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在線SPE自動(dòng)樣品前處理LC-MS系統(tǒng)測定血漿中三種變腎上腺
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本文由 沃特世科技(上海)有限公司(Waters) 整理匯編
2015-05-19 00:00 540閱讀次數(shù)
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在線SPE自動(dòng)樣品前處理LC-MS系統(tǒng)測定血漿中三種變腎上腺
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在線SPE自動(dòng)樣品前處理LC-MS系統(tǒng)測定血漿中三種變腎上腺
- 在線SPE自動(dòng)樣品前處理LC-MS系統(tǒng)測定血漿中三種變腎上腺[詳細(xì)]
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2015-05-19 00:00
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在線SPE自動(dòng)樣品前處理LC-MS系統(tǒng)測定血漿中三種變腎上腺
- 在線SPE自動(dòng)樣品前處理LC-MS系統(tǒng)測定血漿中三種變腎上腺[詳細(xì)]
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2014-05-05 00:00
期刊論文
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在線SPE自動(dòng)樣品前處理LC-MS系統(tǒng)測定血漿中三種變腎上腺素類激素
- 血漿中變腎上腺素類激素水平的升高通常用于診斷腫瘤存在與否,并在某些情況下能診斷腫瘤的位置。高血壓通常是神經(jīng)內(nèi)分泌腫瘤的癥狀之一。因此,許多臨床實(shí)驗(yàn)室會(huì)利用LC/MS技術(shù),通過篩選血漿變腎上腺素類激素水平高的高血壓患者,進(jìn)一步確認(rèn)是否存在神經(jīng)內(nèi)分泌腫瘤。
本研究開發(fā)了一種同步測量三種血漿變腎上腺素類激素的方法。該方法使用LC/MS和在線SPE系統(tǒng)。SPE樣品制備與LC/MS分析的結(jié)合,使這些重要的血漿變腎上腺素類激素的分析更為靈敏且GX。[詳細(xì)]
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2020-04-26 17:54
應(yīng)用文章
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2024-09-22 22:54
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2024-09-27 23:57
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2024-09-29 10:52
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樣品前處理常見方法
- (一)濕式消解法1.硝酸消解法(對于較清的水溶液樣品)2.硝酸-高氯酸消解法(消解含難氧化有機(jī)物的樣品)3.硝酸-硫酸消解法(硝酸:硫酸=5:2,常加入少量過氧化氫)4.硫酸-磷酸消解法(有利于測定時(shí)消除Fe3+等離子的干擾)5.硫酸-高錳酸鉀消解法(常用于測定汞的水溶液樣品)6.硝酸-過氧化氫消解法:有人用該方法消解生物制品測定氮、磷、鉀、硼、砷、氟等元素7.多元消解方法:需采用三元以上酸或氧化劑消解體系。(二)干灰化法(高溫分解法)1.灰化法分解樣品不使用或使用少量化學(xué)試劑,并可處理較大稱量的樣品,故有利于提高測定微量元素的準(zhǔn)確度;2.灰化溫度一般為450~550℃,不宜處理測定易揮發(fā)組分的樣品,灰化所用時(shí)間也較長;3.根據(jù)樣品種類和待測組分的性質(zhì)不同,選用不同材料的坩堝和灰化溫度。常用的有石英、鉑、銀、鎳、鐵、瓷、聚四氟乙烯等性質(zhì)的坩堝。原則是坩堝不與樣品發(fā)生反應(yīng)并在處理溫度下穩(wěn)定;4.通?;一飿悠凡患悠渌噭珵榇龠M(jìn)分解,YZ某些元素?fù)]發(fā)損失,常加適量輔助灰化劑。樣品灰化完全后,經(jīng)稀硝酸或鹽酸溶解供分析測定;提取與富集(一)提取方法1.振蕩提取法(蔬菜、水果、糧食)2.組織搗碎提?。◤膭?dòng)植物組織中提取有機(jī)污染物)3.索氏提?。ǔS糜谔崛∩锛巴寥罉悠分械霓r(nóng)藥、石油類、苯肼芘等有機(jī)污染物質(zhì))(二)揮發(fā)和蒸發(fā)濃縮揮發(fā)分離法是利用某些組分揮發(fā)度大或?qū)⒂麥y組分轉(zhuǎn)變成易揮發(fā)物質(zhì),然后用惰性氣體帶出而達(dá)到分離的目的。蒸發(fā)濃縮是指在電熱板上或水浴中加熱水樣,使水分緩慢蒸發(fā),達(dá)到縮小水樣體積,濃縮欲測組分的目的。(三)蒸餾法利用水樣各組分具有不同的沸點(diǎn)而使其彼此分離;測定水樣中的揮發(fā)酚、氰化物、氟化物時(shí)均需先在酸性介質(zhì)中進(jìn)行預(yù)蒸餾分離;蒸餾具有消解、富集和分離三種作用。(四)離子交換法利用離子交換劑與溶液中的離子發(fā)生交換反應(yīng)進(jìn)行分離。離子交換劑可分為無機(jī)離子交換劑和有機(jī)離子交換劑(離子交換樹脂);溶液中一種難溶化合物在形成沉淀的過程中,將共存的某些痕量組分一起載帶出來的現(xiàn)象。共沉淀的原理基于表面吸附,形成混晶,異電核膠態(tài)物質(zhì)相互作用及包藏等。(五)共沉淀法1.利用吸附作用的共沉淀分離:常用載有Fe(OH)3、Al(OH)3、Mn(OH)2及硫化物等。2.利用生成混晶的共沉淀分離;3.用有機(jī)共沉淀劑進(jìn)行共沉淀分離;請下載資料或是電話北京華科易通分析儀器有限公司索取。[詳細(xì)]
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2024-10-02 20:36
產(chǎn)品樣冊
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樣品前處理方法-樣品濃縮(氮吹儀)
- 2. 樣品前處理過程
2.1預(yù)處理
對樣品進(jìn)行粉碎、混勻和縮分等過程稱為預(yù)處理。
固體樣品——含水較低,粉碎過篩。含水量較高取食用部分切碎或先烘干后粉碎過篩。
液體、漿體——攪拌混合均勻
互不相容的液體——先分離再取樣
特殊樣品——根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求特殊處理
2.2提取
浸提——針對固體樣品使待測組分轉(zhuǎn)移到提取液中
萃取——針對液體樣品,利用某組分在兩種互不相容的溶劑中的分配系數(shù)不同,從一種溶劑轉(zhuǎn)移到另一種溶劑中,從而達(dá)到提取目的。
2.3凈化
去除雜質(zhì)的過程稱為凈化。
萃取法——適用于液體樣品,少量多次
化學(xué)法——通過使雜質(zhì)或待測物發(fā)生化學(xué)反應(yīng)而改變其溶解性,使其與原體系分離。
層析法——利用混合物中各組分的理化性質(zhì)(如溶解度、吸附能力、電荷、分子量、分子極性和親和力等)不同,使各組分在支持物上的移動(dòng)速度不同,而集中分布在不同區(qū)域,借此將各組分分離。
2.4濃縮
樣品經(jīng)過提取凈化后,體積變大,待測物濃度降低,不利于檢測,所以濃縮的目的是減小樣品體積提高待測物濃度,常見方法如下:
常壓濃縮——適用于揮發(fā)性和沸點(diǎn)相對較低的組分,通過升高溫度,將溶劑由[詳細(xì)]
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2017-10-20 17:23
實(shí)驗(yàn)操作
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在線滲析樣品前處理 - 離子色譜法直接檢測牛奶
- 甜蜜素,化學(xué)名環(huán)己基氨基磺酸鈉(NCyclohexylsulfamicacidsodiumsalt)是一種人工合成的非營養(yǎng)型甜味劑,其甜度是蔗糖的30~40倍,在食品加工中可以代替蔗糖或與蔗糖混合使用。近年來研究發(fā)現(xiàn),甜蜜素在人體新陳代謝中能夠轉(zhuǎn)化為環(huán)己胺,具有潛在的致癌性,且能誘發(fā)肥胖癥、冠心病、高血壓、糖尿病、膀胱癌等疾病。因此對食品中甜蜜素的監(jiān)督檢測很有必要。目前在食品檢測行業(yè)中測定甜蜜素的常用方法有比色法、薄層色譜法、氣相色譜法、液相色譜法、離子色譜法、液質(zhì)聯(lián)用法等。樣品前處理在食品檢測過程中非常關(guān)鍵,復(fù)雜或者繁瑣的前處理對回收率的影響很大,從而影響檢測結(jié)果。本文利用萬通在線(inline,英藍(lán))滲析裝置在線處理樣品,采用離子色譜-化學(xué)YZ電導(dǎo)檢測器直接測定果汁和牛奶中的甜蜜素,該方法前處理過程只需將樣品稀釋即可進(jìn)樣分析,無需其他化學(xué)試劑和衍生化反應(yīng),適用于牛奶、果汁等液體水性樣品的批量分析。實(shí)驗(yàn)部分1.1儀器與試劑861AdvancedCompact離子色譜儀(瑞士萬通公司),配化學(xué)YZ電導(dǎo)檢測器、813型自動(dòng)進(jìn)樣器、833型LiquidHand領(lǐng)DialysisUnit(配inline滲析池)、微填充床YZ器,低脈沖串聯(lián)式雙活塞往復(fù)泵、雙通道蠕動(dòng)泵、ICNET2.0離子色譜工作站。甜蜜素(環(huán)己基氨基磺酸鈉)標(biāo)準(zhǔn)品:純度≥99%(德國Dr.EhrenstorferGmbH公司),Na2CO3(優(yōu)級純),NaHCO3(優(yōu)級純),丙酮(色譜純),H2SO4(分析純),實(shí)驗(yàn)用水為電阻率大于18.2MΩcm的超純水。1.2標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備稱取25mg(極ng確到0.01mg)甜蜜素固體于25mL容量瓶中,加入適量水溶解后定容得標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(1000.0mg/L),分別移取0.025、0.125、0.25、0.50、1.25mL標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液于25.0mL容量瓶中,加水定容至刻度得1.0、5.0、10.0、20.0、50.0mg/L標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。1.3樣品處理稱取2.00g(極ng確到0.01g)牛奶或果蔬汁樣品于100mL容量瓶中,超純水稀釋50倍并定容(稀釋倍數(shù)可根據(jù)實(shí)際樣品的濃度調(diào)整),超聲混勻后轉(zhuǎn)入樣品管,通過DialysisUnit滲析模塊的滲析池滲析進(jìn)樣,滲析膜孔徑0.20μm,滲析時(shí)間9.10min。1.4色譜條件色譜柱:MetrohmASUPP4-250型陰離子色譜柱(250mm×4mm);MetrosepRPGuard保護(hù)柱;柱溫:25℃;流動(dòng)相:2.4mmol/LNa2CO3+2.0mmol/LNaHCO3+5%的丙酮溶液;流速:0.8mL/min;進(jìn)樣量:20μL;YZ器溶液:50mmol/LH2SO4溶液,超純水沖洗。[詳細(xì)]
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2018-08-17 10:00
產(chǎn)品樣冊
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在線樣品前處理-離子色譜法測定阿膠中的六價(jià)鉻
- 在線樣品前處理-離子色譜法測定阿膠中的六價(jià)鉻[詳細(xì)]
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2024-09-27 23:58
報(bào)價(jià)單
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島津在線前處理GCMS聯(lián)機(jī)系統(tǒng)產(chǎn)品樣冊
- 島津在線前處理GCMS聯(lián)機(jī)系統(tǒng)產(chǎn)品樣冊[詳細(xì)]
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2016-10-20 09:08
標(biāo)準(zhǔn)
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原子吸收分光光度法測定飼料微量元素樣品的前處理
- 原子吸收分光光度法測定飼料微量元素樣品的前處理[詳細(xì)]
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2024-09-16 00:33
安裝說明
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紡織品禁用偶氮染料測定中樣品前處理方法
- 紡織品禁用偶氮染料測定中樣品前處理方法[詳細(xì)]
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2024-09-17 01:54
實(shí)驗(yàn)操作
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原子吸收分光光度法測定飼料微量元素樣品的前處理
- 原子吸收分光光度法測定飼料微量元素樣品的前處理[詳細(xì)]
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2024-09-23 02:54
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