一 土壤全磷的測定 1． 分析意義及方法選擇 土壤全磷含量即磷的總貯量，大部分以遲效態(tài)存在，土壤有效磷與全磷含量并不相關(guān)，全磷含量高時并不顯示磷素供應(yīng)充足，而土壤全磷量低于某一水平（P2O5在0.050.10%以下）時，則往往意味著磷素供應(yīng)不足 土壤全磷測定，首先要求把土壤中無機磷全部溶解，同時把有機磷氧化成無機磷，使均成正磷酸鹽進入溶液，然后對溶液中磷進行定量測定所以土壤中全磷的分析一般分為樣品分解和溶液中磷的測定兩步 土壤全磷樣品分解方法較多，一般分為堿熔和酸溶兩大類，堿熔又有Na2CO3和NaOH兩種，Na2CO3融熔溫度高（920）分解完全，是全磷分解的經(jīng)典標(biāo)準(zhǔn)方法，可以作為仲裁方法，但融熔時需用鉑坩堝，一般不適于常規(guī)分析，NaOH融熔法分解亦較完全，接近Na2CO3法，不需很高的溫度（720），可在銀或鎳質(zhì)坩堝中融熔，所得溶液可同時測定全磷和全鉀酸溶法也有H2SO4HClO4法和HFHClO4法，H2SO4HClO4法對鈣質(zhì)上分解率較高，對酸性土分解不易完全，分解率在97%左右，HFHClO4法亦稱酸的全分解法，可在鉑或聚四氟乙烯坩堝中進行，其特點是溶液中引入其他鹽類元素較少，溶液組成分簡單，適于全磷全鉀及其他元素的系統(tǒng)分析以上分解方法各有利弊，可根據(jù)要求及條件選用 溶液中磷的測定方法也較多，一般有重量法，容量法和比色法，隨著儀器分析發(fā)展，目前一般多用比色法，比色法又有鉬黃法和鉬藍(lán)法，釩鉬黃法適應(yīng)濃度高范圍廣，靈敏度較低，多用于植物肥料等含磷較高的樣品分析鉬藍(lán)法根據(jù)還原劑不同又可分為氯化亞錫還原抗壞血酸還原及124有機酸還原法等氯化亞錫還原法雖然靈敏度較高，但對顯色酸度溫度時間等要求都較嚴(yán)格，124酸法也很少有人應(yīng)用，現(xiàn)在多采用鉬酸銨酒石酸銻鉀抗壞血酸法測定磷，簡稱鉬銻抗比色法 為了與土壤全鉀前處理相一致這里介紹的是，用HFHClO4酸溶鉬銻抗顯色，應(yīng)用FJA-1型常規(guī)分析儀器工作站與分光光度計聯(lián)用，比色法測定土壤全磷 2． 方法要點 在高溫條件下，土壤中含磷礦物及有機磷化合物，經(jīng)HF和HClO4分解，然后用過量的酸溶解，溶液中磷酸鹽在適宜的條件下，經(jīng)鉬銻抗顯色成磷鉬藍(lán)，用分光光度計比色，由溶液的透光度計算磷的含量這里采用yi流動比色皿代替721型或722型等分光光度計的比色槽，使顯色后的溶液在流經(jīng)流動比色皿中進行比色FJA-1型工作站采入透光度讀數(shù)后，自動計算并打印出樣品含磷百分?jǐn)?shù)這樣不但減輕繁雜的比色手續(xù)，大大提高分析速度（比原手工分析提高十多倍），又避免由于各比色管之間的差異以及人工劃曲線查曲線帶來的分析誤差，提高了分析精度，也可避免因操作不慎溶液濺灑污染比色計 3 試劑及儀器設(shè)備(略) 4分析過程 （1）樣品前處理 稱取通過100號篩孔土壤0.2克左右，放入聚四氟乙?。ɑ蜚K坩堝）坩堝中，加少量蒸餾水潤濕土樣，加3mL HClO4試劑，再加HF5mL，在電爐上低溫消化，至HClO4大量發(fā)煙時取下稍冷，如溶液沒有變清可補加HF5mL繼續(xù)消化，直至溶液清亮，將HCLO4蒸干，再沿坩堝壁加1mLHClO4蒸干以趕去HF，整個消化過程在通風(fēng)櫥中進行，Z后用1:1HCl 1mL溶解殘渣并用蒸餾水洗入50mL容量瓶中，定容搖勻（此溶液也可以供測全鉀用） 吸取清液5mL于50mL容量瓶中，加蒸餾水至30mL左右，加二硝基酚指示劑1滴，用氫氧化鈉溶液及稀H2SO4反復(fù)調(diào)節(jié)至溶液顯微黃色，加入5mL鉬銻抗顯色劑定容搖勻，同樣方法做含P0.10.20.30.40.50.6mg/L標(biāo)準(zhǔn)系列溶液 （2）FJA-1型工作站與分光光度計聯(lián)用的操作(略) 5 結(jié)果與討論 根據(jù)實驗結(jié)果表明，本法具有較高的測定精度和較好的重現(xiàn)性，在溶液含P 0.3mg/L時本法測定變異系數(shù)為0.57，小于手工法的3.76從表2中也可看出，兩種方法測定結(jié)果在允許誤差（0.005%）范圍以內(nèi)完全適用于土壤全磷的常規(guī)分析 由于采用二次多項式擬合標(biāo)準(zhǔn)曲線，在一定范圍內(nèi)避免了由于化學(xué)或物理因素造成的誤差 二 土壤有效磷的測定： 和全磷一樣，分為提取和測定兩步，提取劑的選擇根據(jù)土壤性質(zhì)而定，現(xiàn)在一般多用0.5 mol/L NaHCO3法，它特別適用于石灰性土壤，也可用于中性及酸性水稻土對于強酸性土壤，也有用0.03 mol/L NH4F0.025M HCl提取法及0.025 mol/L H2SO40.05 mol/L HCL提取法的，不同提取劑各有特點，提取量也不相同，對各自測定結(jié)果的評價和應(yīng)用也不同只有用同一方法在相同條件下測定的結(jié)果才有相對比較的意義 MIA-6(FJA-1)型常規(guī)分析儀器工作站（微機多功能自動滴定儀）-新型 微機控制自動滴定系統(tǒng)(詳見www.kew.cn)