本文由 北京華科易通分析儀器有限公司 整理匯編

2024-10-02 20:36 1416閱讀次數(shù)

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• 樣品前處理常見方法

  （一）濕式消解法1.硝酸消解法（對于較清的水溶液樣品）2.硝酸-高氯酸消解法（消解含難氧化有機(jī)物的樣品）3.硝酸-硫酸消解法（硝酸：硫酸=5：2，常加入少量過氧化氫）4.硫酸-磷酸消解法（有利于測定時(shí)消除Fe3+等離子的干擾）5.硫酸-高錳酸鉀消解法（常用于測定汞的水溶液樣品）6.硝酸-過氧化氫消解法：有人用該方法消解生物制品測定氮、磷、鉀、硼、砷、氟等元素7.多元消解方法：需采用三元以上酸或氧化劑消解體系。（二）干灰化法（高溫分解法）1.灰化法分解樣品不使用或使用少量化學(xué)試劑，并可處理較大稱量的樣品，故有利于提高測定微量元素的準(zhǔn)確度；2.灰化溫度一般為450～550℃，不宜處理測定易揮發(fā)組分的樣品，灰化所用時(shí)間也較長；3.根據(jù)樣品種類和待測組分的性質(zhì)不同，選用不同材料的坩堝和灰化溫度。常用的有石英、鉑、銀、鎳、鐵、瓷、聚四氟乙烯等性質(zhì)的坩堝。原則是坩堝不與樣品發(fā)生反應(yīng)并在處理溫度下穩(wěn)定；4.通?；一飿悠凡患悠渌噭?，但為促進(jìn)分解，YZ某些元素?fù)]發(fā)損失，常加適量輔助灰化劑。樣品灰化完全后，經(jīng)稀硝酸或鹽酸溶解供分析測定；提取與富集（一）提取方法1.振蕩提取法（蔬菜、水果、糧食）2.組織搗碎提?。◤膭又参锝M織中提取有機(jī)污染物）3.索氏提取（常用于提取生物及土壤樣品中的農(nóng)藥、石油類、苯肼芘等有機(jī)污染物質(zhì)）（二）揮發(fā)和蒸發(fā)濃縮揮發(fā)分離法是利用某些組分揮發(fā)度大或?qū)⒂麥y組分轉(zhuǎn)變成易揮發(fā)物質(zhì)，然后用惰性氣體帶出而達(dá)到分離的目的。蒸發(fā)濃縮是指在電熱板上或水浴中加熱水樣，使水分緩慢蒸發(fā)，達(dá)到縮小水樣體積，濃縮欲測組分的目的。（三）蒸餾法利用水樣各組分具有不同的沸點(diǎn)而使其彼此分離；測定水樣中的揮發(fā)酚、氰化物、氟化物時(shí)均需先在酸性介質(zhì)中進(jìn)行預(yù)蒸餾分離；蒸餾具有消解、富集和分離三種作用。（四）離子交換法利用離子交換劑與溶液中的離子發(fā)生交換反應(yīng)進(jìn)行分離。離子交換劑可分為無機(jī)離子交換劑和有機(jī)離子交換劑（離子交換樹脂）；溶液中一種難溶化合物在形成沉淀的過程中，將共存的某些痕量組分一起載帶出來的現(xiàn)象。共沉淀的原理基于表面吸附，形成混晶，異電核膠態(tài)物質(zhì)相互作用及包藏等。（五）共沉淀法1.利用吸附作用的共沉淀分離：常用載有Fe（OH）3、Al(OH)3、Mn（OH）2及硫化物等。2.利用生成混晶的共沉淀分離；3.用有機(jī)共沉淀劑進(jìn)行共沉淀分離；請下載資料或是電話北京華科易通分析儀器有限公司索取。[詳細(xì)]

  2024-10-02 20:36

  產(chǎn)品樣冊

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• 樣品前處理方法-氮吹濃縮

  樣品前處理方法-氮吹濃縮[詳細(xì)]

  2024-09-22 22:38

  課件

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• 常見樣品萃取前處理設(shè)備的異同

  常見樣品萃取前處理設(shè)備的異同[詳細(xì)]

  2009-04-23 00:00

  報(bào)價(jià)單

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• 樣品前處理方法-樣品濃縮(氮吹儀)

  2. 樣品前處理過程 2.1預(yù)處理 對樣品進(jìn)行粉碎、混勻和縮分等過程稱為預(yù)處理。 固體樣品——含水較低，粉碎過篩。含水量較高取食用部分切碎或先烘干后粉碎過篩。 液體、漿體——攪拌混合均勻 互不相容的液體——先分離再取樣 特殊樣品——根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求特殊處理 2.2提取 浸提——針對固體樣品使待測組分轉(zhuǎn)移到提取液中 萃取——針對液體樣品，利用某組分在兩種互不相容的溶劑中的分配系數(shù)不同，從一種溶劑轉(zhuǎn)移到另一種溶劑中，從而達(dá)到提取目的。 2.3凈化 去除雜質(zhì)的過程稱為凈化。 萃取法——適用于液體樣品，少量多次 化學(xué)法——通過使雜質(zhì)或待測物發(fā)生化學(xué)反應(yīng)而改變其溶解性，使其與原體系分離。 層析法——利用混合物中各組分的理化性質(zhì)（如溶解度、吸附能力、電荷、分子量、分子極性和親和力等）不同，使各組分在支持物上的移動速度不同，而集中分布在不同區(qū)域，借此將各組分分離。 2.4濃縮 樣品經(jīng)過提取凈化后，體積變大，待測物濃度降低，不利于檢測，所以濃縮的目的是減小樣品體積提高待測物濃度，常見方法如下： 常壓濃縮——適用于揮發(fā)性和沸點(diǎn)相對較低的組分，通過升高溫度，將溶劑由[詳細(xì)]

  2017-10-20 17:23

  實(shí)驗(yàn)操作

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• 樣品前處理

  樣品前處理[詳細(xì)]

  2024-09-22 22:54

  其它

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• 原子吸收樣品前處理方法概述

  原子吸收樣品前處理方法概述[詳細(xì)]

  2006-01-27 00:00

  應(yīng)用文章

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• 離子色譜樣品前處理的方法

  離子色譜樣品前處理的方法[詳細(xì)]

  2022-02-16 08:44

  應(yīng)用文章

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• 飼料樣品微波消解前處理方法

  飼料樣品微波消解前處理方法[詳細(xì)]

  2024-09-28 00:01

  報(bào)價(jià)單

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• 樣品前處理大全

  樣品前處理大全[詳細(xì)]

  2014-02-12 00:00

  產(chǎn)品樣冊

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• 三聚氰胺檢測的樣品前處理方法

  三聚氰胺檢測的樣品前處理方法[詳細(xì)]

  2024-09-28 15:29

  應(yīng)用文章

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• 三聚氰胺樣品前處理及檢測方法

  三聚氰胺樣品前處理及檢測方法[詳細(xì)]

  2024-09-14 02:52

  實(shí)驗(yàn)操作

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• 離子色譜的樣品前處理

  離子色譜的樣品前處理[詳細(xì)]

  2024-09-15 18:08

  標(biāo)準(zhǔn)

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• 農(nóng)殘檢測樣品前處理（氣相）

  農(nóng)殘檢測樣品前處理（氣相）[詳細(xì)]

  2024-09-29 10:52

  課件

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• 三聚氰胺的樣品前處理及Zxin檢測方法

  三聚氰胺的樣品前處理及Zxin檢測方法[詳細(xì)]

  2008-09-15 00:00

  課件

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• 三聚氰胺的樣品前處理及Zxin檢測方法

  [詳細(xì)]

  2020-04-26 17:54

  操作手冊

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• 紡織品禁用偶氮染料測定中樣品前處理方法

  紡織品禁用偶氮染料測定中樣品前處理方法[詳細(xì)]

  2024-09-17 01:54

  實(shí)驗(yàn)操作

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• 玩具中檢測重金屬各樣品前處理方法

  ROHS檢測儀器，金屬元素檢測儀器，鹵素檢測儀器，鄰苯二甲酸鹽檢測儀器，鉛含量檢測儀器，電鍍鍍層檢測儀器EN71各種樣品前處理方法1、測試部分的選擇供測試的實(shí)驗(yàn)室試樣必須是銷售狀態(tài)或供銷售狀態(tài)的玩具.測試部分必須從一個(gè)單獨(dú)的玩具試樣上的可觸及部分上取下，也就是說,玩具上同一種材料可以結(jié)合起來作為單獨(dú)的一個(gè)測試部分，但不能再使用其他的玩具樣品.測試部分不允許含一種以上材料或一種以上顏色，除非采用物理分離方法不能形成分離的樣品,這種樣品如點(diǎn)染色，印花紡織物或因重量有限。（注:本要求不排除可以從能代表上述規(guī)定有關(guān)材料的材料及其附著的襯底材料上取下的測試部分）對材料不足10mg測試部分不進(jìn)行測試。2、油漆,清漆,硝基漆,油墨,聚合物涂層和類似的涂層采用機(jī)械方法在室溫下從試樣上獲取涂層，粉碎樣品時(shí)不應(yīng)超過環(huán)境溫度。從通過孔徑為0.5mm的金屬篩的材料中獲取0.2g的測試部分。如果粉碎后的同一種涂層僅能得到10mg到100mg,必須區(qū)別于0.2g樣品進(jìn)行測試，有關(guān)元素的含量必須按使用的測試部分為100mg時(shí)計(jì)算，并將測試部分的質(zhì)量在報(bào)告中列明。在因?yàn)槠湫再|(zhì)的原因涂層不能被粉碎時(shí)（如彈性/塑性油漆），從試樣中移取測試部分而不將涂層粉碎。使用尺寸合適的容器（25ml錐形瓶），將10ml溫度為（37±2）℃的鹽酸溶液C=0.07mol/L與測試部分混合.如果測試部分的質(zhì)量10mg與100mg之間，用上述溶液5.0ml在溫度為（37±2）℃下與測試部分混合。搖動1分鐘，然后檢查混合液的酸度。如果PH值大于1.5，一邊搖動混合物，一邊逐滴加入鹽酸C=2.0mol/L的水溶液直到PH達(dá)到1.0至1.5之間，使混合物避光，在溫度為（37±2）℃時(shí)攪拌混合物，持續(xù)一個(gè)小時(shí)，然后使混合物在（37±2）℃下放置一個(gè)小時(shí)。接著立刻將混合物中的固體物有效的分離出來，先使用濾膜過濾器過濾，然后根據(jù)需要（如果過濾后還有混濁物存在則需要進(jìn)行離心分離）在加速度達(dá)到5000g（g=9.80665m/s）時(shí)離心分離。分離必須在上述放置時(shí)間結(jié)束后盡快進(jìn)行，離心分離不能超過10分鐘，同時(shí)運(yùn)用了離心分離必須在報(bào)告中注明。如果配好的溶液在分析前保存時(shí)間要超過一個(gè)工作日，必須加入鹽酸加以穩(wěn)定,使保存的溶液濃度約為C=1mol/L。3、聚合材料和類似材料,包括用或不用紡織物增強(qiáng)的層壓材料,但不包括其它紡織物從聚合材料或類似材料上取下0.2g的測試部分，注意防止材料受熱,具體方法如下:從材料截面厚度Z小處剪下測試部分,以使試樣的表面積與試樣質(zhì)量的比例盡可能大些，每個(gè)試樣的所有尺寸在不受壓狀態(tài)下必須小于6mm。使用尺寸合適的容器（25ml錐形瓶），將10ml溫度為（37±2）℃的鹽酸溶液C=0.07mol/L與測試部分混合。如果測試部分的質(zhì)量在10mg與100mg之間，用上述溶液5.0ml在溫度為（37±2）℃下與測試部分混合。搖動1分鐘，然后檢查混合液的酸度。如果PH值大于1.5，一邊搖動混合物，一邊逐滴加入鹽酸C=2.0mol/L的水溶液直到PH達(dá)到1.0至1.5之間，使混合物避光，在溫度為（37±2）℃時(shí)攪拌混合物，持續(xù)一個(gè)小時(shí)，然后使混合物在（37±2）℃下放置一個(gè)小時(shí)。接著立刻將混合物中的固體物有效的分離出來,先使用濾膜過濾器過濾,然后根據(jù)需要（如果過濾后還有混濁物存在則需要進(jìn)行離心分離）在加速度達(dá)到5000g（g=9.80665m/s）時(shí)離心分離。分離必須在上述放置時(shí)間結(jié)束后盡快進(jìn)行，離心分離不能超過10分鐘，同時(shí)運(yùn)用了離心分離必須在報(bào)告中注明。如果配好的溶液在分析前保存時(shí)間要超過一個(gè)工作日,必須加入鹽酸加以穩(wěn)定，使保存的溶液濃度約為C=1mol/L。4、紡織物從材料上剪下測試部分，每個(gè)試樣的所有尺寸在不受壓狀態(tài)下必須小于6mm。使用尺寸合適的容器（25ml錐形瓶），將10ml溫度為（37±2）℃的鹽酸溶液C=0.07mol/L與測試部分混合.如果測試部分的質(zhì)量在10mg與100mg之間，用上述溶液5.0ml在溫度為（37±2）℃下與測試部分混合。搖動1分鐘，然后檢查混合液的酸度。如果PH值大于1.5，一邊搖動混合物，一邊逐滴加入鹽酸C=2.0mol/L的水溶液直到PH達(dá)到1.0至1.5之間，使混合物避光，在溫度為（37±2）℃時(shí)攪拌混合物，持續(xù)一個(gè)小時(shí)，然后使混合物在（37±2）℃下放置一個(gè)小時(shí)。接著立刻將混合物中的固體物有效的分離出來，先使用濾膜過濾器過濾，然后根據(jù)需要（如果過濾后還有混濁物存在則需要進(jìn)行離心分離）在加速度達(dá)5000g（g=9.80665m/s）時(shí)離心分離。分離必須在上述放置時(shí)間結(jié)束后盡快進(jìn)行，離心分離不能超過10分鐘，同時(shí)運(yùn)用了離心分離必須在報(bào)告中注明。如果配好的溶液在分析前保存時(shí)間要超過一個(gè)工作日，必須加入鹽酸加以穩(wěn)定，使保存的溶液濃度約為C=1mol/L.5、紙和紙板盡可能將紙和紙板剪的Z小，稱取0.2g，先加入5ml蒸溜水將試樣浸漬，形成均勻混合物，再加入5ml溫度為（37±2）℃的0.14mol/L的鹽酸，檢查酸度（PH為1-1.5之間）。在恒溫震蕩水槽中，避光攪拌一個(gè)小時(shí)，然后再放置一個(gè)小時(shí)，接著立刻將混合物中的固體物有效的分離出來，先使用濾膜過濾器過濾，然后根據(jù)需要（如果過濾后還有混濁物存在則需要進(jìn)行離心分離）在加速度達(dá)到5000g（g=9.80665m/s）時(shí)離心分離。分離必須在上述放置時(shí)間結(jié)束后盡快進(jìn)行，離心分離不能超過10分鐘，同時(shí)運(yùn)用了離心分離必須在報(bào)告中注明。如果配好的溶液在分析前保存時(shí)間要超過一個(gè)工作日,必須加入鹽酸加以穩(wěn)定,使保存的溶液濃度約為C=1mol/L。6、金屬、玻璃、陶瓷材料先對玩具及玩具部件進(jìn)行小零件測試，如果玩具或玩具部件完全能容入小零件測試器并含有可觸及的金屬/玻璃/陶瓷材料，如果附有涂層，應(yīng)先移取玩具或玩具部件上的涂層，然后將玩具或玩具部件放入50ml的玻璃容器：高60mm,直徑40mm。加入足量溫度為37±2℃的C=0.07mol/L的鹽酸溶液，以使溶液能正好完全浸漬玩具或玩具部件，將容器蓋上，使內(nèi)容物避光并在37±2℃下放置兩個(gè)小時(shí)。接著立刻將混合物中的固體物有效的分離出來，用濾膜過濾器過濾。7、可供留下痕跡的材料如果材料中在正常情況下凝固并且含有油脂,油類,蠟或類似材料，必須使測試部分在正常情況下凝固，然后將凝固的材料包在硬質(zhì)濾紙中，必須使用正庚烷溶劑通過溶解萃取將上述成分清除,使用的分析方法必須確保上述成分的清除是定量。1）不含油脂，油類，蠟或類似材料的試樣就移取0.2g，將10ml溫度為（37±2）℃的鹽酸溶液C=0.07mol/L與測試部分混合。如果測試部分的質(zhì)量在10mg與100mg之間，用上述溶液5.0ml在溫度為（37±2）℃下與測試部分混合。搖動1分鐘，然后檢查混合液的酸度。如果PH值大于1.5，一邊搖動混合物,一邊逐滴加入鹽酸C=2.0mol/L的水溶液直到PH達(dá)到1.0至1.5之間，使混合物避光,在溫度為（37±2）℃時(shí)攪拌混合物,持續(xù)一個(gè)小時(shí)，然后使混合物在（37±2）℃下放置一個(gè)小時(shí)。接著立刻將混合物中的固體物有效的分離出來,先使用濾膜過濾器過濾,然后根據(jù)需要在加速度達(dá)到5000g（g=9.80665m/s）時(shí)離心分離。分離必須在上述放置時(shí)間結(jié)束后盡快進(jìn)行，離心分離不能超過10分鐘,同時(shí)運(yùn)用了離心分離必須在報(bào)告中注明。如果測試含大量基本為碳酸鈣的堿性材料,使用鹽酸C=6mol/L將PH值調(diào)整到1-1.5之間以避免稀釋過度,如果堿性材料不大，使用2mol/L的鹽酸.如果配好的溶液在分析前保存時(shí)間要超過一個(gè)工作日，必須加入鹽酸加以穩(wěn)定，使保存的溶液濃度約為C=1mol/L。2）含油脂，油類，蠟或類似材料的試樣，將測試試樣留在硬質(zhì)濾紙上，用相當(dāng)于測試試樣質(zhì)量25倍溫度為37±2℃的水將測試試樣浸漬，得到均勻混合物。將混合物定量轉(zhuǎn)移到合適的容器中。在混合物中加入相當(dāng)于原始測試試樣質(zhì)量25倍、溫度為37±2℃的C=0.14mol/L的鹽酸溶液。搖動一分鐘，檢查混合液的酸度，如果PH大于1.5，一邊搖動混合物，一邊逐滴加入2mol/L的鹽酸直至PH在1-1.5之間，避光，在溫度為37±2℃的下攪拌一個(gè)小時(shí)，然后在37±2℃下放置一個(gè)小時(shí)。接著立刻將混合物中的固體物有效的分離出來,先使用濾膜過濾器過濾，然后根據(jù)需要在加速度達(dá)到5000g（g=9.80665m/s）時(shí)離心分離。分離必須在上述放置時(shí)間結(jié)束后盡快進(jìn)行，離心分離不能超過10分鐘，同時(shí)運(yùn)用了離心分離必須在報(bào)告中注明。如果測試含大量基本為碳酸鈣的堿性材料，使用鹽酸C=6mol/L將PH值調(diào)整到1-1.5之間以避免稀釋過度，如果堿性材料不大,使用2mol/L的鹽酸。如果配好的溶液在分析前保存時(shí)間要超過一個(gè)工作日,必須加入鹽酸加以穩(wěn)定，使保存的溶液濃度約為C=1mol/L。8、柔韌造型材料（包括造型粘土）和凝膠材料中如果含有油脂，油類,蠟或類似材料，必須將測試部分包在硬質(zhì)濾紙中，必須使用正庚烷溶劑通過溶解萃取將上述成分清除，使用的分析方法必須確保上述成分的清除是定量的。1）不含油脂，油類，蠟或類似材料的試樣就移取0.2g，將10ml溫度為（37±2）℃的鹽酸溶液C=0.07mol/L與測試部分混合.如果測試部分的質(zhì)量在10mg與100mg之間，用上述溶液5.0ml在溫度為（37±2）℃下與測試部分混合.搖動1分鐘,然后檢查混合液的酸度.如果PH值大于1.5，一邊搖動混合物，一邊逐滴加入鹽酸C=2.0mol/L的水溶液直到PH達(dá)到1.0至1.5之間，使混合物避光，在溫度為（37±2）℃時(shí)攪拌混合物，持續(xù)一個(gè)小時(shí)，然后使混合物在（37±2）℃下放置一個(gè)小時(shí)。接著立刻將混合物中的固體物有效的分離出來，先使用濾膜過濾器過濾，然后根據(jù)需要在加速度達(dá)到5000g（g=9.80665m/s）時(shí)離心分離。分離必須在上述放置時(shí)間結(jié)束后盡快進(jìn)行，離心分離不能超過10分鐘，同時(shí)運(yùn)用了離心分離必須在報(bào)告中注明。如果測試含大量基本為碳酸鈣的堿性材料，使用鹽酸C=6mol/L將PH值調(diào)整到1-1.5之間以避免稀釋過度,如果堿性材料不大，使用2mol/L的鹽酸。如果配好的溶液在分析前保存時(shí)間要超過一個(gè)工作日,必須加入鹽酸加以穩(wěn)定,使保存的溶液濃度約C=1mol/L。2）含油脂，油類，蠟或類似材料的試樣，將測試試樣留在硬質(zhì)濾紙上，用相當(dāng)于測試試樣質(zhì)量25倍溫度為37±2℃的水將測試試樣浸漬，得到均勻混合物。將混合物定量轉(zhuǎn)移到合適的容器中。在混合物中加入相當(dāng)于原始測試試樣質(zhì)量25倍、溫度為37±2℃的C=0.14mol/L的鹽酸溶液。搖動一分鐘，檢查混合液的酸度，如果PH大于1.5，一邊搖動混合物，一邊逐滴加入2mol/L的鹽酸直至PH在1-1.5之間，避光，在溫度為37±2℃的下攪拌一個(gè)小時(shí)，然后在37±2℃下放置一個(gè)小時(shí)。接著立刻將混合物中的固體物有效的分離出來,先使用濾膜過濾器過濾,然后根據(jù)需要在加速度達(dá)到5000g（g=9.80665m/s）時(shí)離心分離.分離必須在上述放置時(shí)間結(jié)束后盡快進(jìn)行,離心分離不能超過10分鐘,同時(shí)運(yùn)用了離心分離必須在報(bào)告中注明.如果測試含大量基本為碳酸鈣的堿性材料,使用鹽酸C=6mol/L將PH值調(diào)整到1-1.5之間以避免稀釋過度,如果堿性材料不大,使用2mol/L的鹽酸。如果配好的溶液在分析前保存時(shí)間要超過一個(gè)工作日,必須加入鹽酸加以穩(wěn)定，使保存的溶液濃度約為C=1mol/L。[詳細(xì)]

  2024-09-29 11:22

  產(chǎn)品樣冊

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• 飼料樣品前處理全面解決方

  飼料樣品前處理全面解決方[詳細(xì)]

  2013-03-15 00:00

  產(chǎn)品樣冊

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• 農(nóng)藥殘留時(shí)樣品前處理技術(shù)

  農(nóng)藥殘留時(shí)樣品前處理技術(shù)[詳細(xì)]

  2014-07-09 00:00

  應(yīng)用文章

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• 城市供水水質(zhì)監(jiān)測—樣品前處理

  城市供水水質(zhì)監(jiān)測—樣品前處理[詳細(xì)]

  2010-06-21 00:00

  實(shí)驗(yàn)操作

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