本文由 南京科捷分析儀器有限公司 整理匯編

2015-01-22 00:00 418閱讀次數(shù)

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  氣相色譜儀分析檢測中氣體純度的重要性分析[詳細]

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  血液中酒精濃度分析及檢測氣相色譜法北京華盛譜信儀器有限責(zé)任公司酒精對身心的作用，是由它在血液中的濃度來決定，這就是為什么查酒駕、醉駕的時候測試的都是血液酒精濃度。酒精經(jīng)由消化系統(tǒng)進入血液，在血液中停留，直到它被肝臟所分解，或是隨尿液被排出體外。血液中酒精濃度的下降率是相當(dāng)穩(wěn)定的。不管在什么情況下，也不管需要多久你才會受到影響，只要酒精在你血液中達到了一個高峰，它把酒精帶離你身體的時間，大約跟酒精離開那些受影響比你慢、或比你快的人是一樣的。但是，血液中的酒精濃度率卻是隨情況不同而變化的。因此，如果你想防止血液中的酒精量過度，四季財經(jīng)過研究發(fā)現(xiàn)下面這些因素。身材大小身材大的人比身材小的人多一些血液，飲酒量相同時，酒精濃度在身材較大的人血液中上升得緩慢一些，而且其總濃度也比較低。喝酒時進食在胃中及腸中的食物，會使酒精被吸入血液的速度減緩。如果你在喝酒時同時吃東西(或是在參加社交聚會之前先吃點食物“打底”)，就可以暫時減緩酒精吸收的速度。當(dāng)然，你也消耗了更多的熱卡。酒的種類及飲酒速度你喝得愈慢，酒精的影響力愈不激烈。如果你喝威士忌，大量的酒精會使血液中的酒精濃度，并且的速度比喝啤酒要快得多。如果你大口喝下一口威士忌，其酒精很快就被你的身體系統(tǒng)所吸收。如果你慢慢地吸飲一杯啤酒，在你喝完杯中啤酒的過程中，啤酒中的酒精可能已經(jīng)消散了。身體的忍受程度經(jīng)常喝酒，會使你逐漸“適應(yīng)”血液中含大量酒精的狀況，腦部會“習(xí)慣于”整天浸泡在酒精里。結(jié)果，如果你多年來一直在大量喝酒的話，也許在外表上，你可以飲得很正常，行為舉止也不失常，可是，如果讓酒量比你小的人去喝你的血，他一定會露出醉態(tài)來。外表是不可靠的。酗酒的人也許說話很利落，有條有理，但是他們駕車的能力仍然會受到損害，腦部及身體則繼續(xù)在受到傷害。耐受力增加的不幸后果是，你非要將血液中的酒精濃度維持住。而且，你會逐漸需要更大量的酒精來使你獲得飲酒所產(chǎn)生的作用。有些人就是由于這種依賴性，而逐漸惡化成為酒鬼(喝酒成癮)。還有一點要記住的是，血液中酒精含量是經(jīng)過一段時間積累起來的。喝酒的時候吃東西喝酒時吃食物，甚至是在參加社交聚會時吃些小點心.就可以減緩酒精吸收的速度，使血液中的酒精量慢慢增加，使其高峰值較空腹飲酒時為低。我公司血液中的酒精含量的檢測解決方案是基于《中華人民共和國公共安全行業(yè)標準》（GB/T105-1995），并參與國外同類檢測方法而開發(fā)的頂空氣相色譜法、對血液中的10個組分進行分析，其中定量分析乙醇、甲醇、正丙醇、定性分析乙醛、丙酮等7種物質(zhì)，本方案檢測方法先進，儀器配置合理，操作簡單，適合各級*部門，醫(yī)院司法鑒定ZX配備。技術(shù)參數(shù)檢測器.......[詳細]

  2018-08-10 10:58

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  白酒氣相色譜分析方法白酒香味成份復(fù)雜，除乙醇和水外，還有大量芳香組分存在。構(gòu)成白酒質(zhì)量風(fēng)格的是酒內(nèi)所含的香味成分的種類以及其量比關(guān)系。應(yīng)用氣相色譜法能快速而準確地測出白酒中的醇類、酯類、有機酸類、碳基化合物、酚類化合物以及高沸點化合物等成分的含量。阿一、填充柱DNP柱測定白酒中醇、酯等組分(一般酒廠需要,白酒廣州批發(fā)市場網(wǎng)（一）DNP柱直接進樣法測定白酒中主要醇、酯成份白酒中醇和酯是主要香味成份。吸取原樣品進行色譜分析，其優(yōu)點是：操作簡便，測定結(jié)果準確性高、快速;缺點是:極其微量的組分不易檢出。1樣品的配制●2%內(nèi)標的配制：吸取2mL的內(nèi)標--乙酸正丁酯于1OOmL的容量瓶中，(因內(nèi)標物易揮發(fā)，可在瓶內(nèi)先放少量酒精)，用55%-60%的乙醇定容?！?-2%標樣的配制:分別吸取乙醛、甲醇、正丙醇、仲丁醇、乙縮醛、正丁醇、異戊醇、(正己醇)、(糠醛)各lmL，乙酸乙酯、丁酸乙酯、戊酸乙酯、乳酸乙酯、己酸乙酯、乙酸異戊酯)各2mL一起加入1OOmL容量瓶中，用55%-60%（V/V）的乙醇定容，混勻后組成標樣。(在容量瓶中先加少許乙醇，以防揮發(fā))●混標的配制:分別用移液管吸取標樣lOmL和內(nèi)標5mL，用55%-60%（V/V）的乙醇定容到1OOmL，混勻后（可分裝）待用?；鞓酥懈鹘M分i及內(nèi)標含量計算公式:mi=ci×Vi×di×lO00ms=cs×Vs×ds×lO00pf168.com式中:mi/ms—混標中各組分i/內(nèi)標的含量(mg/l0OmL);ci/cs—混標中各組分i/內(nèi)標的濃度(V/V)Vi/Vs—混標中各組分i/內(nèi)標的體積(mL);di/ds—混標中各組分i/內(nèi)標的密度(g/mL);1000—算成以mg為單位的系數(shù)。pf168.com例:計算混標中正丁醇的含量m正丁醇=1%×lOml×0.809g/ml×lO00=80.9mg/100ml混標樣計算混標中乙酸乙酯的的含量m乙酸乙酯=2%×lOml×0.809g/ml×lO00=179.6mg/100ml混標樣計算混標中內(nèi)標--乙酸正丁酯的含量ms=2%×5ml×0.882g/ml×lO00=88.2mg/100ml混標樣建議：在這樣條件不成熟的情況下，也可直接購買己配制好的混標待用。廣州批發(fā)市場網(wǎng)●酒樣和內(nèi)標混合樣的配制:在酒樣中加入2%內(nèi)標0.2mL，配成lOmL的酒樣溶液，混勻后待用。酒樣內(nèi)標含量計算公式同上。即:ms=2%×0.2ml×0.882g/ml×lO00×100/10=35.28mg/100ml酒樣pf168.com在酒樣中直接加入內(nèi)標的方法：在酒樣中加入lOμL的內(nèi)標物，配成25ml的酒樣。酒樣內(nèi)標含量計算公式:ms=(Vs/l00O)×ds×lOOO×lO0/25=4×Vs×ds即:ms=4×lO×0.882=35.28mg/lOOml酒樣式中:ms—就中內(nèi)標物的含量(mg/lOOml);Vs/l000—內(nèi)標的純體積(μl換算成以ml為單位的系數(shù))ds—內(nèi)標的密度(g/ml);1000—換算成以mg為單位的系數(shù);100/25—換算成以1OOml計算的系數(shù)。注:也可在1OOml酒樣中加4OμL的內(nèi)標物，或lOml酒樣中加4μL的內(nèi)標物。記住加入內(nèi)標的量要非常準確。有電子天平的廠家可采用稱重法加入，計算值更極ng確。廣州批發(fā)市場網(wǎng)2色譜操作條件的選擇色譜儀：GC5890(同HP5890)型氣相色譜儀(南京科捷分析儀器有限公司)，配FID檢測器;色譜柱：DNP混合柱(鄰苯二甲酸二壬酯20%固定液，吐溫-6070%作減尾劑，載體為白色硅藻土ChromosorbW-HP)不銹鋼柱，Φ3×2m；柱溫：85℃~105℃；汽化室溫度：130℃~145℃；檢測器溫度：130℃~145℃；載氣流速:高純氮25~40mL/min；氫氣流速：40~60mL/min；空氣流速：300~600mL/min；進樣量：0.4uL~luL。廣州批發(fā)市場網(wǎng)3定性定量分析●定性分析：用標樣測定各組分的保留時間，將測出的酒樣中的各組分與標樣對照，相同的保留時間作為定性的主要因素?！穸糠治?采用內(nèi)標法計算。將乙酸正丁酯作為內(nèi)標物。A.求定量校正因子先進標樣，得出各組分的保留時間和峰面積。根據(jù)定量校正因子的計算公式:fi=(As×mi)/(Ai×ms)其中;Ai,As--分別為組分i和內(nèi)標物s的峰面積;mi,ms--分別為組分i和內(nèi)標物s的含量。然后根據(jù)數(shù)據(jù)處理機的報告，編制峰鑒定表，將各組分的保留時間和含量輸入，算出各組分的定量校正因子。B.計算酒樣中醇酯的含量根據(jù)公式：fi=(As×mi)/(Ai×ms)推導(dǎo)出：mi=(As×fi)/(Ai×ms)其中:Ai,As--分別為組分i和內(nèi)標物s的峰面積;fi—組分i的定量校正因子；ms--酒樣中內(nèi)標物的含量（mg/100ml）(ms=4×lO×0.882=35.28mg/100ml酒樣)pf168.com4白酒中主要醇、酯在DNP柱上的相對保留時間及其參數(shù)一覽表:化合物結(jié)構(gòu)式密度相對保留時間定量校正因子乙醛C2H4O0.7880.0591.81甲醇CH3OH0.7910.0931.45乙醇C2H5OH0.791O.125乙酸乙酯C4H8O20.8980.1801.40正丙醇C3H7OH0.8040.2700.85仲丁醇C4H9OH0.8080.3200.81乙縮醛C6H14O20.8250.3491.30異丁醇C4H9OH0.8060.4300.68正丁醇C4H9OH0.8090.5900.73丁酸乙酯C6H12020.8790.6901.10乙酸正丁酯CH3COOC4H90.8820.8261.00異戊醇C5H11OH0.8131.000.81乙酸異戊酯CH3COOC5H110.8761.300.83戊酸乙酯C7H14020.8771.461.01乳酸乙酯C5H10O31.0421.701.72糠醛C5H4O22.601.20己醇C6H13OH0.8162.760.70己酸乙酯C8H16O20.8723.060.90補充:●DNP色譜柱的制備:固定液配比和涂布DNP=M×0.2吐溫-60=M×O.07式中：M為載體質(zhì)量（g）廣州批發(fā)市場網(wǎng)以丙酮為溶劑，將混合固定液溶解后倒入己稱重的載體中，要求溶液全部吸入載體后略有余量。在水浴中蒸發(fā)至干，于1O5℃烘箱烘干1.2小時，冷卻后待用。DNP色譜柱的老化色譜柱老化的目的是為了除去低沸點雜質(zhì)和低分子固定液，并使固定液在載體表面有一個再分布的過程，使之均勻牢固。老化時，色譜柱的出口不要接檢測器，通載氣老化。DNP色譜柱的老化方法:1恒溫老化法:以柱溫1OO℃，低載氣流量下正常流量的1/4老化24h.2快速老化法:設(shè)柱初溫50℃，恒溫lOmin，以5℃/min的速率升至115℃，恒溫60min再降溫到50℃，重復(fù)老化一次即可。(二)雜醇油的分析雜醇油包括正丙醇、異丁醇和異戊醇。白酒衛(wèi)生指標中規(guī)定:雜醇油=異丁醇+異戊醇，如用對二甲氨基苯甲醛比色法測定，正丙醇不顯色，異丁醇和異戊醇顯出的顏色也不相同。按標準要術(shù)，混合標樣中異丁醇:異戊醇=1:4并不符合其在酒中的實際比值，因而會出現(xiàn)標準系列與酒樣色調(diào)不完全相同而難以比較的缺陷。氣相色譜法能準確定量異丁醇和異戊醇各自含量，結(jié)果更為準確可靠。pf168.com(三)己酸乙酯、乳酸乙酯的快速測定濃香型白酒中己酸乙醋的含量是直接影響自酒質(zhì)童的關(guān)鍵指標。在濃香型白酒廠的生產(chǎn)控制中，有時不需要酒中的全組分，而只要掌握其主體己酸乙酯的香味組分含量以及和其它香味組分尤其是乳酸乙酯的量比關(guān)系，需要一個快速測定方法。pf168.com分析方法:采用DNP柱+吐溫60柱，將柱溫升高至12O℃，此時己酸乙酯的出峰短到十幾分鐘左右，由于乙酸丁酯和異戊醇分離度下降，故不適合作內(nèi)標物(內(nèi)標物直接影響到各組分的定量準確性，應(yīng)與其他組分完全分開)，而來用乙酸異戊酯為內(nèi)標物，其在乳酸乙酯前出峰。值得注意的是:柱溫提高后，原先分離不好的糠醛和己醇分離開來，但出峰順序發(fā)生改變，己醇在糠醛之前出峰。pf168.com(四)丙酸乙酯的測定在大多數(shù)酒中，乙縮醛的含量比丙酸乙酯大得多。但有些酒中丙酸乙酯含量也不可忽視。因丙酸乙酯和乙縮醛在DNP柱上重合，因先預(yù)處理，在酒樣中加入無機酸，使乙縮醛水解成醇和乙醛，而丙酸乙酯不變，再用DNP柱分析水解后的酒樣，即可測出丙酸乙酯的含量;乙縮醛水解式:CH3CH(C2H5O)2+H2O水解2C2H5OH+CH3CHO1色譜分析條件同前DNP分析條件。2定量分析采用內(nèi)標法計算。將乙酸正丁酯作為內(nèi)標物。A.丙酸乙酯定量校正因子的測定準確吸取丙酸乙酯2mL，加入1OOmL的容量瓶中，用60%(VW)的乙醇溶液定容，配成2%的標準溶液。準確吸取2%的丙酸乙酯標準溶液和2%的內(nèi)標溶液各0.1mL于lOmL的容量瓶中，用60%(V/V)的乙醇溶液定容，進樣分析。丙酸乙酯定量校正因子的計算公式:f丙酸乙酯=As×m丙酸乙酯/A丙酸乙酯×ms=As×d丙酸乙酯/A丙酸乙酯×ds廣州批發(fā)市場網(wǎng)其中:A丙酸乙酯、As--分別為組分i和內(nèi)標物s的峰面積;d丙酸乙酯、ds--分別為組分i和內(nèi)標物s的密度。B.計算酒樣中丙酸乙酯的含量準確吸取5ml酒樣于lOml容量瓶中，滴加1:3的鹽酸溶液2滴，用蒸餾水定容，在室溫下放置lh，然后添加內(nèi)標溶液0.1ml，進樣分析。根據(jù)公式:f丙酸乙酯=As×m丙酸乙酯/A丙酸乙酯×ms推導(dǎo)出:m丙酸乙酯=As×f丙酸乙酯/A丙酸乙酯×ms其中:f丙酸乙酯--丙酸乙酯的定量校正因子;ms--酒樣中內(nèi)標物的含量(mg/1OOml)(ms=2%×0.882×O.1×1000×(10O/5)=35.28mg/lOOml)C.計算酒樣中乙縮醛的含量m乙縮醛=直接進樣法測出的乙縮醛含量—m丙酸乙酯×f乙縮醛/f丙酸乙酯A丙酸乙酯、As--分別為丙酸乙酯和內(nèi)標物s的峰面積;1)2%內(nèi)標液（乙酸丁酯）的制備取無水乙醇（**為無雜醇油乙醇）60ml，用蒸餾水定溶到100ml，待用。取乙酸丁酯2ml，加到100ml容量瓶，用已配好的60%乙醇液定溶到100ml，即成2%乙酸丁酯內(nèi)標液?；靹蛑?。2)酒樣的配制(內(nèi)標量為35.25mg/100ml)取10ml待測白酒樣，裝入容量瓶中，再加入0.2ml內(nèi)標液,混勻之。進樣2．毛細柱法樣品的配置1）2%內(nèi)標液的制備取無水乙醇（**為無雜醇油乙醇）60ml，用蒸餾水定溶到100ml，待用。取叔戊醇、醋酸正戊酯、2-乙基正丁酸各2ml，加到100ml容量瓶中，用已配好的60%乙醇液定溶到100ml，即成2%內(nèi)標液?；靹蛑?。2）樣品的配制取10ml待測白酒樣，裝入容量瓶中，再加入0.1ml內(nèi)標液,混勻之。進樣。[詳細]

  2018-08-15 10:57

  產(chǎn)品樣冊

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• 氣相色譜儀在天然氣中的分析應(yīng)用標準

  氣相色譜儀在天然氣中的分析應(yīng)用標準[詳細]

  2013-08-06 00:00

  期刊論文

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• 氣相色譜儀檢定中常見問題的分析與解決

  氣相色譜儀由于其能夠?qū)ξ镔|(zhì)進行物理分析的特殊性，已經(jīng)廣泛應(yīng)用到食品、環(huán)境、石化、YL等多個領(lǐng)域，而氣相色譜儀的檢定工作也隨之重要起來。 基于此， 本文就氣相色譜儀檢定過程中常見的問題以及解決方案進行簡要闡述，其中著重講述檢測器點火失敗、色譜峰出現(xiàn)反常、信號無響應(yīng)等問題的解決方案。 [詳細]

  2024-09-27 23:50

  標準

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• 微型氣相色譜儀在合成氣分析中的應(yīng)用

  微型氣相色譜儀在合成氣分析中的應(yīng)用[詳細]

  2024-09-15 04:21

  其它

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• 溶劑樣品的氣相色譜儀分析

  溶劑樣品的氣相色譜儀分析[詳細]

  2013-08-06 00:00

  應(yīng)用文章

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• 分析氣相色譜儀的穩(wěn)定性故障

  分析氣相色譜儀的穩(wěn)定性故障[詳細]

  2015-09-08 00:00

  選購指南

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• 分析氣相色譜儀的穩(wěn)定性故障

  分析氣相色譜儀的穩(wěn)定性故障[詳細]

  2015-09-01 00:00

  操作手冊

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• 科捷氣相色譜儀分析檢測食品飲料中農(nóng)藥殘留成功案例

  科捷氣相色譜儀分析檢測食品飲料中農(nóng)藥殘留成功案例[詳細]

  2014-07-31 00:00

  實驗操作

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