出口禽肉中莫能菌素殘留量檢驗方法 生物自顯影法 SN 0296一93
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本文由 長沙高新技術(shù)產(chǎn)業(yè)開發(fā)區(qū)湘儀離心機儀器有限公司 整理匯編
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中華人民共和國進出口商品檢驗行業(yè)標準中華人民共和國進出口商品檢驗行業(yè)標準 出口禽肉中莫能菌素殘留量檢驗方法 生物自顯影法SN0296一93Methodforthedeterminationofmonensinresiduesinpoultrymeatforexport?Bioautographymethod━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━1主題內(nèi)容與適用范圍 本標準規(guī)定了出口禽肉中莫能菌素殘留量的抽樣、制樣和生物自顯影測定法。 本標準適用于出口凍雞中莫能菌素殘留量的檢驗。2 抽樣和制樣2.1 檢驗批 以不超過2500件商品為一檢驗批?! ⊥粰z驗批的商品應(yīng)具有相同特征,如包裝、標記、產(chǎn)地、規(guī)格和等級等。2.2 抽樣數(shù)量 批量,件 Zdi抽樣數(shù),件 1~25 1 26~100 5 101~25010 251~50015 501~1000 17 1001~2500 202.3 抽樣方法 按2.2規(guī)定的抽樣件數(shù)隨機抽取,逐件開啟。每件至少取一袋作為原始樣品,原始樣品總量不少于2kg,放入清潔容器內(nèi),加封后標明標記,及時送交實驗室。2.4 樣品制備 從每袋原始樣品中取出部分有代表性樣品,將可食部分放入高速組織搗碎機中搗碎均勻,充分混勻,用四分法縮分出不少于1kg試樣。裝入清潔容器內(nèi),加封后標明標記。2.5 樣品保存 將試樣于?18℃冷凍保存?! ∽ⅲ涸诔闃蛹爸茦舆^程中,必須防止樣品受到污染或發(fā)生殘留物含量的變化。3 測定方法3.1 方法提要 用甲醇提取肉樣中莫能菌素,經(jīng)四氯化碳萃取后濃縮至干,以甲醇溶解殘留物,用薄層分離,再用生物自顯影法測定。3.2 設(shè)備和材料3.2.1 微量注射器:50μL。3.2.2 薄層板:硅膠,Q/YT257?85SG,5cm×20cm,使用前110℃活化2h。3.2.3 展開缸:240mm×57mm×32mm。3.2.4 游標卡尺:測量范圍0~200mm,精度0.02mm或使用YJ圈測量儀測量。3.2.5 離心機:轉(zhuǎn)速3000r/min。3.2.6 旋轉(zhuǎn)濃縮器。3.2.7 恒溫培養(yǎng)箱:37±1℃。3.2.8 高壓滅菌器。3.2.9 長方形培養(yǎng)皿:20cm×10cm×5cm。3.2.10均質(zhì)器:帶均質(zhì)杯250mL。3.3 試劑和培養(yǎng)基3.3.1 試劑3.3.1.1 甲醇:分析純。3.3.1.2 四氯化碳:分析純。3.3.1.3乙酸乙酯:分析純。3.3.1.4 莫能菌素標準品:960μg(效價)/mg(ZG獸藥監(jiān)察所提供)。3.3.1.5 試驗菌種:枯草桿菌(Bacillussubtilis),菌種號ATCC6633(衛(wèi)生部藥品生物制品檢定所提供)。3.3.2 培養(yǎng)基3.3.2.1 菌種用培養(yǎng)基(見附錄A第A1章)。3.3.2.2 生物自顯影用培養(yǎng)基(見附錄A第A2章)。3.3.2.3 肉湯培養(yǎng)基(見附錄A第A3章)。3.4 測定步驟3.4.1工作液制備...........................
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SN 0296一93 出口禽肉中莫能菌素殘留量檢驗方法 生物自顯影法
- SN 0296一93 出口禽肉中莫能菌素殘留量檢驗方法 生物自顯影法[詳細]
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2008-12-22 00:00
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出口禽肉中莫能菌素殘留量檢驗方法 生物自顯影法 SN 0296一93
- 中華人民共和國進出口商品檢驗行業(yè)標準中華人民共和國進出口商品檢驗行業(yè)標準 出口禽肉中莫能菌素殘留量檢驗方法 生物自顯影法SN0296一93Methodforthedeterminationofmonensinresiduesinpoultrymeatforexport?Bioautographymethod━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━1主題內(nèi)容與適用范圍 本標準規(guī)定了出口禽肉中莫能菌素殘留量的抽樣、制樣和生物自顯影測定法?! ”緲藴蔬m用于出口凍雞中莫能菌素殘留量的檢驗。2 抽樣和制樣2.1 檢驗批 以不超過2500件商品為一檢驗批?! ⊥粰z驗批的商品應(yīng)具有相同特征,如包裝、標記、產(chǎn)地、規(guī)格和等級等。2.2 抽樣數(shù)量 批量,件 Zdi抽樣數(shù),件 1~25 1 26~100 5 101~25010 251~50015 501~1000 17 1001~2500 202.3 抽樣方法 按2.2規(guī)定的抽樣件數(shù)隨機抽取,逐件開啟。每件至少取一袋作為原始樣品,原始樣品總量不少于2kg,放入清潔容器內(nèi),加封后標明標記,及時送交實驗室。2.4 樣品制備 從每袋原始樣品中取出部分有代表性樣品,將可食部分放入高速組織搗碎機中搗碎均勻,充分混勻,用四分法縮分出不少于1kg試樣。裝入清潔容器內(nèi),加封后標明標記。2.5 樣品保存 將試樣于?18℃冷凍保存?! ∽ⅲ涸诔闃蛹爸茦舆^程中,必須防止樣品受到污染或發(fā)生殘留物含量的變化。3 測定方法3.1 方法提要 用甲醇提取肉樣中莫能菌素,經(jīng)四氯化碳萃取后濃縮至干,以甲醇溶解殘留物,用薄層分離,再用生物自顯影法測定。3.2 設(shè)備和材料3.2.1 微量注射器:50μL。3.2.2 薄層板:硅膠,Q/YT257?85SG,5cm×20cm,使用前110℃活化2h。3.2.3 展開缸:240mm×57mm×32mm。3.2.4 游標卡尺:測量范圍0~200mm,精度0.02mm或使用YJ圈測量儀測量。3.2.5 離心機:轉(zhuǎn)速3000r/min。3.2.6 旋轉(zhuǎn)濃縮器。3.2.7 恒溫培養(yǎng)箱:37±1℃。3.2.8 高壓滅菌器。3.2.9 長方形培養(yǎng)皿:20cm×10cm×5cm。3.2.10均質(zhì)器:帶均質(zhì)杯250mL。3.3 試劑和培養(yǎng)基3.3.1 試劑3.3.1.1 甲醇:分析純。3.3.1.2 四氯化碳:分析純。3.3.1.3乙酸乙酯:分析純。3.3.1.4 莫能菌素標準品:960μg(效價)/mg(ZG獸藥監(jiān)察所提供)。3.3.1.5 試驗菌種:枯草桿菌(Bacillussubtilis),菌種號ATCC6633(衛(wèi)生部藥品生物制品檢定所提供)。3.3.2 培養(yǎng)基3.3.2.1 菌種用培養(yǎng)基(見附錄A第A1章)。3.3.2.2 生物自顯影用培養(yǎng)基(見附錄A第A2章)。3.3.2.3 肉湯培養(yǎng)基(見附錄A第A3章)。3.4 測定步驟3.4.1工作液制備...........................[詳細]
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SN/T 0212.1?93 出口禽肉中二氯二甲吡啶酚殘留量檢驗方法
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出口禽肉中二氯二甲吡啶酚殘留量檢驗方法 SN/T 0212.1?93
- 2抽樣和制樣2.1檢驗批以不超過2500件商品為一檢驗批。同一檢驗批的商品應(yīng)具有相同特征,如:包裝、標記、產(chǎn)地、規(guī)格和等級等。2.2抽樣數(shù)量批量(件)Zdi抽樣數(shù)(件)1~25126~1005101~25010251~50015501~1000171001~2500202.3抽樣方法按2.2規(guī)定的抽樣件數(shù),隨機抽取,逐件開啟。每件至少取一袋作為原始樣品,總量不少于2kg,放入清潔容器內(nèi),加封后,標明標記,及時送實驗室。2.4試樣制備從每袋原始樣品中取出部分有代表性樣品,將可食部分放入高速組織搗碎機中搗碎均勻,充分混勻,用四分法縮分出不少于500g,裝入清潔的容器內(nèi),加封后,標明標記。2.5試樣保存將試樣于-18℃冷凍保存。注:在抽樣及制樣過程中,必須防止樣品受到污染或發(fā)生殘留物含量的變化。3測定方法3.1方法提要用乙腈提取試樣中二氯二甲吡啶酚,經(jīng)氧化鋁柱、陰離子交換柱凈化,用帶紫外檢測器的液相色譜儀測定二氯二甲吡啶酚殘留量,外標法定量。3.2試劑和材料除特別說明外,所有試劑均為分析純,水為二次重蒸餾水。3.2.1乙腈:紫外光譜純。3.2.2甲醇:紫外光譜純。3.2.3乙酸鈉水溶液:100g/L。3.2.4乙酸甲醇溶液:0.25%(V/V)。3.2.5乙酸甲醇溶液:0.5%(V/V)。3.2.6飽和硝酸銀丙酮溶液。3.2.7無水硫酸鈉:650℃灼燒4h,貯于密封瓶中。3.2.8氧化鋁:層析用,中性,70~230目。3.2.9陰離子交換樹脂:Dowex1-X8,100~200目,氯離子型。使用前按下列方法轉(zhuǎn)換成乙酸根型:將100gDowex1-X8樹脂浸入10%乙酸鈉水溶液中,不時攪拌,浸泡2h后,傾入布氏漏斗中,用500mL10%乙酸鈉水溶液淋洗至僅存痕量氯離子(用飽和硝酸銀丙酮溶液檢驗,呈微混濁),再用水淋洗至無氯離子,再依次用200mL下列溶液淋洗:甲醇、0.25%乙酸甲醇溶液(3.2.5)、甲醇。淋洗后,貯存于試劑瓶中,加甲醇浸泡備用。3.2.10二氯二甲吡啶酚標準溶液3.2.10.1標準貯備液:稱取10.0mg二氯二甲吡啶酚(含量>99.0%),用甲醇溶解并.........................[詳細]
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SN/T 0230.1-93 出口脫水蔬菜檢驗規(guī)程(包含水份測定)
- MicrosoftInternetExplorer402DocumentNotSpecified7.8Normal0SN/T0230.1-93出口脫水蔬菜檢驗規(guī)程(包含水份測定)出口脫水蔬菜檢驗規(guī)程1主題內(nèi)容與適用范圍 本標準規(guī)定了出口脫水蔬菜取樣、品質(zhì)檢驗、包裝檢驗和重量鑒定的方法步驟。 本標準適用于出口脫水白黃蔥片、粉、粒;紅蔥片、粉;韭蒜莖、葉;甜青椒粒、紅椒粒;香蔥;大蔥段、片、胡蘿卜粒、片;刀豆干條、絲;辣根片、粉;姜片、塊、粉。2 引用標準 GB5009.4食品中灰分的測定方法 GB5009.15 食品中鎘的測定方法 GB5033 出口產(chǎn)品包裝用瓦楞紙箱 SN0145 出口煙葉及脫水蔬菜中六六六、滴滴涕殘留量檢驗方法 SN0168 出口食品平板菌落計數(shù) SN0169 出口食品中大腸菌群、糞大腸菌群和大腸桿菌檢驗方法 SN0170 出口食品沙門氏菌屬(包括亞利桑那菌)檢驗方法 SN0172 出口食品中金黃色葡萄球菌檢驗方法 ZBXO9008 出口食品中霉菌和酵母菌計數(shù)方法3 術(shù)語3.1 脫水蔬菜:指以蔬菜為原料,經(jīng)熱風(fēng)干燥加工制成的產(chǎn)品。3.2 檢驗批:指由一定數(shù)量的同品種、同年產(chǎn)、同等級、同規(guī)格、同包裝和相同單位重量的脫水蔬菜所構(gòu)成的檢驗單位。每個取樣批Z多數(shù)量不得超過400箱。3.3 原始樣品:指從一批產(chǎn)品的單個容器內(nèi)所取出的樣品為原始樣品。3.4 試驗樣品:指按各個檢驗項目的規(guī)定,從原始樣品中混勻分取的供直接檢驗的樣品,為試驗樣品。3.5 外觀:指脫水蔬菜的色澤,形狀的勻整度和潔凈度。3.5.1 色澤:指脫水蔬菜各品種固有的正常顏色和光澤。3.5.2 形狀的勻整度:指脫水蔬菜片形、粒形的勻整程度。3.5.3 潔凈度:指脫水蔬菜表面沾有其他物質(zhì)影響外觀的程度。3.6 氣味:指脫水蔬菜成品本品種所固有的正常的氣味。3.7 一般雜質(zhì):指非脫水蔬菜成品所固有的外來物質(zhì)。3.8 有害雜質(zhì):指影響危及人類健康、生命的外來雜質(zhì)。4 取樣4.1 品質(zhì)取樣4.1.1原則 應(yīng)用本取樣方法的規(guī)定,獲取具有充分代表性足以代表整批脫水蔬菜品質(zhì)的樣品。4.1.2 要求 入庫后的產(chǎn)品,應(yīng)成批堆垛后,才能進行抽樣檢驗。堆垛形式應(yīng)采取二聯(lián)垛為原則,在每一堆垛上掛牌。注明品名、規(guī)格、批次、數(shù)量、進倉日期等項目,以供參考。抽樣時以一批為一個檢驗單位,在同一批產(chǎn)品中每次抽取樣品的方式和數(shù)量要始終一致。4.1.3 條件 取樣工作應(yīng)在清潔、干燥、光線充足的倉庫內(nèi)進行,避免日光直接照射。4.1.4 器具 脫水蔬菜取樣須置備不銹鋼剪刀、不銹鋼手鏟、聚乙烯塑料袋專用工具和容器,要清潔、干燥、無銹、無異味,容器應(yīng)具有良好的密閉性。4.1.5 件數(shù) 全批件數(shù)在1~5件,逐件取樣; 全批件數(shù)在6~49件,隨機抽5件; 全批件數(shù)在50~100件、按10%取樣; 全批件數(shù)在100件以上,按式(1)計算。___ S=√N .............................(1)式中:S取樣件數(shù)(取整數(shù),小數(shù)部分向上修約); N全批總件數(shù)。4.1.6 步驟和數(shù)量 取樣員應(yīng)根據(jù)報驗人提供的批次、規(guī)格、嘜頭和數(shù)量等與實際堆存貨物核對相符后,在堆垛各部位拆開應(yīng)抽件數(shù),用不銹鋼手鏟在包件內(nèi)進行隨機扦取代表性樣品。每件取樣約50g,立即裝入聚乙烯塑料袋,待取樣完畢后,將袋口扎緊(防止受潮)。及時攜至實驗室進行檢驗。每批原始樣品約2000g。在扦樣過程中,必須注意產(chǎn)品的色澤、氣味、蟲害、雜質(zhì)和包裝等情況,如有異常,應(yīng)酌情增加扦樣比例和數(shù)量,必要時可停止取樣。4.1.7 樣品標簽 在盛裝樣品的塑料袋中,應(yīng)有取樣的標簽,標明報驗號、商品名稱、數(shù)量、輸往國別、貨物堆存地點、取樣人姓名和取樣日期。4.2 微生物取樣:系按品質(zhì)取樣的批次、數(shù)量和方法,用無菌、干燥、潔凈的磨口廣口瓶(或塑料袋),手套,不銹鋼手鏟,在包件內(nèi)進行隨機取樣,每批扦取的原始樣品約1000g。5 品質(zhì)檢驗5.1 感官檢驗5.1.1 外觀品質(zhì)檢驗5.1.1.1 檢驗室條件:室內(nèi)要求光線明亮、柔和、光線一致,避免強光直射,**采用來自北面的光線,并要求清潔、干燥、空氣新鮮、流通、無異味干擾。5.1.1.2 器具:白色搪瓷盤(或白色木盤)、有機玻璃板2塊(長度20cm、寬度7cm、厚度0.3cm)、牛角匙和電冰箱。5.1.1.3檢驗程序 實驗室人員將現(xiàn)場取回的原始樣品,按下述流程圖進行分項檢驗。5.1.1.4 操作步驟 對片狀、塊狀、條狀和大顆粒的品種按5.1.1.3流程圖將供品質(zhì)檢驗的樣品,倒入白色搪瓷盤內(nèi)(或木盤內(nèi)),然后根據(jù)不同品種的外觀質(zhì)量要求,并嚴格按照出口各等級標樣或成交小樣的質(zhì)量,用正常感官檢驗其色澤(包括光澤)、氣味、形狀(包括粒形、片形、條形)逐項進行對照來評定產(chǎn)品質(zhì)量的優(yōu)劣,應(yīng)分批分項作好記錄?! Ψ蹱詈图毩5钠贩N按5.1.1.3流程圖將供品質(zhì)檢驗的樣品,經(jīng)充分混勻,用角匙取樣約2~3g,置于有機玻璃板的表面上,同時取一份標準樣品,也放在同一塊有機玻璃板的表面上,然后用另一塊有機玻璃板輕輕地將試樣和標樣壓平,用肉眼對兩份樣品的色澤、光澤和斑點進行比較來評定產(chǎn)品質(zhì)量的優(yōu)劣,應(yīng)分批分項作好記錄。用同樣的方法再進行一次測定,以二次測定的結(jié)果,綜合評定。5.1.2 雜質(zhì)檢驗5.1.2.1 器具:彎頭鑷子、2.5倍放大鏡、聚乙烯塑料袋、長方形挑選臺(三邊有緣,能夠放置一箱成品即可)和0.1mg感量天平。5.1.2.2 操作步驟 按每批總數(shù)的1%比例(可采用已取過樣品的包件)對片狀、塊狀、條狀和大顆粒的品種,將件中的內(nèi)容物全部倒在挑選臺上,認真仔細進行挑選,挑出一般雜質(zhì)和有害雜質(zhì),裝入塑料袋內(nèi),然后在感量0.1mg天平上稱量,按式(2)、(3)分別計算雜質(zhì)含量。m1I=───...........................(2)m2式中:I一般雜質(zhì)含量(每千克樣品中雜質(zhì)毫克數(shù)); m1每箱雜質(zhì)重量,mg; m2每箱成品凈重,kg。m3H=───...........................(3)m2式中:H有害雜質(zhì)含量(每千克樣品中有害雜質(zhì)毫克數(shù)); m3每箱有害雜質(zhì)重量,mg; m2每箱成品凈重,kg。5.1.3 蟲害檢驗5.1.3.1 器具:解剖鏡、10倍手持擴大鏡、2.5mm圓孔篩、手電筒、玻璃管、彎頭鑷子和聚乙烯塑料袋。5.1.3.2 抽查比例查蟲的件數(shù),應(yīng)根據(jù)品質(zhì)抽樣所取的比例。5.1.3.3 查蟲的方法 a. 環(huán)境檢查:在查蟲時首先要檢查堆物倉庫的每個角落、縫隙、樁腳的周圍有沒有蟲害污染及有蟲的跡象?! . 在產(chǎn)品中檢查:在扦樣時,將打開的包件,首先要檢查內(nèi)包裝各個部位,產(chǎn)品的表面層及四周角落處有否吐絲、結(jié)塊現(xiàn)象?! .過篩檢查:當品質(zhì)樣品扦取后,在包件中隨機取樣不少于1kg,進行手篩(過篩件數(shù)比例一般為貨物總數(shù)的1%~2%,每批不得少于2件)。然后在上層篩用肉眼和10倍手持擴大鏡進行檢視有否活蟲和死蟲存在。底層篩的篩下物,可移入干燥、清潔塑料袋內(nèi),攜回檢驗室進行檢視。 d. 室內(nèi)檢驗:將現(xiàn)場過篩攜回檢驗室的粉末和碎屑樣品用解剖鏡進行檢視。ZD是檢查有否蟲卵?! ⊥ㄟ^上面四個環(huán)節(jié)的檢查結(jié)果均要做好記錄。5.2 理化檢驗5.2.1 水分檢驗5.2.1.1 儀器 a. 電熱烘箱:能升溫105℃以上,自動控制溫度在±2℃范圍內(nèi)(附有0~200℃溫度計),溫度計水銀球位于上層擱板2.5cm處; b. 天平:感量0.001g; c.鋁質(zhì)烘皿(有蓋,高約20mm、內(nèi)徑約80mm),干燥器(內(nèi)盛有效干燥劑)和銅質(zhì)沖筒一只。5.2.1.2 試樣制備 按5.1.1.3流程圖以點分取的水分樣品(除用原樣外),用銅質(zhì)沖筒沖碎,裝入廣口瓶,備用。5.2.1.3 測定步驟 按5.1.1.3流程圖點取供水分檢驗的樣品,以充分混勻,在已知重量的干燥鋁質(zhì)烘皿,在天平上準確稱取試樣(極ng確至0.001g見表1),待烘箱內(nèi)溫度升至110℃時,將鋁質(zhì)烘皿置于烘箱內(nèi)溫度計周圍的烘板上,及時調(diào)整溫度至105℃計算烘時?! 「鶕?jù)各類脫水蔬菜所規(guī)定的測烘時間(見表1)取出,加蓋,移到干燥器內(nèi)冷卻至室溫,稱量。表1出口脫水蔬菜各品種水分檢驗方法的規(guī)定5.2.1.4 結(jié)果計算 各類脫水蔬菜水分含量的百分率,按式(4)計算:m1-m2M=────×100......................(4)m式中:M水分含量,%; m1試樣和烘皿烘前質(zhì)量,g; m2試樣和烘皿烘后質(zhì)量,g; m試樣質(zhì)量,g?! y定應(yīng)作雙試驗,同一分析者,同時進行的兩次測定結(jié)果之差,在合格范圍內(nèi)不得超過0.3%,以規(guī)定誤差范圍內(nèi)由二份結(jié)果的算術(shù)平均值為水分結(jié)果,檢驗結(jié)果取小數(shù)點后一位。5.2.2 細度檢驗5.2.2.1 儀器 a. 電動振篩機,型號IS-1,轉(zhuǎn)速300r/min,來回4cm,或相當?shù)?; b.電子天平:感量0.001g; c.搪瓷小碟、鋁皿和毛刷; d. 檢驗標準篩: 標準篩號 孔徑 102mm 20 850μm 26688μm 40425μm 60250μm 80 180μm 100150μm 應(yīng)用時標準篩號相當于目數(shù)。5.2.2.2 操作步驟 a. 粉狀產(chǎn)品:按5.1.1.3流程圖的細度檢驗樣品,用已稱重的干燥鋁皿,以天平稱取經(jīng)充分混勻的試樣約20g二份(極ng確至0.001g),供平行試驗,取其一份置于具有規(guī)定目數(shù)標準篩篩面上,蓋上篩蓋,然后放于電動振篩機上,開啟電源,篩動1min,關(guān)閉電源,打開篩蓋,檢查上層篩面上是否尚有可篩下的粉狀產(chǎn)品。如仍有,可按上述操作步驟重復(fù)一次,將篩上物移入搪瓷碟中稱重,另一份試樣用同樣的方法,再進行測定?! . 粒狀產(chǎn)品:按5.1.1.3流程圖的細度檢驗樣品,用已稱重的干燥鋁皿,以天平稱取經(jīng)充分混勻的試樣50g二份(極ng確至0.001g),供平行試驗,取其一份放入上層篩中,然后按大孔篩在上,小孔篩在下,Z底層是篩底,Z上層是篩蓋,應(yīng)順序安裝,置于電動振篩機上,開啟電源,篩動1min,關(guān)閉電源,打開篩蓋,檢查上層篩面上是否尚有可篩下的粒狀產(chǎn)品,如仍有,可按上述操作步驟重復(fù)一次,將上層篩面粗粒和下層篩的細粒,分別稱重。另一份試樣用同樣的方法,再進行測定。5.2.2.3 結(jié)果計算 a. 粉狀產(chǎn)品按式(5)計算:m2-m1P=────×100...........................(5)m2式中:P篩下物的百分含量,%;m1X1=──×100............................(6)m3m2X2=──×100............................(7)m3式中:X1篩上物的百分含量,%; X2篩下物的百分含量,%; m1篩上物的質(zhì)量,g; m2篩下物的質(zhì)量,g; m3試樣的質(zhì)量,g?! z驗結(jié)果取小數(shù)點后一位。5.2.2.4 允許誤差 測定應(yīng)作雙試驗,同一分析者同時進行的兩次測定結(jié)果之差,在合格范圍內(nèi)不得超過1%,以規(guī)定誤差范圍內(nèi)由二份結(jié)果的算術(shù)平均值為細度結(jié)果。5.2.3 總灰分檢驗 按GB5009.4,試樣須經(jīng)磨碎處理,通過18號標準篩(孔徑1mm)。5.2.4 二氧化硫測定方法5.2.4.1 試劑 a. 7.5%酒石酸溶液:溶解7.5g酒石酸(C4H6O6)于蒸餾水中,稀釋至100mL; b.20%氯化鈉溶液:溶解200g氯化鈉于蒸餾水中,稀釋至1000mL; c.1mol/L氫氧化鈉溶液:溶解40g氫氧化鈉于蒸餾水中,稀釋至1000mL; d.6mol/L鹽酸溶液:在500mL蒸餾水中,加入密度為1.19g/mL的純鹽酸500mL,混勻;e.0.02mol/L標準碘液:溶升華碘2.54g于3.2g碘化鉀飽和溶液中,加蒸餾水稀釋至100mL,搖勻,按下法標定其濃度; 碘溶液的標定: 稱取再升華之約0.02g極ng確至0.0001g于錐形瓶中,加1mol/L氫氧化鈉25mL使其溶解,加水50mL,用硫酸中和(以石蕊試紙指示)后加碳酸氫鈉3g及1%的淀粉指示劑2mL,用碘標準溶液滴定至淺藍色不消色為止,按式(8)計算其實際濃度:mc=────×V...................(8)0.098中:c碘溶液的實際濃度; m的質(zhì)量,g;0.09892每毫摩爾的克數(shù); V滴定所耗碘液體積,mL?! .甲醛:40%分析純; g. 1%淀粉指示劑,用時新配。5.2.4.2 儀器 a. 工業(yè)天平:感量0.01g; b.250mL錐形瓶及碘價瓶; c.分度0.01mL的微量滴定管(3mL或5mL);d. 組織搗碎機。5.2.4.3 操作步驟 按5.1.1.3流程圖點取化驗項目的樣品,天平稱取20.00g試樣,極ng確至0.01g,置250mL量筒中。加7.5%酒石酸溶液5mL,以20%氯化鈉溶液加至刻度,移入組織搗碎機搗碎1min,以絨布過濾,吸取50mL濾液二份,分別至二個250mL碘價瓶中,一份加1mol/L氫氧化鈉2mL,1~2min后加6mol/L鹽酸2mL,再加淀粉指示劑1mL,用0.01mol/L碘液滴定至出現(xiàn)藍色30s不消色為止,另一份作其他還原性物質(zhì)的測定,處理同上,但在加入6mol/L鹽酸以后,加入1mL40%甲醛靜止10min,以下操作同前。5.2.4.4 結(jié)果計算 計算公式:(V1-V2)×c×0.064二氧化硫(%)=─────────×100..................(9)5020×──250式中:V1樣品所耗碘液體積,mL; V2其他還原物質(zhì)耗碘液體積,mL; 0.064每毫摩爾二氧化硫的克數(shù); c標準碘液實際濃度。5.2.4.5 允許誤差 測定應(yīng)作雙試驗,同一分析者,同時進行的兩次測定結(jié)果之差,30ppm以內(nèi)不得超過2ppm,100ppm以內(nèi)不得超過5ppm,以規(guī)定誤差范圍內(nèi)由二份結(jié)果的算術(shù)平均值為二氧化硫結(jié)果。5.2.5 辣根中含鎘量的測定 按GB5009.15檢驗。5.2.6 雜菌檢驗 按SN0168檢驗。5.2.7 大腸桿菌檢驗 按SN0169檢驗。5.2.8 霉菌檢驗 按ZBX09008檢驗。5.2.9金黃色葡萄球菌檢驗 按SN0172檢驗。5.2.10沙門氏菌檢驗 按SN0170檢驗。5.2.11六六六滴滴涕農(nóng)殘檢驗 按SN0145檢驗。6 重量鑒定6.1 器具:臺秤,稱重50g,該衡器必須持有國家計量部門的有效合格證。使用衡器時,應(yīng)按國家計量部門規(guī)定的技術(shù)規(guī)程進行校正,被衡重的出口脫水蔬菜的每件重量或每次衡量的量值不得小于衡器Zda稱量值的1/10。6.2 操作程序6.2.1 毛重:系按品質(zhì)取樣的全部包件數(shù),經(jīng)已校正之衡器過重。但根據(jù)每件貨物的差重幅度大小,可適當增加或縮減抽查比例,直至鑒定人員認為已具有代表性為止。6.2.2 皮重:在抽查的包件中,任取5~10件稱取皮重,核算平均皮重。6.2.3 凈重:根據(jù)毛重與皮重核算出抽查毛重部分的總凈重,如抽查毛重部分的總凈重與規(guī)定總凈重差重幅度在2‰以內(nèi)的,則認為全批凈重相符;如超過2‰時則按實衡凈重計算全批重量。7 包裝檢驗7.1 器具:鋼卷尺和測微器。7.2 操作程序7.2.1 外包裝檢驗 外包裝采用雙層瓦楞紙箱、麻袋和塑料編織袋,各種包裝的質(zhì)量,必須符合國家有關(guān)規(guī)定。在現(xiàn)場檢驗時,包裝的外表必須清潔、無污染、無破損、無潮濕、無壓塌等現(xiàn)象。封口帶、封口膠紙要牢固、平伏,標記要正確清晰。7.2.2 內(nèi)包裝檢驗 在取樣同時,要檢驗內(nèi)包裝的聚乙烯塑料袋和復(fù)合薄膜袋。必須清潔,無破損,封口或扎口要牢固、密封。[詳細]
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