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GBT 8967-2007 谷氨酸鈉(味精) 1
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2018-11-23 10:00 713閱讀次數(shù)
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GBT 8967-2007 谷氨酸鈉(味精) 1
- GBT8967-2007谷氨酸鈉(味精)1由冠亞水分儀提供[詳細(xì)]
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2018-11-23 10:00
產(chǎn)品樣冊(cè)
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GBT 8967-2007 谷氨酸鈉(味精)
- GBT 8967-2007 谷氨酸鈉(味精)[詳細(xì)]
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2024-09-18 18:09
課件
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全自動(dòng)電位滴定法測(cè)定味精中谷氨酸鈉含量
- 2.1 儀器
JH-T6全自動(dòng)電位滴定儀,非水 pH 復(fù)合電極。
2.2 試劑
高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液( 0.1 mol/L),甲酸,冰醋酸。[詳細(xì)]
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2025-11-24 13:52
應(yīng)用文章
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味精中麩氨酸鈉(谷氨酸鈉)的測(cè)定
- 味精中麩氨酸鈉(谷氨酸鈉)的測(cè)定GB5009.432016[詳細(xì)]
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2018-08-23 10:00
產(chǎn)品樣冊(cè)
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GB T 8967-2000 谷氨酸鈉(99%味精)水分儀
- Normal07.8磅02falsefalsefalseMicrosoftInternetExplorer4GBT8967-2000谷氨酸鈉(99%味精)前言本標(biāo)準(zhǔn)非等效采用了1994年日本《食品添加物公定書(shū)》第六版中的“谷氨酸鈉”標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)是對(duì)GB/T89671988《谷氨酸鈉》的修訂。本標(biāo)準(zhǔn)與GB/T89671988的主要差異如下:標(biāo)準(zhǔn)名稱(chēng)修改為“谷氨酸鈉(99%味精)”;取消了對(duì)鋅的限量規(guī)定;將“重金屬(以Pb計(jì))”指標(biāo)改為“鉛”,Z高限量不得超過(guò)1mg/kg;將硫酸鹽指標(biāo)由小于(或等于)0.03%修改為小于(或等于)0.05%;增加了測(cè)定干燥失重的快速法(第二法);對(duì)其他有關(guān)試驗(yàn)方法也做了相應(yīng)的調(diào)整;將半成品L-谷氨酸(麩酸)質(zhì)量要求列入附錄A。本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A和附錄B都是提示的附錄。本標(biāo)準(zhǔn)自實(shí)施之日起,同時(shí)代替GB/T89671988。本標(biāo)準(zhǔn)由國(guó)家輕工業(yè)局提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)食品發(fā)酵標(biāo)準(zhǔn)化ZX歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:ZG食品發(fā)酵工業(yè)研究所、沈陽(yáng)紅梅企業(yè)集團(tuán)有限責(zé)任公司、上海冠生園天廚食品有限公司、廣州奧桑味精食品有限公司。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:田棲靜、張世根、俞儒鈞、蘇振玉、花惠穎、陳繼高、徐愛(ài)菌。本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)食品發(fā)酵標(biāo)準(zhǔn)化ZX負(fù)責(zé)解釋。國(guó)家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局20000405批準(zhǔn)20000901實(shí)施GB/T89672000中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T8967-2000谷氨酸鈉(99%味精)代替GB/T8967-1988MonosodiumL-glutamate(99%WeiJing)1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了谷氨酸鈉(99%味精)的定義、技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則和標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存要求。本標(biāo)準(zhǔn)適用于谷氨酸鈉含量不低于99%的產(chǎn)品。2引用標(biāo)準(zhǔn)下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文,通過(guò)在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。本標(biāo)準(zhǔn)出版時(shí),所示版本均為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會(huì)被修訂,使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)Zxin版本的可能性。GB1911990包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志GB/T6011988化學(xué)試劑滴定分析(容量分析)用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備GB/T6021988化學(xué)試劑雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備GB/T6031988化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備GB13541986大米GB/T5009.111996食品中總砷的測(cè)定方法GB/T5009.121996食品中鉛的測(cè)定方法GB/T65431986瓦楞紙箱GB/T66821992分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB77181994食品標(biāo)簽通用標(biāo)準(zhǔn)GB96871988食品包裝用聚乙烯成型品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)GB/T123091990工業(yè)玉米淀粉QB/T18401993工業(yè)薯類(lèi)淀粉國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局令[1995]第43號(hào)定量包裝商品計(jì)算監(jiān)督規(guī)定3定義本標(biāo)準(zhǔn)采用下列定義.谷氨酸鈉(99%味精)sodiumL-glutamate;L-谷氨酸單鈉水化物monosodiumL-glutamatemonohydrate;縮寫(xiě)式:MSG(99%WeiJing)以碳水化合物(淀粉、大米、糖蜜等糖質(zhì))為原料,經(jīng)微生物(谷氨酸棒桿菌等)發(fā)酵,提取,中和,結(jié)晶,制成的具有特殊鮮味的白色結(jié)晶或粉末。4化學(xué)名稱(chēng)、分子式、結(jié)構(gòu)式、分子量化學(xué)名稱(chēng):L-谷氨酸單鈉一水化物(或L-α-氨基戊二酸單鈉一水化物)分子式:C5H8NNaO4H2O國(guó)家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局20000405批準(zhǔn)20000901實(shí)施GB/T89672000結(jié)構(gòu)式:NaOOCCH2CH2CHCOOHH2ONH2相對(duì)分子質(zhì)量:187.13(按1995年相對(duì)原子質(zhì)量)5技術(shù)要求5.1原料要求玉米淀粉:應(yīng)符合GB/T12309的規(guī)定。薯類(lèi)淀粉:應(yīng)符合QB/T1840的規(guī)定。大米:應(yīng)符合GB1354的規(guī)定。半成品L-谷氨酸(麩酸):應(yīng)符合附錄A的要求。5.2外觀(guān)及感官要求本品為無(wú)色至白色結(jié)晶或粉末,無(wú)明顯雜質(zhì),具有特殊的鮮味,無(wú)異味。5.3理化要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1谷氨酸鈉理化指標(biāo)項(xiàng)目谷氨酸鈉含量,%≥透光率,%≥比旋光度,[]20D氯化物(以Cl-計(jì)),%≤pH值干燥失重,%≤鐵,mg/kg≤硫酸鹽(以SO42計(jì)),%≤砷,mg/kg≤鉛,mg/kg≤6試驗(yàn)方法指標(biāo)99.098+24.90~+25.30+0.16.7~7.20.550.050.51本試驗(yàn)方法中實(shí)驗(yàn)室用水,應(yīng)符合GB/T6682三級(jí)或三級(jí)以上水規(guī)格。所用試劑除另有注明外,均為分析純。6.1外觀(guān)和感官檢查將樣品撒在白色濾紙上,目視法檢查其顏色和雜質(zhì)品嘗其滋味。同一單位包裝,100g樣品中不得超過(guò)1個(gè)(0.5mm以上)肉眼可見(jiàn)雜質(zhì)。6.2谷氨酸鈉的鑒別必要時(shí),可按附錄B鑒別。6.3谷氨酸鈉含量6.3.1**法高氯酸非水溶液滴定法6.3.1.1方法提要在乙酸存在下,用高氯酸滴定樣品中的谷氨酸鈉,以電位滴定法確定其終點(diǎn),或以α-萘酚苯基甲醇為指示劑,滴定溶液至綠色為其終點(diǎn)。6.3.1.2試劑和溶液國(guó)家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局20000405批準(zhǔn)20000901實(shí)施GB/T89672000a)高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(HClO4)=0.1mol/L]:按GB/T6011988中4.23配制和標(biāo)定;b)乙酸(GB/T676);c)甲酸(HG/T3-1296);d)2g/Lα-苯基甲醇-乙酸指示液:稱(chēng)取α-萘酚基甲醇0.1g,用乙酸[b)]溶解并稀釋至50mL。6.3.1.3儀器自動(dòng)電位滴定儀(精度±5Mv);或酸度計(jì):以玻璃電極為指示電極,飽和甘汞電極為參比電極(或采用復(fù)合電極),并備用電磁攪拌器。6.3.1.4分析步驟a)**法電位滴定先按儀器使用說(shuō)明書(shū)處理電極和校正電位滴定儀。用小燒杯稱(chēng)取樣品0.15g,極ng確至0.0001g,加甲酸[c)]3mL,攪拌直至完全溶解,再加乙酸[b)]30mL,搖勻。將盛有試液的小燒杯置于電磁攪拌器上,插入電極,開(kāi)啟攪拌,從滴定管中分次滴加0.5mL高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液[a)],同時(shí)記錄電位E(或pH值)和消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積V;當(dāng)?shù)味▽⒅两K點(diǎn)前,則每次滴加0.05mL高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液,記錄一次電位E(或pH值)和消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積V,突躍點(diǎn)過(guò)去,仍繼續(xù)滴加高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液,直至電位E(或pH值)無(wú)明顯變化為止。以電位E(或pH值)為縱坐標(biāo),以滴定時(shí)消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積V為橫坐標(biāo),繪制E-V滴定曲線(xiàn),以該曲線(xiàn)的轉(zhuǎn)折點(diǎn)(突躍點(diǎn))為其滴定終點(diǎn)。b)第二法指示劑法稱(chēng)取樣品0.15g,極ng確至0.0001g,加甲酸[c)]3mL,攪拌直至完全溶解,再加乙酸[b)]30mL、α-萘酚苯基甲醇-乙酸指示液[d)]10滴,用高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液[a)]滴定試液,直至顏色變綠即為終點(diǎn),記錄消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(V1)。同時(shí)做空白試驗(yàn),記錄消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(V0)。c)高氯酸溶液濃度的校正若滴定樣品與標(biāo)定高氯酸溶液時(shí)溫度之差超過(guò)10℃,則須重新標(biāo)定高氯酸溶液的濃度;若不超過(guò)10℃,則按式(1)加以校正。cc1=0(10)……………………(1)1+0.0011×tt式中:c1滴定試液時(shí)高氯酸溶液的濃度,mol/L;c0標(biāo)定時(shí)高氯酸溶液的濃度,mol/L;t1滴定試液時(shí)高氯酸溶液的溫度,℃;t0標(biāo)定時(shí)高氯酸溶液的溫度,℃;0.0011乙酸的膨脹系數(shù)。6.3.1.5分析結(jié)果的表述樣品中谷氨酸鈉含量按式(2)計(jì)算:0.09357()X1=×V1V0×c×m100……………………(2)式中:X1樣品中谷氨酸鈉含量,%;國(guó)家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局20000405批準(zhǔn)20000901實(shí)施GB/T89672000V1試液消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL;V0空白消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL;c高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,mol/L;0.093571.00mL高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(HClO4)=1.000mol/L]相當(dāng)于谷氨酸鈉(C5H8NNaO4H2O)的質(zhì)量,g;m樣品質(zhì)量,g。計(jì)算結(jié)果極ng確至小數(shù)點(diǎn)后**位。6.3.1.6允許差同一樣品測(cè)定結(jié)果,相對(duì)平均偏差不得超過(guò)0.3%。6.3.2第二法旋光法6.3.2.1方法提要谷氨酸鈉分子結(jié)構(gòu)中含有一個(gè)不對(duì)稱(chēng)碳原子,具有光學(xué)活性,能使偏振光面旋轉(zhuǎn)一定角度,所以,可用旋光儀測(cè)定其旋光度。根據(jù)旋光度換算成谷氨酸鈉的含量。6.3.2.2試劑鹽酸(GB/T622)6.3.2.3儀器旋光儀(精度±0.010)備有鈉光燈(鈉光譜D線(xiàn)589.3nm)。6.3.2.4分析步驟a)稱(chēng)取樣品10g,極ng確至0.0001g,加少量水溶解并全部移入100mL容量瓶中,加鹽酸20mL,混勻,待冷卻至20℃,補(bǔ)加水至刻度,搖勻。b)在恒溫室(20℃)里,先用標(biāo)準(zhǔn)旋光角校正儀器。然后,將上述試液置于旋光管中(不得有氣泡),觀(guān)測(cè)其旋光度,同時(shí)記錄旋光管中試液的溫度。6.3.2.5分析結(jié)果的表述樣品中谷氨酸鈉含量按式(3)計(jì)算:aX2=×25.16+0L.047c(20t)×100………………(3)式中:X2樣品中谷氨酸鈉含量,%;α實(shí)測(cè)試液的旋光度;L旋光管長(zhǎng)度(即液層厚度),dm;c1mL試液中含谷氨酸鈉的質(zhì)量,g/mL;25.16谷氨酸鈉的比旋光度,[]20D;t測(cè)定時(shí)試液的溫度,℃;0.047溫度校正系數(shù)。計(jì)算結(jié)果極ng確至小數(shù)點(diǎn)后**位。6.3.2.6允許差同一樣品測(cè)定結(jié)果,相對(duì)平均偏差不得超過(guò)0.3%。6.4透光率6.4.1儀器分光光度計(jì)(精度±0.5T%)。6.4.2分析步驟國(guó)家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局20000405批準(zhǔn)20000901實(shí)施GB/T89672000稱(chēng)取樣品10g,極ng確至0.1g,加水溶解并定容至100mL,搖勻,作為試液。用試液沖洗并注入10mm比色皿中,以溶解樣品的同批水調(diào)儀器零點(diǎn),于波長(zhǎng)430nm處,測(cè)定其透光率。測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確至整數(shù)。6.4.3允許差同一樣品兩次測(cè)定,值之差不得超過(guò)1%。6.5比旋光度6.5.1方法提要同6.3.2.1。6.5.2試劑同6.3.2.2。6.5.3儀器同6.3.2.3。6.5.4分析步驟同6.3.2.4。6.5.5分析結(jié)果的表述若采用鈉光譜D線(xiàn),1dm旋光管,在20℃測(cè)定(液溫為20℃)時(shí),可以直接讀數(shù);若試液溫度為t℃時(shí),則須按式(4)換算:X3=[]D(0.04720t)…………………………(4)式中:X3樣品的比旋光度,[]20D;[]tD在t℃時(shí)試液的比旋光度;t測(cè)定時(shí)試液的溫度,℃;0.047溫度校正系數(shù)。計(jì)算結(jié)果極ng確至小數(shù)點(diǎn)后**位。6.5.6允許差同一樣品兩次測(cè)定,值之差不得超過(guò)0.020。6.6氯化物6.6.1方法提要試液中含有的微量氯離子與硝酸銀生成氯化銀沉淀,其濁度與標(biāo)準(zhǔn)氯離子產(chǎn)生的氯化銀比較,進(jìn)行目視比濁定量。6.6.2試劑和溶液a)硝酸(GB/T626);b)氯化物標(biāo)準(zhǔn)溶液(1mL溶液含有0.1mg氯):按GB/T6021988中4.30配制。c)10%(V/V)硝酸溶液:量取1體積硝酸[a)],注入9體積水中;d)硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(AgNO3)=0.1mol/L]:按GB/T6011988中4.21配制。6.6.3分析步驟稱(chēng)取樣品10g,極ng確至0.1g,加水溶解并定容至100mL,搖勻,作為試液。吸取試液10.00mL于一支50mL納氏比色管中,加水13mL,搖勻;準(zhǔn)確國(guó)家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局20000405批準(zhǔn)20000901實(shí)施GB/T89672000吸取氯化物標(biāo)準(zhǔn)溶液[b)]10.00mL于另一支50mL納氏比色管中,加水13mL,搖勻;同時(shí)向上述兩管各加10%(V/V)硝酸溶液[c)]1mL、硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液[d)]1.00mL,立刻搖勻,于暗處放置5min后,取出,立即進(jìn)行橫向或縱向目視比濁。若樣品管濁度不高于標(biāo)準(zhǔn)管濁度,即氯化物含量等于或低于0.1%。6.7pH值6.7.1方法提要將指示電極和參比電極浸入同一被測(cè)溶液中,構(gòu)成一原電池,在一定溫度下,原電池的電動(dòng)勢(shì)與溶液的pH值呈直線(xiàn)關(guān)系,通過(guò)測(cè)量原電池的電動(dòng)勢(shì)即可得出溶液的pH值。6.7.2試劑磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖液(pH值為6.86):稱(chēng)取預(yù)先于120℃烘干2h的磷酸二氫鉀(KH2PO4)3.40g和磷酸氫二鈉(Na2HPO4)3.55g,加不含二氧化碳的水溶解并定容至1000mL,搖勻。6.7.3儀器a)pH計(jì)(酸度計(jì)):精度為±0.02pH;b)電極,以玻璃電極為指示電極,以飽和甘汞電極為參比電極(或采用復(fù)合電極)。6.7.4分析步驟用磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖液,在25℃下,校正pH計(jì)的pH值為6.86,定位(或采用兩點(diǎn)定位法),用水沖洗電極。稱(chēng)取樣品5g,極ng確至0.1g,加不含二氧化碳的水溶解并定容至50mL,搖勻,作為試液。用試液洗滌電極,然后將電極插入試液中,調(diào)整pH計(jì)溫度補(bǔ)償旋鈕至25℃,測(cè)定試液的pH值。重復(fù)操作,直至pH值讀數(shù)穩(wěn)定1min,記錄結(jié)果。測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確至小數(shù)點(diǎn)后**位。6.7.5允許差同一樣品兩次測(cè)定,值之差不得超過(guò)0.05pH。6.8干燥失重6.8.1方法提要用干燥法測(cè)定失去的易揮發(fā)性(附著水分等)物質(zhì)的質(zhì)量,以百分含量表示。6.8.2**法常規(guī)法6.8.2.1儀器a)電熱干燥箱:溫控98℃±1℃;b)稱(chēng)量瓶:50mm×30mm;c)干燥器:內(nèi)盛硅膠干燥劑;d)分析天平:感量0.1mg。6.8.2.2分析步驟用烘至恒重的稱(chēng)量瓶稱(chēng)取樣品5g,極ng確至0.0001g,置于98℃±1℃電熱干燥箱中,烘干5h,取出,加蓋,放入干燥器中,冷卻至室溫(30min),稱(chēng)量。6.8.2.3分析結(jié)果的表述樣品的干燥失重按式(5)計(jì)算:國(guó)家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局20000405批準(zhǔn)20000901實(shí)施mmGB/T89672000X4=12×100……………………………………(5)mm1式中:X4樣品的干燥失重,%;m稱(chēng)量瓶的質(zhì)量,g;m1干燥前稱(chēng)量瓶和樣品的質(zhì)量,g;m2干燥后稱(chēng)量瓶和樣品的質(zhì)量,g;計(jì)算結(jié)果極ng確至小數(shù)點(diǎn)后**位。6.8.2.4允許差同一樣品測(cè)定結(jié)果,相對(duì)平均偏差不得超過(guò)10%。6.8.3第二法快速法6.8.3.1儀器a)電熱干燥箱:溫控(103±2)℃;b)稱(chēng)量瓶、干燥器、分析天平:同6.8.2.1。6.8.3.2分析步驟用烘至恒重的稱(chēng)量瓶稱(chēng)取樣品5g,極ng確至0.0001g,置于103℃±2℃電熱干燥箱中,烘干2h,取出,加蓋,放入干燥器中,冷卻至室溫(30min)稱(chēng)量。6.8.3.3分析結(jié)果的表述同6.8.2.3。6.8.3.4允許差同6.8.2.4。6.9鐵6.9.1方法提要在酸性條件下,樣液中的鐵離子與硫氰酸銨作用,生成血紅色的硫氰酸鐵,其顏色的深淺與鐵離子的濃度成正比,可以進(jìn)行比色測(cè)定。6.9.2試劑和溶液a)硝酸(GB/T626);b)1+1硝酸溶液:量取1體積硝酸[a)],注入1體積水中;c)硫氰酸銨(GB/T660);d)150g/L硫氰酸銨溶液:稱(chēng)取硫氰酸銨[c)]15.0g,加水溶解并定容至100mL;e)鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(1mL溶液含有0.1mg鐵):按GB/T6021988中4.55配制儲(chǔ)備液。使用時(shí),準(zhǔn)確稀釋10倍,即為鐵標(biāo)準(zhǔn)使用溶液(1mL溶液含有0.01mg鐵。)6.9.3分析步驟稱(chēng)取樣品1g,極ng確至0.1g,置于50mL納氏比色管中,加水10mL,搖動(dòng)溶解,再加硝酸溶液[b)]2mL,搖勻;準(zhǔn)確吸取鐵標(biāo)準(zhǔn)使用溶液[e)]0.05mL于另一支50mL納氏比色管中,加水9.5mL、硝酸溶液[b)]2mL,搖勻。將上述兩管同時(shí)置于沸水浴中煮沸20min,取出,用流水沖冷至室溫,同時(shí)向各管加硫氰酸銨溶液[d)]10.00mL,補(bǔ)加水至25mL刻線(xiàn),搖勻,以白紙為背景,進(jìn)行目視比色。若樣品管顏色不高于標(biāo)準(zhǔn)管顏色,即鐵含量等于或低于5mg/kg。6.10硫酸鹽國(guó)家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局20000405批準(zhǔn)20000901實(shí)施6.10.1方法提要GB/T89672000樣液中微量的硫酸根與氯化鋇作用,生成白色硫酸鋇沉淀,與標(biāo)準(zhǔn)濁度比較定量。6.10.2試劑和溶液a)鹽酸(GB/T622);b)10%(V/V)鹽酸鋇溶液:量取1體積鹽酸[a)],注入9體積水中;c)氯化鋇(GB/T652);d)50g/L氯化鋇溶液:稱(chēng)取5.0g氯化鋇[c)],加水?dāng)嚢枞芙?,定容?00mL;e)硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液(1mL溶液含有0.1mg硫酸根):按GB/T6.21988中4.28配制。6.10.3分析步驟稱(chēng)取樣品0.5g,極ng確至0.01g,置于一支50mL納氏比色管中,加水18mL溶解,再加鹽酸溶液[b)]2mL,搖動(dòng)混勻;準(zhǔn)確吸取硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液[e)]2.50mL,置于另一支50mL納氏比色管中,加水15.5mL、鹽酸溶液[b)]2mL,搖動(dòng)混勻。同時(shí)向上述兩管各加氯化鋇溶液[d)]5.00mL,搖勻,于暗處放置10min后,取出,進(jìn)行目視比濁。若樣品管濁度不高于標(biāo)準(zhǔn)管濁度,即硫酸鹽含量等于或低于0.05%。6.11砷稱(chēng)取樣品1g,極ng確至0.01g,置于測(cè)砷的錐形瓶中,加水25mL搖動(dòng)溶解,作為試液。以下按GB/T5009.111996中砷斑法(第二法)測(cè)定。6.12鉛稱(chēng)取樣品1g,極ng確至0.01g,加水溶解并定容至50mL,搖勻,不經(jīng)消化,作為試液。以下按GB/T5009.121996原子吸收光譜法(**法或第二法)或者二硫腙比色法(第三法)測(cè)定。6.13單位包裝質(zhì)量檢查將單位(內(nèi))包裝袋提起,封口向下,輕輕抖動(dòng)3次,不得撒漏內(nèi)容物。7檢驗(yàn)規(guī)則7.1組批凡同一生產(chǎn)廠(chǎng)名、同一產(chǎn)品名稱(chēng)、同一規(guī)格、同一商標(biāo)及批號(hào),并具有同樣質(zhì)量合格證的產(chǎn)品為一批。7.2抽樣按表2規(guī)定抽取樣本及單位包裝,樣品總量不應(yīng)少于500g。不足500g時(shí),可按比例加取。表2批量范圍箱2~2526~150151~12001201~3500035001以上抽取樣本數(shù)箱235813抽取單位包裝數(shù)袋、瓶或桶235813合格判定數(shù)Ac11123不合格判定數(shù)Re222347.2.1抽樣后,先進(jìn)行外觀(guān)和單位包裝質(zhì)量的逐件檢查。國(guó)家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局20000405批準(zhǔn)20000901實(shí)施GB/T896720007.2.2將單位包裝袋打開(kāi),迅速混勻,分裝于兩個(gè)潔凈、干燥的磨口瓶中,貼上標(biāo)簽,并注明樣品名稱(chēng)、生產(chǎn)廠(chǎng)名、商標(biāo)、生產(chǎn)日期(批號(hào))、取樣日期、地點(diǎn)和取樣人姓名。一瓶送化驗(yàn)室進(jìn)行檢驗(yàn),另一瓶封存3個(gè)月備查。7.3交收檢驗(yàn)7.3.1產(chǎn)品出廠(chǎng)前,須由生產(chǎn)廠(chǎng)的技術(shù)檢驗(yàn)部門(mén)按本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定逐批進(jìn)行檢驗(yàn),符合本標(biāo)準(zhǔn)要求并簽發(fā)質(zhì)量合格證的產(chǎn)品,方可出廠(chǎng)。7.3.2交收檢驗(yàn)項(xiàng)目外觀(guān)及感官、谷氨酸鈉含量、透光率、比旋光度、pH值、干燥失重、鐵、硫酸鹽、單位包裝質(zhì)量,標(biāo)簽和凈含量。7.4例行檢驗(yàn)7.4.1檢驗(yàn)項(xiàng)目包括本標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)要求的全部項(xiàng)目。7.4.2一般情況下,例行檢驗(yàn)每委度進(jìn)行一次,有下列情況之一者,亦須進(jìn)行。a)更改主要原輔材料;b)更改關(guān)鍵工藝和設(shè)備;c)新試制的產(chǎn)品或正常生產(chǎn)停產(chǎn)生,重新恢復(fù)生產(chǎn)時(shí);d)國(guó)家技術(shù)監(jiān)督機(jī)構(gòu)提出例行檢驗(yàn)要求。7.5判定規(guī)則7.5.1交收檢驗(yàn)和例行檢驗(yàn)同樣判定。7.5.2外觀(guān)和單位包裝質(zhì)量按表2判定。7.5.3標(biāo)簽、凈含量和其他理化指標(biāo),當(dāng)檢驗(yàn)結(jié)果中有一項(xiàng)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時(shí),應(yīng)重新自同批產(chǎn)品中抽取兩倍量樣品進(jìn)行復(fù)驗(yàn),以復(fù)驗(yàn)結(jié)果為準(zhǔn)。若仍有一項(xiàng)或一項(xiàng)以上不合格時(shí),則判整批產(chǎn)品為不合格。8標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存8.1標(biāo)志8.1.1包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志應(yīng)符合GB191的規(guī)定。8.1.2外包裝箱上應(yīng)標(biāo)明:產(chǎn)品名稱(chēng)、生產(chǎn)廠(chǎng)名、廠(chǎng)址、生產(chǎn)(包裝)日期(或批號(hào))、規(guī)格、總凈含量,并應(yīng)標(biāo)有“防水、防潮”、“輕拿輕放”等字樣。8.1.3銷(xiāo)售包裝上應(yīng)按GB7718規(guī)定標(biāo)注:產(chǎn)品名稱(chēng)、生產(chǎn)廠(chǎng)名、廠(chǎng)址、谷氨酸鈉含量、生產(chǎn)(包裝)日期、凈含量及執(zhí)行的產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)號(hào)。可以免除標(biāo)注保質(zhì)期(或保存期);生產(chǎn)(包裝)日期可采用噴碼或壓印兩種方式標(biāo)注至年、月、日,但字跡必須清晰可見(jiàn)。8.2包裝8.2.1銷(xiāo)售產(chǎn)品必須用符合GB9687要求的塑料薄膜袋或符合食品衛(wèi)生要求的容器進(jìn)行包裝,無(wú)包裝產(chǎn)品不得上市銷(xiāo)售。包裝紙箱須符合GB/T6543要求。8.2.2銷(xiāo)售包裝的凈含量應(yīng)符合國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局令[1995]第43號(hào)的規(guī)定。8.2.3包裝袋應(yīng)應(yīng)封口嚴(yán)密。8.3運(yùn)輸、貯存8.3.1產(chǎn)品在搬運(yùn)過(guò)程中應(yīng)輕拿輕放,不得扔、砸、磕碰。8.3.2產(chǎn)品在運(yùn)輸中,應(yīng)有防雨、防潮、防曬措施,不得與有毒、有害、有異味、有腐蝕性物品及其他污染物混裝、混運(yùn)。8.3.3產(chǎn)品在貯存中,不得與有毒、有害、有異味、有腐蝕性物品及其他污染物混合貯存國(guó)家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局20000405批準(zhǔn)20000901實(shí)施A1定義GB/T89672000附錄A(提示的附錄)半成品L-谷氨酸(麩酸)質(zhì)量要求本標(biāo)準(zhǔn)采用下列定義。L-谷氨酸(麩酸)L-glutamicacid以面料水化合物(淀粉、大米、糖蜜等糖質(zhì))為原料,經(jīng)微生物(谷氨酸棒桿菌等)發(fā)酵、提純制成,帶特征酸味的結(jié)晶或結(jié)晶性粉末。A2技術(shù)要求A2.1主要原料要求玉米淀粉:應(yīng)符合GB/T12309的規(guī)定。薯類(lèi)淀粉:應(yīng)符合QB/T1840的規(guī)定。大米:應(yīng)符合GB1354的規(guī)定。糖蜜:須制定企標(biāo),對(duì)其含糖量及雜質(zhì)進(jìn)行控制。A2.2外觀(guān)及感官要求本品為類(lèi)白色、淺黃色(系指以淀粉、大米等為原料)或棕黃色(系指以糖蜜為原料)結(jié)晶或結(jié)晶性粉末,微帶特征酸味,無(wú)異味。A2.3理化要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。表A1L-谷氨酸(麩酸)理化指標(biāo)項(xiàng)目L-谷氨酸含量,%≥比旋光度,[]20D≥透光率,%≥硫酸鹽(SO42),%≤1)以糖蜜為原料的。A3試驗(yàn)方法A3.1L-谷氨酸含量A3.1.1**法旋光法A3.1.1.1方法提要同6.3.2.1。A3.1.1.2試劑同6.3.2.2。A3.1.1.3儀器同6.3.2.3。A3.1.1.4分析步驟a)試液的制備優(yōu)等品9731.0400.35合格品9530.030稱(chēng)取樣品10g,極ng確至0.0001g,加水20mL,在攪拌下加入鹽酸(GB/T622)16.5mL,使其全部溶解并移入100mL容量瓶中,待溶液冷卻至20℃時(shí),用水定容,混勻。用濾紙過(guò)濾,收集濾液。國(guó)家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局20000405批準(zhǔn)20000901實(shí)施GB/T89672000若試液顏色較深,可加入活性炭0.1g(以糖蜜為原料顏色很深時(shí),Z多可加入活性炭0.3g),攪拌脫色。用濾紙過(guò)濾,棄去前5mL濾液,收集其余濾液作為試液。b)測(cè)定按6.3.2.4b)測(cè)定。A3.1.1.5分析結(jié)果的表述樣品中L-谷氨酸含量按式(A1)計(jì)算:aXA1=×32.00+L0.06c(20t)×100…………………………(A1)式中:XA1樣品中谷氨酸含量,%;a實(shí)測(cè)試液的旋光度;L旋光管長(zhǎng)度(即液層厚度),dm;c1mL試液中含谷氨酸的質(zhì)量,g/mL;32.00谷氨酸的比旋光度,[a];20t測(cè)定時(shí)試液的溫度,℃;0.06溫度校正系數(shù)。D計(jì)算結(jié)果極ng確至小數(shù)點(diǎn)后**位。A3.1.1.6允許差同6.3.2.6。A3.1.2第二法中和滴定法A3.1.2.1方法提要谷氨酸具有兩個(gè)酸性的COOH基和一個(gè)堿性的NH2基,可以用堿液滴定其中COOH基,以消耗堿的量間接求得谷氨酸含量。A3.1.2.2試劑和溶液a)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(NaOH)=0.1mol/L]:按GB/T6011988中4.1配制和標(biāo)定;b)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(NaOH)=0.05mol/L]:將氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液[a)]準(zhǔn)確稀釋1倍。A3.1.2.3儀器自動(dòng)電位滴定儀。A3.1.2.4分析步驟a)按儀器使用說(shuō)明書(shū)處理電極和校正自動(dòng)電位滴定儀。b)粗稱(chēng)樣品10g,用乳缽研細(xì),作為試樣。c)準(zhǔn)確稱(chēng)取試樣0.25g,極ng確至0.0001g,置于100mL高腳燒杯中,加水70mL,加熱使之全溶解,冷卻至室溫,采用電位滴定法,以0.05mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液[b]]滴定,終點(diǎn)pH值控制在7.0,記錄消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(V)。d)同時(shí)做空白試驗(yàn),記錄消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液[b]]的體積(V0)。A3.1.2.5分析結(jié)果的表述樣品中L-谷氨酸含量按式(A2)計(jì)算:0.1471()100XA2=×c×VV0×m……………………(A2)國(guó)家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局20000405批準(zhǔn)20000901實(shí)施GB/T89672000式中:XA2樣品中谷氨酸含量,%;V試液消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL;V0空白消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL;c氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,mol/L;0.01471.00mL氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相當(dāng)于L-谷氨酸(C5H9NO4)的質(zhì)量,g;m樣品質(zhì)量,g。計(jì)算結(jié)果極ng確至小數(shù)點(diǎn)后**位。A3.1.2.6允許差同6.3.1.6。A3.2比旋光度A3.2.1吸取試液[A3.1.1.4a)],按6.5進(jìn)行測(cè)定。A3.2.2分析結(jié)果的表述若采用鈉光譜D線(xiàn),1dm旋光管,在20℃測(cè)定(液溫為20℃)時(shí),可以直接讀數(shù);若試液溫度為t℃時(shí),則須按式(A3)換算:XA3=[]tD(0.0620t)……………………(A3)式中:XA3樣品的比旋光度,[]20D;[]tD在t℃時(shí)試液的比旋光度;t測(cè)定時(shí)試液的溫度,℃;0.06溫度校正系數(shù)。計(jì)算結(jié)果極ng確至小數(shù)點(diǎn)后**位。A3.2.3允許差同一樣品兩次測(cè)定,值之差不得超過(guò)0.020。A3.3透光率A3.3.1試劑a)鹽酸(GB/T622);b)鹽酸溶液[c(HCl)=2mol/L]:量取鹽酸[a)]16.5mL,注入100mL水中,搖勻。A3.3.2儀器分光光度計(jì):精度±0.5T%。A3.3.3分析步驟稱(chēng)取試樣5g,極ng確至0.1g,用鹽酸溶液[b)]溶解并定容至100mL,搖勻,作為試液。用試液沖洗并注入10mm比色皿中,以同批鹽酸溶液[b)]調(diào)儀器零點(diǎn),在波長(zhǎng)590nm處,測(cè)定其透光率。A3.3.4允許差同6.4.3。A3.4硫酸鹽A3.4.1方法提要同6.10.1。A3.4.2試劑和溶液國(guó)家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局20000405批準(zhǔn)20000901實(shí)施同6.10.2。A3.4.3分析步驟GB/T89672000吸取試液[A3.1.1.4a]]1.00mL,加水17mL、10%(V/V)鹽酸溶液2mL,作為樣品管;吸取硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液3.50mL,加水14.5mL、10%(V/V)鹽酸溶液2mL,作為標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照管,以下按6.10.3進(jìn)行測(cè)定。若樣品管濁度不高于標(biāo)準(zhǔn)管濁度,即硫酸鹽含量等于或低于0.35%。附錄B(提示的附錄)谷氨酸鈉的鑒別試驗(yàn)B1氨基酸的確認(rèn)B1.1方法提要在加熱情況下,試液中的氨基酸與茚三酮反應(yīng),生成紫色化合物。B1.2試劑和溶液1g/L茚三酮溶液:稱(chēng)取茚三酮0.1g,極ng確至0.01g,加水溶解,稀釋至100mL。B1.3鑒別步驟B1.3.1稱(chēng)取樣品0.1g,極ng確至0.01g,加水溶解,稀釋至100mL。B1.3.2吸取試液(B1.3.1)5.0mL,加入茚三酮溶液(B1.2)1.0mL,混勻,在水浴中加熱3min,取出,觀(guān)測(cè)。若Z終溶液呈現(xiàn)紫色,則確認(rèn)是氨基酸。B2鈉鹽的確認(rèn)B2.1方法提要鈉鹽在無(wú)色或藍(lán)色火焰中燃燒,呈黃色火焰。B2.2試劑鹽酸(GB/T622)。B2.3器具鉑針(一端鑲?cè)氩AО糁校褐睆?.8mm,長(zhǎng)20mm。本生燈。B2.4鑒別步驟取少量樣品(約0.5g),加鹽酸(B2.1)1mL溶解,將鉑針插入試液內(nèi)約5min。然后,把鉑針平放在本生燈的無(wú)色或藍(lán)色火焰中燃燒。若呈現(xiàn)黃色火焰,并持續(xù)約4s,則確認(rèn)是鈉鹽。國(guó)家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局20000405批準(zhǔn)20000901實(shí)施[詳細(xì)]
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試樣, 去離子水, 鹽酸
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