透射電鏡是利用高能電子束充當(dāng)照明光源而進(jìn)行放大成像的大型顯微分析設(shè)備,透射電鏡是一種具有高分辨率、高放大倍數(shù)的電子光學(xué)儀器,被廣泛應(yīng)用于材料科學(xué)等研究領(lǐng)域。
目前透射電鏡通過衍射標(biāo)定可以達(dá)到以下兩個(gè)目的:提高格調(diào)和輔助進(jìn)行物相鑒定。
1、提高格調(diào)
提高格調(diào)是很容易理解的,因?yàn)榉采媸潜容^有檔次的研究,透射電鏡可謂是必不可少,目前的文章要是少了透射實(shí)驗(yàn)品質(zhì)會(huì)降低不少,審稿人也沒有興趣,這樣的情況下要想引起業(yè)界關(guān)注怕也是也不太容易。當(dāng)然,這并不是Z主要的,第二個(gè)目的才是大家真正關(guān)心的。

2、輔助進(jìn)行物相鑒定
注意這里說的是“輔助”進(jìn)行物相鑒定,之所以是“輔助”是由于物相鑒定是一個(gè)相當(dāng)復(fù)雜的且技術(shù)含量高的工作。鑒定的難度來源于以下幾個(gè)方面:
?、傥⒂^層面的物相太小,如果用打能譜分析元素的辦法,很可能打到的區(qū)域會(huì)有偏離或區(qū)域偏大,能譜的結(jié)果不夠準(zhǔn)確。
?、谖锵嗵∮譄o法做XRD。
?、弁ㄟ^形貌觀查判斷,這個(gè)太主觀,而且經(jīng)驗(yàn)要求極高,不從事個(gè)十來年的研究很難做出準(zhǔn)確的推斷。
所以物相鑒定非常困難,不能憑借上面一種手段給出有說服力的證明,所以利用多種手段輔助聯(lián)合證明提升說服力就勢(shì)在必行,透射電鏡就是其中之一。
但是透射電鏡也不能作為鑒定物相一招制敵的法寶,因?yàn)闃?biāo)定過程中會(huì)引入多種誤差(拍攝系統(tǒng)誤差,測(cè)量誤差,計(jì)算誤差),沒法百分bai保證標(biāo)定的精度,所以結(jié)果也就是在誤差范圍內(nèi)參考。
這是一個(gè)大問題,可以先從宏觀上對(duì)這個(gè)問題進(jìn)行把握。
打一個(gè)簡(jiǎn)單的比方,JC要查找犯罪嫌疑人是誰(shuí),在犯罪現(xiàn)場(chǎng)找到了作案者的小拇指指紋,要查到此人的信息就需要將該小拇指指紋拿到GA局的數(shù)據(jù)庫(kù)中進(jìn)行比對(duì),一旦該小拇指與其中一個(gè)人的小拇指指紋對(duì)上了,很可能就是這個(gè)人作案。
衍射斑點(diǎn)標(biāo)定的過程與此相同,也是利用物相留下的衍射斑點(diǎn)得到晶面數(shù)據(jù),再與標(biāo)準(zhǔn)物相庫(kù)進(jìn)行對(duì)比,在物相庫(kù)里面如果有比較吻合的晶面數(shù)據(jù),就很可能是這個(gè)物相了。
在搞清楚上面提到的兩個(gè)問題后,接下來的工作就可以簡(jiǎn)單的歸結(jié)為3個(gè)步驟:1、計(jì)算晶面數(shù)據(jù);2、得到物相的晶面間距數(shù)據(jù)庫(kù);3、開始比對(duì)。
1、計(jì)算晶面數(shù)據(jù)
形象點(diǎn)說,每個(gè)人在陽(yáng)光下一站就會(huì)有影子,這個(gè)人就好比是晶體本身,而影子就好比是倒易點(diǎn)陣。人是立體的,人的影子是平面的。
同理,晶體是立體的,映射出來的倒易點(diǎn)陣也只能看到一個(gè)平面。影子反映的是人的輪廓,通過測(cè)量影子的長(zhǎng)度和影子和人的比例尺,就可以得到人的實(shí)際高度。同樣倒易點(diǎn)陣反映的是晶體的晶面間距,通過測(cè)量倒易點(diǎn)的距離,再借助標(biāo)尺就能得到真實(shí)晶體的晶面間距。
由衍射斑點(diǎn)計(jì)算晶面間距d有這么一個(gè)公式:d=1/l1×l0/標(biāo)尺。
l1、l0的長(zhǎng)度是下面圖中量出的實(shí)際長(zhǎng)度,不管你是用米尺還是游標(biāo)卡尺測(cè)量,只要l1、l0的單位一致就可以了,而“標(biāo)尺”就是圖中的51/nm。透射電鏡圖片可以等比例放大測(cè)量,并不影響結(jié)果。由此計(jì)算出的晶面間距d的單位就是nm。
通常不僅僅計(jì)算一個(gè)晶面間距,而是計(jì)算出一個(gè)平行四邊形所對(duì)應(yīng)的晶面數(shù)據(jù)信息。這包括兩條邊、一條對(duì)角線所對(duì)應(yīng)的晶面間距,以及各邊相互之間的夾角對(duì)應(yīng)的正空間中晶面的夾角。這些信息在一起才相當(dāng)于一個(gè)指紋的信息。為了方便表示,就用矢量R1、R2、R3來表示平行四邊形的各條邊。
由尺子可以測(cè)量l1、l2、l3、l4的長(zhǎng)度,由量角器可以測(cè)量各邊對(duì)應(yīng)的夾角。由此可以得到這樣六個(gè)數(shù)值。

2、獲取物相數(shù)據(jù)庫(kù)
現(xiàn)在終于進(jìn)行到第二步了。先以Al為例來說明如何獲得晶面數(shù)據(jù)庫(kù)。
通過查找PDF中Al的點(diǎn)陣參數(shù),得到Al是面心立方晶體,6個(gè)點(diǎn)陣參數(shù)是a=0.4049nm,b=0.4049nm,c=0.4049nm,α=90°,β=90°,γ=90°。所有Al的晶面數(shù)據(jù)庫(kù)都是通過這6個(gè)參數(shù)計(jì)算得到的,即晶面指數(shù)所對(duì)應(yīng)(h,k,l)的晶面間距。
3、比對(duì)數(shù)據(jù)庫(kù)
將之前計(jì)算的d1、d2、d3、
總結(jié)一下,透射電鏡衍射斑點(diǎn)標(biāo)定的過程就是這三步,一通過圖片計(jì)算出晶面數(shù)據(jù),二找到相應(yīng)的數(shù)據(jù)庫(kù),三進(jìn)行比對(duì),把符合條件的指數(shù)標(biāo)定在圖片上。
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