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出口水果中氯硝胺殘留量檢驗方法
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2024-09-28 21:08 188閱讀次數(shù)
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出口水果中氯硝胺殘留量檢驗方法
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出口禽肉中二氯二甲吡啶酚殘留量檢驗方法 SN/T 0212.1?93
- 2抽樣和制樣2.1檢驗批以不超過2500件商品為一檢驗批。同一檢驗批的商品應(yīng)具有相同特征,如:包裝、標記、產(chǎn)地、規(guī)格和等級等。2.2抽樣數(shù)量批量(件)Zdi抽樣數(shù)(件)1~25126~1005101~25010251~50015501~1000171001~2500202.3抽樣方法按2.2規(guī)定的抽樣件數(shù),隨機抽取,逐件開啟。每件至少取一袋作為原始樣品,總量不少于2kg,放入清潔容器內(nèi),加封后,標明標記,及時送實驗室。2.4試樣制備從每袋原始樣品中取出部分有代表性樣品,將可食部分放入高速組織搗碎機中搗碎均勻,充分混勻,用四分法縮分出不少于500g,裝入清潔的容器內(nèi),加封后,標明標記。2.5試樣保存將試樣于-18℃冷凍保存。注:在抽樣及制樣過程中,必須防止樣品受到污染或發(fā)生殘留物含量的變化。3測定方法3.1方法提要用乙腈提取試樣中二氯二甲吡啶酚,經(jīng)氧化鋁柱、陰離子交換柱凈化,用帶紫外檢測器的液相色譜儀測定二氯二甲吡啶酚殘留量,外標法定量。3.2試劑和材料除特別說明外,所有試劑均為分析純,水為二次重蒸餾水。3.2.1乙腈:紫外光譜純。3.2.2甲醇:紫外光譜純。3.2.3乙酸鈉水溶液:100g/L。3.2.4乙酸甲醇溶液:0.25%(V/V)。3.2.5乙酸甲醇溶液:0.5%(V/V)。3.2.6飽和硝酸銀丙酮溶液。3.2.7無水硫酸鈉:650℃灼燒4h,貯于密封瓶中。3.2.8氧化鋁:層析用,中性,70~230目。3.2.9陰離子交換樹脂:Dowex1-X8,100~200目,氯離子型。使用前按下列方法轉(zhuǎn)換成乙酸根型:將100gDowex1-X8樹脂浸入10%乙酸鈉水溶液中,不時攪拌,浸泡2h后,傾入布氏漏斗中,用500mL10%乙酸鈉水溶液淋洗至僅存痕量氯離子(用飽和硝酸銀丙酮溶液檢驗,呈微混濁),再用水淋洗至無氯離子,再依次用200mL下列溶液淋洗:甲醇、0.25%乙酸甲醇溶液(3.2.5)、甲醇。淋洗后,貯存于試劑瓶中,加甲醇浸泡備用。3.2.10二氯二甲吡啶酚標準溶液3.2.10.1標準貯備液:稱取10.0mg二氯二甲吡啶酚(含量>99.0%),用甲醇溶解并.........................[詳細]
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2018-09-11 10:00
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出口蜂蜜中殺蟲脒殘留量檢驗方法溴化—氣相色譜法檢測標準
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- 中華人民共和國進出口商品檢驗行業(yè)標準中華人民共和國進出口商品檢驗行業(yè)標準 出口禽肉中莫能菌素殘留量檢驗方法 生物自顯影法SN0296一93Methodforthedeterminationofmonensinresiduesinpoultrymeatforexport?Bioautographymethod━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━1主題內(nèi)容與適用范圍 本標準規(guī)定了出口禽肉中莫能菌素殘留量的抽樣、制樣和生物自顯影測定法?! ”緲藴蔬m用于出口凍雞中莫能菌素殘留量的檢驗。2 抽樣和制樣2.1 檢驗批 以不超過2500件商品為一檢驗批?! ⊥粰z驗批的商品應(yīng)具有相同特征,如包裝、標記、產(chǎn)地、規(guī)格和等級等。2.2 抽樣數(shù)量 批量,件 Zdi抽樣數(shù),件 1~25 1 26~100 5 101~25010 251~50015 501~1000 17 1001~2500 202.3 抽樣方法 按2.2規(guī)定的抽樣件數(shù)隨機抽取,逐件開啟。每件至少取一袋作為原始樣品,原始樣品總量不少于2kg,放入清潔容器內(nèi),加封后標明標記,及時送交實驗室。2.4 樣品制備 從每袋原始樣品中取出部分有代表性樣品,將可食部分放入高速組織搗碎機中搗碎均勻,充分混勻,用四分法縮分出不少于1kg試樣。裝入清潔容器內(nèi),加封后標明標記。2.5 樣品保存 將試樣于?18℃冷凍保存?! ∽ⅲ涸诔闃蛹爸茦舆^程中,必須防止樣品受到污染或發(fā)生殘留物含量的變化。3 測定方法3.1 方法提要 用甲醇提取肉樣中莫能菌素,經(jīng)四氯化碳萃取后濃縮至干,以甲醇溶解殘留物,用薄層分離,再用生物自顯影法測定。3.2 設(shè)備和材料3.2.1 微量注射器:50μL。3.2.2 薄層板:硅膠,Q/YT257?85SG,5cm×20cm,使用前110℃活化2h。3.2.3 展開缸:240mm×57mm×32mm。3.2.4 游標卡尺:測量范圍0~200mm,精度0.02mm或使用YJ圈測量儀測量。3.2.5 離心機:轉(zhuǎn)速3000r/min。3.2.6 旋轉(zhuǎn)濃縮器。3.2.7 恒溫培養(yǎng)箱:37±1℃。3.2.8 高壓滅菌器。3.2.9 長方形培養(yǎng)皿:20cm×10cm×5cm。3.2.10均質(zhì)器:帶均質(zhì)杯250mL。3.3 試劑和培養(yǎng)基3.3.1 試劑3.3.1.1 甲醇:分析純。3.3.1.2 四氯化碳:分析純。3.3.1.3乙酸乙酯:分析純。3.3.1.4 莫能菌素標準品:960μg(效價)/mg(ZG獸藥監(jiān)察所提供)。3.3.1.5 試驗菌種:枯草桿菌(Bacillussubtilis),菌種號ATCC6633(衛(wèi)生部藥品生物制品檢定所提供)。3.3.2 培養(yǎng)基3.3.2.1 菌種用培養(yǎng)基(見附錄A第A1章)。3.3.2.2 生物自顯影用培養(yǎng)基(見附錄A第A2章)。3.3.2.3 肉湯培養(yǎng)基(見附錄A第A3章)。3.4 測定步驟3.4.1工作液制備...........................[詳細]
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2018-09-11 10:00
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