本文由 北京超越未來(lái)科技發(fā)展有限公司 整理匯編

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• 在線滲析樣品前處理 － 離子色譜法直接檢測(cè)牛奶

  甜蜜素，化學(xué)名環(huán)己基氨基磺酸鈉(NCyclohexylsulfamicacidsodiumsalt)是一種人工合成的非營(yíng)養(yǎng)型甜味劑，其甜度是蔗糖的30～40倍，在食品加工中可以代替蔗糖或與蔗糖混合使用。近年來(lái)研究發(fā)現(xiàn)，甜蜜素在人體新陳代謝中能夠轉(zhuǎn)化為環(huán)己胺，具有潛在的致癌性，且能誘發(fā)肥胖癥、冠心病、高血壓、糖尿病、膀胱癌等疾病。因此對(duì)食品中甜蜜素的監(jiān)督檢測(cè)很有必要。目前在食品檢測(cè)行業(yè)中測(cè)定甜蜜素的常用方法有比色法、薄層色譜法、氣相色譜法、液相色譜法、離子色譜法、液質(zhì)聯(lián)用法等。樣品前處理在食品檢測(cè)過(guò)程中非常關(guān)鍵，復(fù)雜或者繁瑣的前處理對(duì)回收率的影響很大，從而影響檢測(cè)結(jié)果。本文利用萬(wàn)通在線(inline，英藍(lán))滲析裝置在線處理樣品，采用離子色譜－化學(xué)YZ電導(dǎo)檢測(cè)器直接測(cè)定果汁和牛奶中的甜蜜素，該方法前處理過(guò)程只需將樣品稀釋即可進(jìn)樣分析，無(wú)需其他化學(xué)試劑和衍生化反應(yīng)，適用于牛奶、果汁等液體水性樣品的批量分析。實(shí)驗(yàn)部分1.1儀器與試劑861AdvancedCompact離子色譜儀(瑞士萬(wàn)通公司)，配化學(xué)YZ電導(dǎo)檢測(cè)器、813型自動(dòng)進(jìn)樣器、833型LiquidHand領(lǐng)DialysisUnit(配inline滲析池)、微填充床YZ器，低脈沖串聯(lián)式雙活塞往復(fù)泵、雙通道蠕動(dòng)泵、ICNET2.0離子色譜工作站。甜蜜素(環(huán)己基氨基磺酸鈉)標(biāo)準(zhǔn)品:純度≥99%(德國(guó)Dr．EhrenstorferGmbH公司)，Na2CO3(優(yōu)級(jí)純)，NaHCO3(優(yōu)級(jí)純)，丙酮(色譜純)，H2SO4(分析純)，實(shí)驗(yàn)用水為電阻率大于18.2MΩcm的超純水。1.2標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備稱(chēng)取25mg(極ng確到0.01mg)甜蜜素固體于25mL容量瓶中，加入適量水溶解后定容得標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(1000.0mg/L)，分別移取0.025、0.125、0.25、0.50、1.25mL標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液于25.0mL容量瓶中，加水定容至刻度得1.0、5.0、10.0、20.0、50.0mg/L標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。1.3樣品處理稱(chēng)取2.00g(極ng確到0.01g)牛奶或果蔬汁樣品于100mL容量瓶中，超純水稀釋50倍并定容(稀釋倍數(shù)可根據(jù)實(shí)際樣品的濃度調(diào)整)，超聲混勻后轉(zhuǎn)入樣品管，通過(guò)DialysisUnit滲析模塊的滲析池滲析進(jìn)樣，滲析膜孔徑0.20μm，滲析時(shí)間9.10min。1.4色譜條件色譜柱:MetrohmASUPP4-250型陰離子色譜柱(250mm×4mm);MetrosepRPGuard保護(hù)柱;柱溫:25℃;流動(dòng)相:2.4mmol/LNa2CO3+2.0mmol/LNaHCO3+5%的丙酮溶液;流速:0.8mL/min;進(jìn)樣量:20μL;YZ器溶液:50mmol/LH2SO4溶液，超純水沖洗。[詳細(xì)]

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