原子力顯微鏡(AFM),一種可用來研究包括絕緣體在內(nèi)的固體材料表面結(jié)構(gòu)的分析儀器。它通過檢測待測樣品表面和一個(gè)微型力敏感元件之間的極微弱的原子間相互作用力來研究物質(zhì)的表面結(jié)構(gòu)及性質(zhì)。
粉末樣品的制備:原子力顯微鏡粉末樣品的制備常用的是膠紙法,先把兩面膠紙粘貼在樣品座上,然后把粉末撒到膠紙上,吹去為粘貼在膠紙上的多余粉末即可。
塊狀樣品的制備:玻璃、陶瓷及晶體等固體樣品需要拋光,注意固體樣品表面的粗糙度。
液體樣品的制備:原子力顯微鏡液體樣品的濃度不能太高,否則粒子團(tuán)聚會(huì)損傷針尖。(納米顆粒:納米粉末分散到溶劑中,越稀越好,然后涂于云母片或硅片上,手動(dòng)滴涂或用旋涂機(jī)旋涂均可,并自然晾干)。

一、設(shè)備開機(jī)
1、打開原子力顯微鏡主機(jī)電源。
2、開啟電腦、運(yùn)行軟件。
3、在軟件界面點(diǎn)擊SPM init進(jìn)行設(shè)備初始化,如顯示SPM OK可繼續(xù)操作,如不顯示SPM OK重啟軟件。
4、點(diǎn)open door開操作門,點(diǎn)燈泡按鈕照亮。
二、樣品準(zhǔn)備
1、將表面潔凈樣品使用專用雙面膠粘貼至設(shè)備配備的圓形載物片上(Z好兩個(gè)臺(tái)子一起使用,以便旋轉(zhuǎn)樣品)。
2、通過檢測組件上的按鈕或者軟件點(diǎn)open door開啟樣品室艙門,點(diǎn)燈泡按鈕照亮,點(diǎn)擊軟件界面上的AFM-STM退針鈕使顯微鏡探頭縮回。
3、使用專用鑷子將樣品連同載物片放入磁性樣品臺(tái)上,小心調(diào)整樣品區(qū)域之中間。小心不要碰觸探頭、激光源等。
4、點(diǎn)擊原子力顯微鏡軟件界面的AFM-STM使探頭移回。關(guān)閉艙門。
三、操作程序
1、運(yùn)行軟件的camera功能。
2、運(yùn)行軟件的aiming功能。
3、運(yùn)行AFM鈕,使針頭伸出。
4、運(yùn)行軟件的Resonance功能,選擇semicontact模式,在probes里選擇對(duì)應(yīng)針尖,點(diǎn)擊Auto,調(diào)節(jié)探針懸臂的共振頻率。
5、運(yùn)行l(wèi)anding,觀察way值變化。
6、運(yùn)行軟件的Approach功能,自動(dòng)完成下針。使探針下降至檢測距離。
7、點(diǎn)擊Scanning按鈕,開始樣品掃描,掃描圖樣將自動(dòng)保存至指定文件夾。
注意:①除去掃描過程,其他改變?nèi)魏纬绦蚧蛞苿?dòng)樣品的操作都應(yīng)先關(guān)閉反饋鍵使ON變?yōu)镺FF。②取放樣品時(shí)均應(yīng)首先軟件操作使探頭縮回。③原子力顯微鏡掃描結(jié)果的優(yōu)劣決定于當(dāng)前探針狀態(tài)(是否斷針和污染)和所選用的反饋靈敏度Gain。在確保不損傷儀器以及珍貴探針的情況下進(jìn)行優(yōu)化調(diào)節(jié)。④原子力顯微鏡掃描過程中需要大幅移動(dòng)樣品,應(yīng)當(dāng)在Approach功能區(qū)將樣品臺(tái)下降至足夠的高度,防止損傷探針。
四、換樣品及關(guān)機(jī)程序
1、關(guān)閉反饋鍵off。
2、運(yùn)行Approach藍(lán)色move使樣品下降,一般點(diǎn)擊3-4次。
3、軟件控制縮回探頭,樣品取出(如果是換下一個(gè)樣品,則重復(fù)二、三中的步驟,如果測試完畢,則繼續(xù)以下步驟)、關(guān)閉艙門。
4、關(guān)閉軟件及電腦。
5、關(guān)閉原子力顯微鏡主機(jī)電源。
原子力顯微鏡的一個(gè)重要應(yīng)用就是對(duì)樣品表面的微納米級(jí)尺寸特征進(jìn)行成像,但在掃描成像的過程中,由于針尖的影響作用,使得掃描所獲圖像是原子力探針和樣品共同作用的結(jié)果,而不是樣品形貌的真實(shí)描述。

樣品的預(yù)處理:在原子力顯微鏡下看樣品表面是否干凈,平整,如果有污染或不平整,務(wù)必重新制樣。雖然針尖能測試的有效高度為6微米,水平范圍100微米。但事實(shí)上,水平和高度方面任接近何一個(gè)極限,所測得的圖象效果將很差,且針尖很容易破壞和磨損。
下針:在選好模式下針前,務(wù)必找到樣品表面,調(diào)好焦距。掃描范圍先設(shè)置為0,當(dāng)針尖接觸到樣品表面后,再擴(kuò)大掃描范圍,保護(hù)下針時(shí)破壞針尖。
掃圖:為了得到好的圖象,須調(diào)好trace和retrace,一般來說調(diào)電壓效果會(huì)好一些。探針在多次使用后或樣品表面比較粗糙,掃描范圍太小時(shí),trace和retrace重合會(huì)比較困難,可以增大掃描范圍或?qū)悠泛娓珊笤贉y。測試時(shí)應(yīng)保持安靜,空調(diào)等低頻噪音也會(huì)影響測試;如果環(huán)境太吵,可以降低圖象分辨率,減小外界的影響,或降低掃描頻率。
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