FJA-2型微機(jī)控制自動(dòng)滴定系統(tǒng)測定食品添加劑磷酸氫二鈉
方建安 張振興
(南京傳滴儀器設(shè)備有限公司徐州天嘉食用化工有限公司)
徐州天嘉食用化工有限公司攜帶樣品與有關(guān)分析試劑前來我公司,利用FJA-2
型微機(jī)控制自動(dòng)滴定系統(tǒng)對(duì)磷酸氫二鈉含量的測定,對(duì)多個(gè)樣品的測試結(jié)果表明,電位滴定法測定磷酸氫二鈉含量,具有較高的靈敏度與好的測定精度,滴定圖譜清晰現(xiàn)將測試結(jié)果報(bào)告如下,供能考
(一)磷酸氫二鈉測定方法與結(jié)果
用天平稱取樣品溶液零點(diǎn)幾克,極ng確到0.001g(視樣品含量不同而不同)于100ml燒杯中,加c1mol/L鹽酸10ml,加50 ml蒸餾水,待樣品溶解后,以PH復(fù)合電極為指示電極,用NaOH[C(NaOH)=0.9795mol/L]為滴定劑,在FJA-2微機(jī)控制自動(dòng)滴定系統(tǒng)上進(jìn)行自動(dòng)滴定,叁個(gè)樣品測量結(jié)果如下表滴定曲線如圖所示
測量次數(shù)
樣品號(hào) 樣重(克) 滴定劑體積
終點(diǎn)1 (ml) 滴定劑體積
終點(diǎn)2(ml) 磷酸氫二鈉含量
(%)
NaN2 0.516 6.265 9.894 97.82
NaN2 0.526 6.047 9.750 97.92
NaN2 0.652 5.405 9.987 97.75
計(jì)算
磷酸氫二鈉%=[CX(V2-V1)X0.1420X100]/m
式中:
CNaOH滴定劑的摩爾濃度;
V滴定劑NaOH的耗用量(ml);
m試樣重量;
0.1420為磷酸氫二鈉的毫摩爾質(zhì)量
(二)討論
1上述是連續(xù)3次測定結(jié)果,可以看出,幾次測定結(jié)果的Zda值減Z小值的差值都在于0.2% 以內(nèi)Z后一個(gè)圖譜為體積對(duì)pH滴定曲線
2為了保證測定的精度要注意下面幾個(gè)重要環(huán)節(jié):
(1)正確配置NaOH溶液也是控制滴定的精度的一個(gè)重要因素要點(diǎn)是要用
飽和NaOH溶液來配制滴定劑,不要固體稱重來配制;要用新的去離子水(電
導(dǎo)值小于5µS)來配制滴定劑;滴定劑瓶上要裝吸收二氧化碳的過濾器等
(2)pH復(fù)合電極要靠滴定池邊,磁力攪拌要平穩(wěn),不要太劇烈,以防樣液的損失
參考文獻(xiàn)
1 斯維拉G著,高立譯自動(dòng)電位滴定北京原子能出版社1985
2 方建安,夏 權(quán)編著電化學(xué)分析儀器南京,東南大學(xué)出版社,1992
3 方建安,影響電位滴定精度的幾個(gè)問題,分析儀器,(4),1993
4 方建安,方 暉等,一種微機(jī)控制的自動(dòng)光度滴定系統(tǒng),分析化學(xué),(10)24,1233,1996 MIA-6(FJA-1)型常規(guī)分析儀器工作站(微機(jī)多功能自動(dòng)滴定儀)-新型 微機(jī)控制自動(dòng)滴定系統(tǒng)(詳見www.kew.cn)
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