透射電鏡每做好一個(gè)樣品，首先要安置在樣品時(shí)候不會(huì)損害透射電鏡的光學(xué)性質(zhì)或者讓氣體桿上，然后插入透射電鏡樣品臺(tái)才能進(jìn)行抽真進(jìn)入透射電鏡的真空區(qū)域。

透射電鏡樣品桿的分類(lèi)

　　1、氣氛桿：

　　氣氛桿能夠突破現(xiàn)有透射電鏡對(duì)于真空度要求的限制，在一個(gè)完全封閉的氣體系統(tǒng)中，研究透射電鏡內(nèi)的氣相反應(yīng)過(guò)程，如高分辨下觀(guān)察催化劑與氣體的反應(yīng)情況。并結(jié)合控溫模塊，能夠在特定的壓力和溫度下動(dòng)態(tài)的，實(shí)時(shí)的觀(guān)察原子級(jí)別的固氣反應(yīng)。同時(shí)，該樣品桿首次可以真正在透射電鏡中進(jìn)行密閉腔室的EDS元素分析。

　　可用氣體種類(lèi)：氫氣、氮?dú)?、氧氣、氬氣、氨氣等多種氣體。

　　氣壓范圍：0-1atm;

　　溫度范圍：1-1000℃;

　　應(yīng)用領(lǐng)域：原位氣相催化反應(yīng)、氣相氧化還原反應(yīng)過(guò)程等。

　　2、加熱桿：

　　加熱桿的電熱電子芯片采用特有的加熱技術(shù)，在絕緣層上添加了額外電極圖案。這種分離電刺激的設(shè)計(jì)，減少了電流的泄漏和保持了信號(hào)的完整性，從而能夠在一個(gè)穩(wěn)定的平臺(tái)上同時(shí)進(jìn)行試樣的加熱和電化學(xué)表征。

　　電學(xué)表征：透射電鏡的電學(xué)測(cè)試面臨的Zda挑戰(zhàn)是：表征納米尺度樣品的電學(xué)性能時(shí)，所需要的電流非常小，通常小于1nA，并且必須被精確的加載和測(cè)量以確保結(jié)果的精確性。分析測(cè)試ZX配備的Fusion樣品桿可提供幾pA的測(cè)量，靈敏度達(dá)到aA。擁有30多種不同的電學(xué)芯片可供選擇，樣品支撐區(qū)域適合用于每一種應(yīng)用。

　　電熱性能表征：電熱芯片具有特制的SiC加熱器，使研究者能夠在指定溫度下進(jìn)行電學(xué)實(shí)驗(yàn)。

　　溫度范圍：0-1200℃(電熱實(shí)驗(yàn)時(shí)為900℃);

　　電流范圍：0-100mA;

　　電壓范圍：0-55V;

　　應(yīng)用研究領(lǐng)域：真空條件下的熱反應(yīng)過(guò)程(如材料相變)以及電學(xué)下的氧化還原反應(yīng)等。

　　3、液體桿：

　　液體桿能在完全液體的環(huán)境下對(duì)試樣進(jìn)行動(dòng)態(tài)成像和電化學(xué)研究，能在高分辨率下研究和觀(guān)察液體樣品，可以實(shí)時(shí)的記錄納米尺度下的動(dòng)態(tài)環(huán)境，如生物礦化。研究者可以探索材料的基本物理性能和優(yōu)化電化學(xué)系統(tǒng)，如進(jìn)行循環(huán)伏安和其他電化學(xué)實(shí)驗(yàn)。同時(shí)配備的加熱模塊，可以使透射電鏡樣品桿直接加熱液體。

　　液體加熱范圍：0-100℃;

　　電流范圍：60pA-600mA;

　　電壓范圍：0-11V;

　　試樣頻率：10μHz–1MHz;

　　應(yīng)用研究領(lǐng)域：如電池、燃料電池、金屬有機(jī)催化和防腐涂層等。

透射電鏡樣品桿的使用

　　1、觀(guān)察透射電鏡狀態(tài)，看設(shè)備是否正常運(yùn)行，觀(guān)察真空值，看是否在合理范圍內(nèi)。

　　2、更換樣品。將制備好的透射電鏡樣品放入樣品桿前端樣品槽內(nèi)，將金屬壓片壓在樣品上，用專(zhuān)用工具擰好固定螺絲，將樣品固定牢靠。注意樣品一定要保持干凈，樣品上有膠、小顆粒等臟東西的樣品不能更換，否則會(huì)污染樣品桿，進(jìn)而可能會(huì)污染透射電鏡鏡筒。微珊樣品一定要等水干透再更換樣品。將金屬壓片固定時(shí)，不可將螺絲擰的過(guò)緊，否則會(huì)造成壓片機(jī)械疲勞過(guò)大，縮短其使用壽命。

　　3、將樣品桿放入透射電鏡中。將樣品桿上的定位銷(xiāo)對(duì)準(zhǔn)透射電鏡測(cè)角臺(tái)凹槽處，水平方向慢慢將樣品桿推入測(cè)角臺(tái)，注意一定不要使用蠻力，否則會(huì)損壞測(cè)角臺(tái)。樣品桿推入部分，等待樣品桿抽真空，綠燈亮?xí)r說(shuō)明真空值符合要求，這時(shí)再等5分鐘左右，再將樣品桿推入。

　　4、推入時(shí)需要先后進(jìn)行30°及60°轉(zhuǎn)動(dòng)樣品桿的操作，在操作過(guò)程中，由于透射電鏡內(nèi)部是負(fù)壓，因此不需要用手推，只需要抓住樣品桿，讓透射電鏡吸進(jìn)去即可。注意整個(gè)過(guò)程應(yīng)該是非常流暢的，如出現(xiàn)阻塞，還不是很流暢的情況，則需要注意是否桿身有磨損，兩個(gè)橡皮圈(O圈)是否有磨損，切不可用蠻力將樣品桿插入，嚴(yán)重的可能會(huì)損傷透射電鏡極靴，造成無(wú)法彌補(bǔ)的損失。