ICP-MS是一種靈敏度非常高的元素分析儀器，可以測量溶液中含量在ppb或ppb下的微量元素。廣泛應(yīng)用于半導(dǎo)體、地質(zhì)、環(huán)境以及生物制藥等行業(yè)中。

ICP-MS半定量分析簡介

　　ICP-MS的優(yōu)點之一就是質(zhì)譜圖的簡單明了。它們很容易解釋，用各種已知的同位素的相對計數(shù)可以繪制出未知樣品的指紋圖譜。這些數(shù)據(jù)還可以用來計算出樣品中未知元素的大概濃度，即半定量分析。定量分析則需要用已知濃度標準溶液以及與內(nèi)標元素進行比較才能完成。

　　半定量分析在沒有校正標準的情況下非常有用，這種情況經(jīng)常出現(xiàn)，如，對激光剝蝕固體的分析，半定量分析也是一種非常有力的掃描監(jiān)測技術(shù)。雖然Z近在碰撞/反應(yīng)池(CRC)技術(shù)上的進展能夠?qū)崿F(xiàn)ICP-MS去除干擾后的定量分析，但其在半定量分析方面的應(yīng)用卻還沒有報導(dǎo)。

　　ICP-MS半定量元素分析的操作原理是，每種元素的相對響應(yīng)(每單位濃度的計數(shù))有一定的比例模式，因此，每個元素的濃度可以通過測定任何其它元素的響應(yīng)計算出來。因為，當在特定操作條件下獲得數(shù)據(jù)時，元素的相對響應(yīng)與該元素的種類無關(guān)，也基本不受基體的影響。此外，特定同位素的相對響應(yīng)可以根據(jù)所測同位素的相對同位素豐度和該元素的電離電壓進行預(yù)測，并具有相當?shù)臏蚀_度。

　　ICP-MS化學工作站包含一個可以用ICP-MS測定的所有天然存在的元素相對響應(yīng)因子數(shù)據(jù)庫(RFs)。通過分析半定量校正標準溶液或標準參考物質(zhì)，和/或包括待測定樣品中已知濃度(Z有效的比如元素分析內(nèi)標元素-ISTD)的一種或多種參考元素，這個數(shù)據(jù)庫可以升級和重校斜率。和常規(guī)ICP-MS全定量分析一樣，由于同質(zhì)量元素同位素或多原子離子的干擾，用半定量分析也有幾種元素或同位素不能得到準確結(jié)果。

ICP-MS半定量分析方法

　　碰撞/反應(yīng)池技術(shù)(CRC)技術(shù)的Zxin進展可以消除大部分基體對ICP-MS定量分析的干擾。但是，要用高活性氣體消除許多干擾，就會存在兩個主要局限：即，可能因反應(yīng)造成某些分析物的損失，同時由于二次化學反應(yīng)，可能也會產(chǎn)生一些新的干擾。其結(jié)果是，只有當分析人員非常了解要去除的干擾時才能使用這些氣體，這樣才可以預(yù)測反應(yīng)路線的熱力學，并為每種目標干擾物選擇適當?shù)姆磻?yīng)池氣體和一系列條件。

　　即使反應(yīng)氣體能夠有效地同時去除幾種不同干擾(稱為通用反應(yīng)氣體)，因為必須依靠反應(yīng)化學去除干擾，它們也不能有效地對抗不和氣體反應(yīng)的干擾離子。其結(jié)果是，如果用任何高反應(yīng)性氣體分析未知或不確定的高基體樣品，通常事先不了解干擾物，將會導(dǎo)致誤差。

　　要得到Z準確的ICP-MS半定量結(jié)果，每個元素都要在同樣條件下獲得，這樣才能保持相鄰元素響應(yīng)間的一致關(guān)系。結(jié)果是，半定量不能像全定量一樣在反應(yīng)模式中使用CRC技術(shù)來減低半定量的干擾。

　　但是，八極桿反應(yīng)池系統(tǒng)具有獨特功能，它在氦氣碰撞模式中用精確控制的動能歧視原理(KED)去除多原子離子干擾，從而使對復(fù)雜和未知樣品基體的分析得到準確的半定量結(jié)果，它基于干擾分子離子的直徑總大于待測元素離子的直徑而達到“分子過濾”的原理。因為氦氣是非活性氣體，在池中沒有新的干擾物形成，沒有分析物會因反應(yīng)而丟失。

　　由于只應(yīng)用了一套ORS池參數(shù)，所以不管樣品基體如何，各元素的相對響應(yīng)因子(RF)都保持一致。因為氦碰撞模式只消除了多原子干擾，而不能消除同質(zhì)量元素干擾的影響，ICP-MS分析方法還必須使用無干擾的元素同位素。在多數(shù)分析情況下，主要是Ar基體對40Ca有顯著影響。在這種情況下，可以使用44Ca。KED通過在八極桿和四極桿之間設(shè)置能量障礙原理，阻止了較大的多原子離子向四極桿傳輸。

ICP-MS半定量分析的意義

　　半定量是ICP-MS分析人員迅速報告各種簡單基體中未知、未校正元素的有力工具。但是，在復(fù)雜基體中，多原子離子干擾可能導(dǎo)致幾種元素的結(jié)果不準確。如果使用傳統(tǒng)CRC技術(shù)，因為不同元素或不同樣品基體需要不同的特定的條件(例如，用特定的反應(yīng)消除預(yù)先確定的干擾)，將使半定量分析所用的標準相對響應(yīng)因子產(chǎn)生偏差。ICP-MS的氦氣碰撞模式與動能歧視原理相結(jié)合，可以克服這些局限。能夠有效地消除各種來源和各種活性的所有多原子離子干擾，對各種類型樣品的大多數(shù)元素，進行快速而準確的半定量監(jiān)測。