掃描電鏡是介于透射電鏡和光學(xué)顯微鏡之間的一種微觀形貌觀察手段，可直接利用樣品表面材料的物質(zhì)性能進(jìn)行微觀成像。要得到質(zhì)量好的掃描電鏡圖像及穩(wěn)定的EDS，WDS分析束流，首先要使掃描電鏡處于Z佳狀態(tài)：儀器穩(wěn)定，電子光學(xué)系統(tǒng)合軸良好，消除像散等。然后選擇合適的工作條件，例如加速電壓，束流，束斑直徑，物鏡光闌孔徑，工作距離，試樣傾斜角度，消除試樣荷電等。另外，圖像質(zhì)量還與試樣的原子序數(shù)，二次電子產(chǎn)額率，試樣形貌特征等有關(guān)。

一、電子光學(xué)合軸

　　掃描電鏡的電子光學(xué)系統(tǒng)由電子槍、聚光鏡、物鏡和物鏡光闌等組成。電子槍發(fā)射的電子必須沿著這些部件的ZX軸線穿過，所以要調(diào)節(jié)這些部件同軸，調(diào)節(jié)同軸的過程稱合軸，合軸也稱對中。合軸后圖像亮度Z亮，像差Z小，分辨率Zgao，合軸是束流穩(wěn)定的一個主要因素之一。合軸主要包括電子槍合軸和光闌合軸。

　　更換燈絲和在燈絲使用過程中，電子槍燈絲發(fā)射的電子要與聚光鏡和物鏡的光軸對中調(diào)節(jié)，稱鏡筒合軸，或者稱電子槍合軸。電子槍合軸可以機械調(diào)節(jié)或者自動合軸。合軸是通過電子源的傾斜校正及水平校正進(jìn)行調(diào)節(jié)，使燈絲發(fā)射的電子與聚光鏡和物鏡的光軸重合。合軸后圖像的亮度Zgao。

　　不同型號的掃描電鏡的物鏡光闌孔徑的數(shù)量不同，有的冷場發(fā)射掃描電鏡只有一個物鏡光闌孔徑，電子探針、鎢燈絲掃描電鏡及熱場發(fā)射掃描電鏡的物鏡光闌，一般都有多個不同尺寸的光闌孔徑。要得到高分辨率圖像及穩(wěn)定的束流，在物鏡光闌交換及光闌清洗之后，需要重新調(diào)整物鏡光闌孔徑的位置，使物鏡光闌孔徑位置在物鏡極靴的ZX，該調(diào)節(jié)過程稱物鏡光闌合軸。物鏡光闌合軸后，電子束通過物鏡和光闌的ZX。光闌位置有偏離時，圖像的像差會變大，無法得到高分辨率的圖像，束流也不穩(wěn)定。

　　光闌合軸是通過光闌的x、y方向移動旋鈕進(jìn)行調(diào)節(jié)，調(diào)節(jié)后通過圖像聚焦，來觀察圖像是否有移動，如果高倍(例如10000X)圖像在聚焦過程中不發(fā)生圖像移動，而且束流Zda，說明光闌合軸良好。可以通過選定掃描電鏡的Wobbler按鈕，觀察圖像的擺動大小，然后進(jìn)行x、y方向移動調(diào)節(jié)，使圖像無移動說明合軸良好。

二、加速電壓

　　加速電壓是加速從電子源發(fā)射的電子而加到燈絲和陽極之間的電位差。高加速電壓時圖像分辨率高，圖像包括較深層信息，損失了圖像表面細(xì)節(jié)，增加了邊緣效應(yīng)，增加了試樣的放電可能性并可能損傷某些試樣。WDS和EDS分析時，為了能充分激發(fā)元素的特征X射線，得到高X射線強度及高峰背比(P/B)，常用較高的加速電壓。人射電子的能量(加速電壓)通常應(yīng)為被測元素線系臨界激發(fā)能的2~3倍，即過壓比：U=Eo/Ee=Vo/Ve=2~3。

　　為了減小高加速電壓對試樣的損傷及減小荷電效應(yīng)，有的場發(fā)射掃描電鏡采用電子束到達(dá)試樣前減速技術(shù)，電子束到達(dá)試樣前的加速電壓(著陸電壓)可減小到100V~3kV。這不僅保證了原加速電壓的高分辨率特點，而且減小了電子束對試樣的不利影響，提高了低加速電壓的分辨率，場發(fā)射掃描電鏡在1kV時分辨率可達(dá)到1.5nm左右，低加速電壓也有利于觀察試樣淺表面形貌。

三、聚光鏡勵磁電流

　　入射電子束電流，簡稱束流，是通過聚光鏡勵磁電流調(diào)節(jié)，強勵磁電流的束流小，電子束直徑小，圖像分辨率高，信噪比降低。WDS和EDS分析的較大束流，一般是通過較小勵磁電流來調(diào)節(jié)。掃描電鏡的電子束直徑的尺寸調(diào)節(jié)，實際是調(diào)節(jié)束流的大小，因為束斑尺寸大，束流也大。有的掃描電鏡無法通過調(diào)節(jié)聚光鏡束流大小來調(diào)節(jié)束流，只能通過不同物鏡光闌孔徑進(jìn)行調(diào)節(jié)束流，這種束流不能連續(xù)調(diào)節(jié)。

四、物鏡光闌

　　小物鏡光闌孔徑束流變小，圖像分辨率髙，景深大，信噪比低。在低倍率下觀察粗糙表面時，可選用小物鏡光闌，對襯度低的試樣用大物鏡光闌可以增強信噪比。物鏡光闌孔徑對圖像景深有明顯影響。

五、工作距離

　　工作距離是影響圖像分辨率及圖像景深的重要因素，短工作距離能獲得高圖像分辨率及小景深圖像。WDS/EDS分析時，工作距離不能自由選擇，必需調(diào)節(jié)到掃描電鏡規(guī)定的工作距離。拍攝高分辨率圖像需用短工作距離;觀察斷口等粗糙試樣時，應(yīng)該用長工作距離。

六、試樣傾斜角

　　大試樣傾斜角圖像信號強、有立體感并可以改善導(dǎo)電性差的試樣表面荷電現(xiàn)象。在測量圖像特征長度或者EDS定量分析時，試樣Z好不傾斜，否則要進(jìn)行傾斜角度校正。

　　總之要得到高質(zhì)量的圖像和穩(wěn)定的EDS，WDS的分析束流，不僅需要將掃描電鏡調(diào)節(jié)到Z佳狀態(tài)，還需綜合各種因素選擇合適的掃描電鏡工作條件。