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ICP-MS

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ICP-MS的檢定

更新時間:2025-10-22 21:46:14 類型:ICP-MS的使用方法 閱讀量:4308
導讀:ICP-MS全稱是電感藕合等離子體質譜,它是一種將ICP技術和質譜結合在一起的分析儀器。在ICP-MS中,ICP起到離子源的作用,高溫的等離子體使大多數樣品中的元素都電離出一個電子而形成了一價正離子。

  ICP-MS全稱是電感藕合等離子體質譜,它是一種將ICP技術和質譜結合在一起的分析儀器。在ICP-MS中,ICP起到離子源的作用,高溫的等離子體使大多數樣品中的元素都電離出一個電子而形成了一價正離子。

ICP-MS的檢定內容

  1、質量范圍

  質量范圍表示ICP-MS所能測量元素(同位素)的質量區(qū)間,單位為原子質量單位amu。

  2、分辨率

  分辨率以某元素質量峰高10%處的峰寬度表示,單位amu。

  3、檢出限

  ICP-MS所能測定的某元素的Zdi極限濃度。表示方法為空白溶液中某元素的n次測量結果的3倍標準偏差所對應的濃度。單位ngL-1。

ICP-MS.jpg

  4、靈敏度

  單位濃度的元素在ICP-MS檢測器上得到的信號響應(計數),單位Mcps/(mgL-1)。

  5、豐度靈敏度

  豐度靈敏度表征某一質量為M的強離子峰在相鄰質量M+1(或M-1)位置上的前鋒或拖尾峰對相鄰峰的影響。

  6、背景噪聲

  是指未引入某元素離子時,質譜檢測系統產生的該元素離子信號響應。

  7、氧化物離子產率

  某元素原子在等離子體中電離時生成氧化物離子與該元素的單電荷離子的比,以MO+/M+表示。

  8、雙電荷離子產率

  某元素原子在等離子體中電離時產生的雙電荷離子與單電荷離子的比,以M2+/M+表示。

  9、質量穩(wěn)定性

  表示在較長時間內某元素的質量峰ZX偏移的程度。單位amu/h。

  10、沖洗時間

  是指用稀酸將ICP-MS中某元素的信號強度沖洗降低到原信號強度的10-4倍所需要的時間。單位s。

  11、同位素豐度比

  同位素豐度是某元素所具有的各種同位素在該元素中所占有的原子份額。同位素豐度表示方法有:①原子分數:某種穩(wěn)定性同位素所具有的摩爾原子數與該元素總的摩爾原子數之比;②原子百分:以百分數表示的原子分數。同位素豐度比是指某元素的一種同位素與該元素的另一種同位素的豐度的比值。

  12、短期穩(wěn)定性

  ICP-MS在較短時間內連續(xù)測量同一樣品的結果的穩(wěn)定程度。一般以20min結果的相對標準偏差表示。

  13、長期穩(wěn)定性

  ICP-MS在較長時間內連續(xù)測量同一樣品的結果的穩(wěn)定程度。一般以2h內所測結果的相對標準偏差表示。

ICP-MS期間核查規(guī)程

  1、ICP-MS期間核查目的

  為使ICP-MS在兩次校準的有效期內,ICP-MS的關鍵量值維持良好的置信度,特制定本程序。

  2、適用范圍

  ①適用于對化學分析室ICP-MS的期間核查。

 ?、谶m用于具有質譜分析及實驗室工作經驗的人員使用。

  3、權責

 ?、俜治龉ぷ魅藛T須按照指導書進行作業(yè),分析室技術負責人有監(jiān)管職責。

 ?、谫|量負責人審核期間核查結果并負責組織處理核查發(fā)現的不符合項目。

ICP-MS.jpg

  4、的期間核查

  概述:期間核查參考《四極桿電感耦合等離子體質譜儀校準規(guī)范》制定。核查內容覆蓋大部分檢定規(guī)程要求。核查頻率至少每年一次,時間為距上次外校6個月。

  檢查方法:

 ?、侔碔CP-MS操作規(guī)程對設備通“電”運行。

 ?、跈z查氣路:檢查氣路系統是否可靠密封、不泄露、報警器能否正常工作。

 ?、蹤z查計算機或帶微機ICP-MS功能鍵:當鍵盤輸入指令時,各相應功能鍵是否正常工作;檢查ICP-MS加熱系統是否有殘留物。

  ④質量軸調諧:按ICP-MS操作規(guī)程進行質量軸的調諧,參數應符合要求。

  ⑤檢查穩(wěn)定性:在30min內靜態(tài)基線Zda零漂移應±0.006。

 ?、迿z查回收率:In\Bi表元素。

  5、評定依據

  以上方法作為評定ICP-MS性能的依據是:(1)氧化物離子產率≤3.0%;(2)雙電荷離子產率≤0.006;(3)短期穩(wěn)定性≤3.0%。。(4)長期穩(wěn)定性≤5.0%。

  6、期間核查結果處理

  對以上檢查結果,應填寫“儀器設備期間核查記錄”,完成后統一歸檔。在期間核查過程中若發(fā)現ICP-MS工作不正?;蛟u定指標未能達到規(guī)定要求,應及時通知設備管理員,由設備管理員組織有關人員檢修,檢修后的ICP-MS經檢查或檢定達到技術性能要求后方能投入使用。


相關儀器專區(qū):電感耦合等離子體質譜儀/ICP-MS

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