MIA-6型常規(guī)分析儀器工作站與FJA-2型微機自動控制滴定系統(tǒng)中卡爾-費休滴定法軟件是以GB/T 13753-92國標為依據(jù)，并根據(jù)實踐加于改進．基本原理是卡爾-費休滴定試劑能與試樣中的水分定量量反應，應承反應式如下： H2O+I2+SO2+3C5H5N 2C5H5N·HI+C5H5N·SO3 C5H5N·SO3+CH3OH C5H5N·OSO2·OCH3 以合適的溶劑溶解樣品，用卡爾-費休滴定試劑滴定，即可測定樣品中的水分． 通常在攪拌溶液的條件下，將20～200mV的電壓加在兩個浸在密閉溶液中相同的鉑電極(面積為0.1至于1cm2)上，若溶液中有水存在，則陰極極化，兩鉑電極間有很小的電流流過；在滴定至終點時，溶液中同時有碘及碘化物存在，陰極去極化，電流突然增大至Zda值，并穩(wěn)定不變，國際規(guī)定穩(wěn)定1分鐘(實際應用時為10～30秒)即為終點根據(jù)卡爾-費休試劑的耗用量計算出水的百分含量 在進行測試以前，首先調(diào)節(jié)加在電極兩端的電位，操作方法為先單擊主菜單中的采集測試，選擇8通道，單擊開始采集，這時所顯示的電位值為極化電位值，調(diào)節(jié)面板上極化電壓調(diào)節(jié)器使數(shù)字電壓表上的讀數(shù)為所需要的電位值，如通常為20～200mV ，極化電位小，則靈敏低，反之則靈敏度高，但在接近終點時，數(shù)字不能過載，否則由于過載時間過長，造成錯誤的結(jié)果，實踐證明極化電壓值為100mV較好然后單擊結(jié)束采集，退回主采單 鼠標器單擊菜單中的卡爾-費休滴定法進入分析程序，具體操作步驟： (1) 輸入操作者姓名，如圖1所示鍵入操作者姓名(英中或拼音)單擊確定 (2) 測量設置如圖2所示測量方式Ú單次或循環(huán)；采樣方式Ú平衡或瞬時(通常選取平衡)；平衡時間Ú輸入平衡時間，如1秒；電位誤差Ú輸入允許測量值的跳動范圍，如1～2mV單擊確定 (3)設置滴定條件參數(shù)： Zda添加體積**設大一點，因為在求滴定度時，可能滴定到期30-40ml.Ú終點判別條件，電位跳變通常設置為50～80mV，穩(wěn)定時間通常為30秒如圖3所示． (4) K-F滴定法測定水時，首先要求滴定底液，將底液中的水滴凈，底液可以為甲醇溶液或K-F滴定劑． 然后注入100l水進滴定度測定，**進行二三次，應有好的重現(xiàn)性為止． 圖４中初始體積的設置的原則： 首先了解Ｋ-Ｆ滴定試劑的滴定度值，如3-4mg/ml, 注入100l水(相當于100mg),則需要的滴定劑的范圍為：33.33-25ml之間，則通常取小于25ml. 這樣可以加快滴定速度． 單擊工具欄中?(開始測量)，顯示如圖5所示的菜單，其中滴定濃度與本滴定結(jié)果無關(guān)，可隨便填一個值．初始添加體積的值應區(qū)別對待，測試未知樣品來說應從Z小開始，如0.1ml,以避免在初始測定時已過終點．對已知終點消耗滴定體積時，初始添加體積值可以小于終點消耗滴定體積1ml，這樣滴定的耗用時間就大大縮短．間隔添加體積通常0.1ml就可認了．為了提高滴定的精度也可以取小一些，如0.05ml． 單擊滴定后又出現(xiàn)如圖６所示的菜單．供選擇樣品的狀態(tài)，選擇液體還或固體；和相應填入重量或密度．單擊滴定就開始滴定，Ｋ-Ｆ滴定曲線如圖所示． Ｋ-Ｆ法測水實驗 １求滴定度 根據(jù)Ｋ-Ｆ滴定試劑的滴定度值，如3-4mg/ml, 注入100l水(相當于100mg),則需要的滴定劑的范圍為：33.33-25ml之間，則通常取小于25ml．求出滴定結(jié)果為3.80228(Z少做二次)． T(滴定度)=m1(水的質(zhì)量mg)/V1 (滴定劑耗用量) W(試樣中水分質(zhì)量百分含量)＝Ｔ·V1·100/(m2·1000) ２測定20l水結(jié)曬臺如下：Ｋ-Ｆ滴定試劑的耗用體積(ml) 水的回收率(％) 誤差 5.2 98.9 -1.1 5.2 98.9 -1.1 5.3 100.8 +0.8 5.3 100.8 +0.8 5.3 100.8 +0.8 平均值 5.26 平均值 100.04 平均值 0.92 3討論 測定精度主要決定于取樣精度，本實驗取樣器是用100l進樣器取20l因此不夠極ng確． 參考文獻 １ GB/T 13753-92染料中間體水分測定通用方法(國標) ２ 方建安等微機多功能離子分析器的應用－Karl-Fischer法測定水，分析儀器，1995 3 方建安，.影響卡爾-費休(Karl-Fisher)滴定法測水精度的幾個因素 MIA-6(FJA-1)型常規(guī)分析儀器工作站（微機多功能自動滴定儀）-新型