透射電鏡是貴重的精密設備，正確的使用與維護才能使其發(fā)揮出應有的性能?？傊?，要想拍出高質(zhì)量的透射電鏡照片，制樣是基礎。同時，透射電鏡的狀態(tài)也很關鍵。Z后，技術(shù)人員的操作水平也是至關重要的。

　　1、做透射電鏡測試時樣品的厚度Z厚是多少?

　　透射電鏡的樣品厚度Z好小于100nm，太厚了電子束不易透過，分析效果不好。

　　2、做透射電鏡測試時樣品有什么要求?

　　很簡單，只要不含水分就行。如果樣品為溶液，則樣品需要滴在一定的基板上(如玻璃)，然后干燥，再噴碳就可以了。如果樣品本身導電就無需噴碳。

　　3、水溶液中的納米粒子如何做TEM?

　　透射電鏡樣品必須在高真空中下檢測，水溶液中的納米粒子不能直接測。一般用一個微柵或銅網(wǎng)，把樣品撈起來，然后放在樣品預抽器中，烘干即可放入電鏡里面測試。如果樣品的尺寸很小，只有幾個納米，選用無孔的碳膜來撈樣品即可。

　　4、粉末狀樣品怎么做TEM?

　　透射電鏡測試中粉末樣品的制備多采用雙面膠干法制樣，和選用合適的溶液超聲波濕法制樣。分散劑在透射電鏡的樣品制備中效果并不明顯，有時會帶來相反的作用，如干燥時析晶等。

　　5、EDS與XPS測試時采樣深度的差別?

　　XPS采樣深度為2-5nm，我想知道EDS采樣深度大約1um.

　　6、能譜，有的叫EDS，也有的叫EDX，到底哪個更合適一些?

　　能譜的全稱是：Energy-dispersive X-ray spectroscopy。

　　國際標準化術(shù)語：EDS-能譜儀;EDX-能譜學。

　　7、透射電鏡用銅網(wǎng)的孔洞尺寸多大?

　　撈粉體常用的有碳支持膜和小孔微柵，小孔微柵上其實也有一層超薄的碳膜。拍高分辨的，試樣的厚度Z好要控制在20nm以下，所以一般直徑小于20nm的粉體才直接撈，顆粒再大的話Z好是包埋后離子減薄。

　　8、在透射電鏡上觀察到納米晶，在納米晶的周圍有非晶態(tài)的區(qū)域，我想對非晶態(tài)的區(qū)域升溫或者給予一定的電壓(電流)，使其發(fā)生變化，原位觀察起變化情況?

　　用原子力顯微鏡應該可以解決這個問題。

　　9、陶瓷的透射電鏡試樣要怎么制作?

　　切片、打磨、離子減薄、FIB。

　　10、透射電鏡中的微衍射和選區(qū)衍射有何區(qū)別?

　　區(qū)別就是電子束斑的大小。選區(qū)衍射束斑大約有50微米以上，束斑是微米級就是微衍射。微衍射主要用于鑒定一些小的相

　　11、透射電鏡對微晶玻璃的制樣要求?

　　先磨薄片厚度小于500um，再到ZX透射電鏡制樣室進行釘薄，然后離子減薄。

　　12、電子能量損失譜由哪幾部分組成?

　　EELS和HREELS是不同的系統(tǒng)。前者一般配合高分辨透射電鏡使用，而且Z好是場發(fā)射槍和能量過濾器。一般分辨率能達到0.1eV-1eV，主要用于得到元素的含量，尤其是輕元素的含量。而且能夠輕易得到相應樣品區(qū)域的厚度。而HREELS是一種高真空的單獨設備，可以研究氣體分子在固體表面的吸附和解離狀態(tài)。

　　13、研究表面活性劑形成的囊泡，很多文獻都用cryoTEM做，形態(tài)的確很清晰，但所里只能作負染，能很好的看出囊泡的壁嗎?

　　高分子樣品在電子束下結(jié)構(gòu)容易破壞，用冷凍臺是Z好的方式。做負染是可以看到壁的輪廓，但是如果要細致觀察，沒有冷凍臺大概不行吧?我看過的高分子樣品都是看看輪廓就已經(jīng)很滿意了，從來沒有提到過更高要求的。

　　14、電鏡測試中調(diào)高放大倍數(shù)后，光斑亮度及大小會怎樣變化?

　　變暗，因為物鏡強了，焦距小了，所以一部分電流被遮擋住了，而亮度是和電流成正比的。由于總光束的強度是一定的，取放大倍率偏大則通過透鏡的電子束少，反則電子束大。調(diào)節(jié)brightness就是把有限的光聚在一起。

　　15、氧化鋁TEM選取什么模式?

　　氧化鋁Z好用lowdose模式，這樣才會盡量不破壞晶體結(jié)構(gòu)。

　　16、碳管如何分散做透射電鏡?

　　看碳管Z好用微柵，由于碳膜與碳管反差太弱，用碳膜觀察會很吃力。尤其是單壁管。另外注意不要將碳膜伸進去撈，(這樣會兩面沾上樣品，聚不好焦)樣品可以滴、涂、抹、沾在有碳膜的面上，表面張力過大容易使碳膜撐破。

　　17、TEM和STEM圖像的差別?

　　TEM成像：照明平行束、成像相干性、結(jié)果同時性、襯度隨樣品厚度和欠焦量發(fā)生反轉(zhuǎn)。由于所收集到散射界面上更多的透過電子，像的襯度更好!

　　STEM成像：照明會聚束、成像非相干、結(jié)果累加性，在完全非相干接收情況下像的襯度不隨樣品厚度和欠焦量反轉(zhuǎn)，可對更厚一點的樣品成像。

　　18、透射電鏡的金屬樣品怎么做?

　　包括金屬切片、砂紙打磨、沖圓片、凹坑研磨、雙噴電解和離子減薄、FIB制樣(塊體樣品的制樣神器)。

　　19、透射電鏡簡單分類?

　　透射電鏡根據(jù)產(chǎn)生電子的方式不同可以分為熱電子發(fā)射型和場發(fā)射型。熱電子發(fā)射型用的燈絲主要有鎢燈絲和六硼化鑭燈絲;場發(fā)射型有熱場發(fā)射和冷場發(fā)射之分。根據(jù)物鏡極靴的不同可以分為高傾轉(zhuǎn)、高襯度、高分辨和超高分辨型。

　　20、透射電鏡能否獲得三維圖象?

　　可以做三維重構(gòu)，但需要特殊的樣品桿和軟件。