透射電鏡(TEM),全稱透射電子顯微鏡。透射電鏡分辨率高,是當(dāng)今材料研究表征工具之一。因其能夠同時(shí)獲得樣品形貌、化學(xué)成分、晶體學(xué)和微觀結(jié)構(gòu)等全方位信息,使其在材料研究領(lǐng)域的地位越來越穩(wěn)固。
透射電鏡的發(fā)展要追溯到很久以前,diyi臺(tái)透射電鏡由馬克斯·克諾爾和恩斯特·魯斯卡在1931年研制,這個(gè)研究組于1933年研制了diyi臺(tái)分辨率超過可見光的透射電鏡,而diyi臺(tái)商用透射電鏡于1939年研制成功。恩斯特·阿貝Z開始指出,對(duì)物體細(xì)節(jié)的分辨率受到用于成像的光波波長的限制,因此使用光學(xué)顯微鏡僅能對(duì)微米級(jí)的結(jié)構(gòu)進(jìn)行放大觀察。通過使用由奧古斯特·柯勒和莫里茨·馮·羅爾研制的紫外光顯微鏡,可以將極限分辨率提升約一倍。然而,由于常用的玻璃會(huì)吸收紫外線,這種方法需要更昂貴的石英光學(xué)元件。

1858年,尤利烏斯·普呂克認(rèn)識(shí)到可以通過使用磁場來使陰極射線彎曲,這個(gè)效應(yīng)在1897年就由曾經(jīng)被費(fèi)迪南德·布勞恩用來制造一種被稱為陰極射線示波器的測量設(shè)備。而實(shí)際上在1891年,里克就認(rèn)識(shí)到使用磁場可以使陰極射線聚焦。后來,漢斯·布斯在1926年證明了制鏡者方程在適當(dāng)?shù)臈l件下可以用于電子射線。
1928年,柏林科技大學(xué)的高電壓技術(shù)教授阿道夫·馬蒂亞斯讓馬克斯·克諾爾來領(lǐng)導(dǎo)一個(gè)研究小組來改進(jìn)陰極射線示波器。這組研究人員考慮了透鏡設(shè)計(jì)和示波器的列排列,1931年,這個(gè)研究組成功的產(chǎn)生了在陽極光圈上放置的網(wǎng)格的電子放大圖像。這個(gè)設(shè)備使用了兩個(gè)磁透鏡來達(dá)到更高的放大倍數(shù),因此被稱為diyi臺(tái)電子顯微鏡。
在同一年,西門子公司的研究室主任萊因霍爾德·盧登堡提出了電子顯微鏡的靜電透鏡的ZL。1927年,徳布羅意發(fā)表的論文中揭示了電子這種本認(rèn)為是帶有電荷的物質(zhì)粒子的波動(dòng)特性。透射電鏡研究組直到1932年才知道了這篇論文,1932年四月,魯斯卡建議建造一種新的電子顯微鏡以直接觀察插入顯微鏡的樣品,而不是觀察格點(diǎn)或者光圈的像。通過這個(gè)透射電鏡,人們成功的得到了鋁片的衍射圖像和正常圖像,然而,透射電鏡超過了光學(xué)顯微鏡的分辨率的特點(diǎn)仍然沒有得到完全的證明。
隨著科技的發(fā)展、網(wǎng)絡(luò)的興起,許多新技術(shù)漸漸應(yīng)用到了透射電鏡上,透射電鏡的發(fā)展方向呈現(xiàn)出以下趨勢:
1、中等電壓超高分辨率透射電鏡
具有肖特基場發(fā)射槍具有亮度高(比鎢絲槍高三個(gè)量級(jí))、交叉斑小(直徑為0.01~0.02nm)、電子能量分散小及相干性好等優(yōu)點(diǎn),正日益受到重視。對(duì)透射電鏡開展微區(qū)衍射和微區(qū)分析十分有利,它的高相干性為電子顯微學(xué)開展全息術(shù)提供了廣闊的前景。目前常采用折衷的辦法是在200~300kV的中等電壓的透射電鏡上加裝單色器降低色差;加裝球差矯正器減小球差系數(shù)。
2、分析型透射電鏡
①成分分析
電子顯微鏡把人們的視野引入了千變?nèi)f化的微觀世界,使我們能在原子量級(jí)上來研究物質(zhì)的微觀結(jié)構(gòu)。透射模式使我們得到了物體的形貌、衍射模式可以分析物體的表面結(jié)構(gòu)。
與利用X射線衍射方法進(jìn)行物相鑒定相比,透射電鏡的優(yōu)勢在于,進(jìn)行物相鑒定時(shí)可以將物相的形貌信息、晶體學(xué)結(jié)構(gòu)信息、組成元素信息以及微觀結(jié)構(gòu)信息等聯(lián)系起來。這些操作只需要透射電鏡安裝了X射線能譜儀。
②三維成像
對(duì)于由晶體組成的大多數(shù)固體來說,其在固體空間的取向、形狀、大小和分布直接影響到材料的性能。
利用透射電鏡對(duì)納米材料進(jìn)行直接三維定量表征,這將是表征納米材料的理想方法,它可對(duì)組成納米材料的各個(gè)小晶體進(jìn)行精確描述。這些微觀結(jié)構(gòu)參數(shù)的精確定量測定為理解和優(yōu)化納米材料的性能提供了堅(jiān)實(shí)的基礎(chǔ)。
3、使役條件下的原位透射電鏡
材料在使用環(huán)境下的力學(xué)行為、腐蝕行為等微觀結(jié)構(gòu)的變化,一直以來是材料學(xué)家關(guān)注的ZD。對(duì)于上述機(jī)理的認(rèn)識(shí),能夠幫助人們更好地利用金屬材料。
①可加磁場的原位樣品桿
此設(shè)備在研制過程中技術(shù)難點(diǎn)是樣品桿精細(xì)加工,樣品杯傾轉(zhuǎn)、高真空密封等問題,特別是雙傾樣品桿中“U”型磁組件和樣品杯的巧妙設(shè)計(jì),解決了電子束在磁場中的橫向偏轉(zhuǎn)問題,可以為平臺(tái)提供對(duì)材料在磁場作用下的原位觀察,為磁性材料的應(yīng)用研究提供依據(jù)。

②可加光信號(hào)的原位樣品桿
此設(shè)備研制過程中成功地解決了樣品桿精細(xì)加工,樣品杯傾轉(zhuǎn)、高真空密封、激光走向控制等問題,是國內(nèi)diyi家把激光引入透射電鏡進(jìn)行原位電子顯微學(xué)研究;該平臺(tái)可以提供對(duì)材料在激光作用下的原位觀察,為材料的微觀結(jié)構(gòu)、光電性能研究提供依據(jù)。
③多種使役條件下的原位樣品桿
獲得接近實(shí)用條件下原位觀察,比如獲取材料在諸如溫度、磁場、電場、應(yīng)力等外場,以及各種介質(zhì)作用下的微觀結(jié)構(gòu)變化信息是透射電鏡技術(shù)的一大發(fā)展方向。為此必須開發(fā)出適于多場、多環(huán)境耦合的多功能透射電鏡樣品臺(tái)。由于透射電鏡本身極靴空間狹小,致使多功能樣品臺(tái)的開發(fā)進(jìn)展十分緩慢。
4、透射電鏡控制系統(tǒng)發(fā)展方向
遠(yuǎn)程控制,簡化真空操作步驟、樣品更換及驅(qū)動(dòng)、照相記錄、透射電鏡工作模式變換等復(fù)雜的工作均只需要一個(gè)啟動(dòng)命令就能自動(dòng)完成,尤其是引入電子計(jì)算機(jī)之后,使操作進(jìn)一步自動(dòng)化,可以實(shí)現(xiàn)在線圖像和譜線處理。還能實(shí)現(xiàn)遠(yuǎn)程操控,便于開展國際交流與合作。
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