的高通量檢測手段，且檢出限遠遠低于標準GB/T 23322-2018的檢出限要求。

同時，珀金埃爾默的QSight液質聯用系統采用了創(chuàng)新的離子源設計，保證Z 大的離子化效率，從而保證儀器的靈敏度。并且結合了離子源的主動排廢氣設計、專 利的HSID質譜接口以及反吹氣設計，儀器自身能夠確保處于潔凈狀態(tài)，具有強大的抗污染能力，從而獲得高靈敏度，重現性好的實驗數據。