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LC-500HPLC高效液相色譜儀在紡織品中禁用偶氮染料的測(cè)定方法
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LC-500HPLCGX液相色譜儀在紡織品中禁用偶氮染料的測(cè)定方法1、分析方法：GBT17592-2011紡織品禁用偶氮染料的測(cè)定2原理紡織樣品在檸檬酸鹽緩沖溶液介質(zhì)中用連二亞硫酸鈉還原分解以產(chǎn)生可能存在的禁用芳香胺（見附錄A），用適當(dāng)?shù)囊?液分配柱提取溶液中的芳香胺，濃縮后，用合適的有機(jī)溶劑定容，用配有質(zhì)量選擇檢測(cè)器的氣相色譜儀（GC/MSD）進(jìn)行測(cè)定。必要時(shí)，選用另外一種或多種方法對(duì)異構(gòu)體進(jìn)行確認(rèn)。用高壓液相色譜/二極管陣列檢測(cè)器（HPLC/DAD）或氣相色譜/質(zhì)譜儀進(jìn)行定量。3.2甲醇。3.3檸檬酸鹽緩沖液（0.06mol/L，pH=6.0）：取12.526g檸檬酸和6.320g氫氧化鈉，溶于水中，定容至1000mL。3.4連二亞硫酸鈉水溶液：200mg/mL水溶液。臨用時(shí)取固體連二亞硫酸鈉（Na2S2O4含量≥85%），新鮮制備。3.5標(biāo)準(zhǔn)溶液3.5.1芳香胺標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（1000mg/L）用甲醇或其他合適的溶劑將附錄A所列的芳香胺標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分別配制成濃度約為1000mg/L的儲(chǔ)備溶液。注：標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液保存在棕色瓶中，并可放入少量的無水亞硫酸鈉，置于冰箱冷凍室中，保存期一個(gè)月。3.5.2芳香胺標(biāo)準(zhǔn)工作溶液（20mg/L）從標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液中取0.2mL置于容量瓶中，用甲醇或其他合適溶劑定容至10mL。注：標(biāo)準(zhǔn)工作溶液現(xiàn)配現(xiàn)用，根據(jù)需要可配制成其他合適的濃度。3.6硅藻土：多孔顆粒狀硅藻土，于600℃灼燒4小時(shí)，冷卻后貯于干燥器內(nèi)備用。4設(shè)備和儀器4.1可控溫超聲波發(fā)生器：輸出功率420W，頻率40KHz，溫差±2℃；4.2真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器；4.3反應(yīng)器：具密閉塞，約65mL，由硬質(zhì)玻璃制成管狀；4.4恒溫水?。耗芸刂茰囟龋?0±2）℃；4.5提取柱：20cm×2.5cm（內(nèi)徑）玻璃柱或聚丙烯柱，能控制流速，填裝時(shí)，先在底部墊少許玻璃棉，然后加入20g硅藻土（4.7），輕擊提取柱，使填裝結(jié)實(shí)；4.6GX液相色譜儀配置：PosProductNumberQty1TZ500-0102高壓輸液泵LC-500APumpIncludespump,solventcabinet,2solventbottlesandCANcable. 2TZ500-0101MIXER-500靜態(tài)混合器Model500Mixer 3TZ500-0161儀器啟動(dòng)工具包HPLCStarterKitincl.0.17mmidcap 4TZ500-0401SPD-500可變波長紫外檢測(cè)器SPD-500VariableWavelengthDetectorIncludesvariablewavelengthdetectorwithdeuteriumlampandCANcable.Noflowcellincluded. 5TZ500-02717725i手動(dòng)進(jìn)樣閥 6TZ500-0281C18250*4.6 7TZ500-451溶劑托盤 8TZ500-1121色譜工作軟件HPLC2DChemStationSoftwareFordataacquisition. 9恒溫水浴HH-21柱溫箱 10樣品前處理包1（可調(diào)溫度超聲波1臺(tái)，真空泵1臺(tái)，溶劑過濾器1套，濾器、濾膜各2包） 11旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀1 12反應(yīng)器1提取柱：20cm×2.5cm萃取裝置（含氮吹儀） 5分析步驟6.1試樣的制備和處理5.1.1取有代表性試樣，剪成約5mm×5mm的小片，混合。從混合樣中稱取1.0g，極ng確至0.01g，置于反應(yīng)器（5.3）中，加入16mL預(yù)熱到（70±2）℃的檸檬酸鹽緩沖溶液（4.3），將反應(yīng)器密閉，用力振搖，使所有試樣浸于液體中，置于水浴中，并在（70±2）℃保溫30min，使所有的織物充分潤濕。然后，打開反應(yīng)器，加入3.0mL連二亞硫酸鈉溶液（4.4），并立即密閉振搖，將反應(yīng)器再于（70±2）℃水浴中保溫30min，取出后2min內(nèi)冷卻到室溫。5.1.2滌綸產(chǎn)品按附錄B規(guī)定的方法進(jìn)行。5.2萃取和濃縮5.2.1萃取5.2.2濃縮5.3定量分析方法5.3.1HPLC分析方法由于測(cè)試結(jié)果取決于所使用的儀器，因此不可能給出色譜分析的普遍參數(shù)。采用下列操作條件已被證明對(duì)測(cè)試是合適的。6.結(jié)果計(jì)算和表示6.1外標(biāo)法Ai×ci×VXi=……………………………………………（1）AiS×m式中：Xi試樣中分解出芳香胺i的含量，單位為毫克每千克（mg/kg）；Ai樣液中芳香胺i的峰面積（或峰高）；Ais標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中芳香胺i的峰面積（或峰高）；ci標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中芳香胺i的濃度，單位為毫克每升（mg/L）；V樣液Z終體積，單位為毫升（mL）；m試樣量，單位為克（g）。6.3結(jié)果表示試驗(yàn)結(jié)果以各種芳香胺的檢測(cè)結(jié)果分別表示，計(jì)算結(jié)果表示到個(gè)位數(shù)。低于測(cè)定低限時(shí)，試驗(yàn)結(jié)果為未檢出。7測(cè)定低限本方法的測(cè)定低限為5mg/kg。8試驗(yàn)報(bào)告試驗(yàn)報(bào)告至少應(yīng)給出下述內(nèi)容：a）使用的標(biāo)準(zhǔn)；b）樣品來源及描述；c）采用的試樣前處理方法；d）采用的定量方法；e）測(cè)試結(jié)果；f）任何偏離本標(biāo)準(zhǔn)的細(xì)節(jié)；g）試驗(yàn)日期。
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LC-500HPLC高效液相色譜儀在紡織品中禁用偶氮染料的測(cè)定方法- LC-500HPLCGX液相色譜儀在紡織品中禁用偶氮染料的測(cè)定方法1、分析方法：GBT17592-2011紡織品禁用偶氮染料的測(cè)定2原理紡織樣品在檸檬酸鹽緩沖溶液介質(zhì)中用連二亞硫酸鈉還原分解以產(chǎn)生可能存在的禁用芳香胺（見附錄A），用適當(dāng)?shù)囊?液分配柱提取溶液中的芳香胺，濃縮后，用合適的有機(jī)溶劑定容，用配有質(zhì)量選擇檢測(cè)器的氣相色譜儀（GC/MSD）進(jìn)行測(cè)定。必要時(shí)，選用另外一種或多種方法對(duì)異構(gòu)體進(jìn)行確認(rèn)。用高壓液相色譜/二極管陣列檢測(cè)器（HPLC/DAD）或氣相色譜/質(zhì)譜儀進(jìn)行定量。3.2甲醇。3.3檸檬酸鹽緩沖液（0.06mol/L，pH=6.0）：取12.526g檸檬酸和6.320g氫氧化鈉，溶于水中，定容至1000mL。3.4連二亞硫酸鈉水溶液：200mg/mL水溶液。臨用時(shí)取固體連二亞硫酸鈉（Na2S2O4含量≥85%），新鮮制備。3.5標(biāo)準(zhǔn)溶液3.5.1芳香胺標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（1000mg/L）用甲醇或其他合適的溶劑將附錄A所列的芳香胺標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分別配制成濃度約為1000mg/L的儲(chǔ)備溶液。注：標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液保存在棕色瓶中，并可放入少量的無水亞硫酸鈉，置于冰箱冷凍室中，保存期一個(gè)月。3.5.2芳香胺標(biāo)準(zhǔn)工作溶液（20mg/L）從標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液中取0.2mL置于容量瓶中，用甲醇或其他合適溶劑定容至10mL。注：標(biāo)準(zhǔn)工作溶液現(xiàn)配現(xiàn)用，根據(jù)需要可配制成其他合適的濃度。3.6硅藻土：多孔顆粒狀硅藻土，于600℃灼燒4小時(shí)，冷卻后貯于干燥器內(nèi)備用。4設(shè)備和儀器4.1可控溫超聲波發(fā)生器：輸出功率420W，頻率40KHz，溫差±2℃；4.2真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器；4.3反應(yīng)器：具密閉塞，約65mL，由硬質(zhì)玻璃制成管狀；4.4恒溫水?。耗芸刂茰囟龋?0±2）℃；4.5提取柱：20cm×2.5cm（內(nèi)徑）玻璃柱或聚丙烯柱，能控制流速，填裝時(shí)，先在底部墊少許玻璃棉，然后加入20g硅藻土（4.7），輕擊提取柱，使填裝結(jié)實(shí)；4.6GX液相色譜儀配置：PosProductNumberQty1TZ500-0102高壓輸液泵LC-500APumpIncludespump,solventcabinet,2solventbottlesandCANcable. 2TZ500-0101MIXER-500靜態(tài)混合器Model500Mixer 3TZ500-0161儀器啟動(dòng)工具包HPLCStarterKitincl.0.17mmidcap 4TZ500-0401SPD-500可變波長紫外檢測(cè)器SPD-500VariableWavelengthDetectorIncludesvariablewavelengthdetectorwithdeuteriumlampandCANcable.Noflowcellincluded. 5TZ500-02717725i手動(dòng)進(jìn)樣閥 6TZ500-0281C18250*4.6 7TZ500-451溶劑托盤 8TZ500-1121色譜工作軟件HPLC2DChemStationSoftwareFordataacquisition. 9恒溫水浴HH-21柱溫箱 10樣品前處理包1（可調(diào)溫度超聲波1臺(tái)，真空泵1臺(tái)，溶劑過濾器1套，濾器、濾膜各2包） 11旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀1 12反應(yīng)器1提取柱：20cm×2.5cm萃取裝置（含氮吹儀） 5分析步驟6.1試樣的制備和處理5.1.1取有代表性試樣，剪成約5mm×5mm的小片，混合。從混合樣中稱取1.0g，極ng確至0.01g，置于反應(yīng)器（5.3）中，加入16mL預(yù)熱到（70±2）℃的檸檬酸鹽緩沖溶液（4.3），將反應(yīng)器密閉，用力振搖，使所有試樣浸于液體中，置于水浴中，并在（70±2）℃保溫30min，使所有的織物充分潤濕。然后，打開反應(yīng)器，加入3.0mL連二亞硫酸鈉溶液（4.4），并立即密閉振搖，將反應(yīng)器再于（70±2）℃水浴中保溫30min，取出后2min內(nèi)冷卻到室溫。5.1.2滌綸產(chǎn)品按附錄B規(guī)定的方法進(jìn)行。5.2萃取和濃縮5.2.1萃取5.2.2濃縮5.3定量分析方法5.3.1HPLC分析方法由于測(cè)試結(jié)果取決于所使用的儀器，因此不可能給出色譜分析的普遍參數(shù)。采用下列操作條件已被證明對(duì)測(cè)試是合適的。6.結(jié)果計(jì)算和表示6.1外標(biāo)法Ai×ci×VXi=……………………………………………（1）AiS×m式中：Xi試樣中分解出芳香胺i的含量，單位為毫克每千克（mg/kg）；Ai樣液中芳香胺i的峰面積（或峰高）；Ais標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中芳香胺i的峰面積（或峰高）；ci標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中芳香胺i的濃度，單位為毫克每升（mg/L）；V樣液Z終體積，單位為毫升（mL）；m試樣量，單位為克（g）。6.3結(jié)果表示試驗(yàn)結(jié)果以各種芳香胺的檢測(cè)結(jié)果分別表示，計(jì)算結(jié)果表示到個(gè)位數(shù)。低于測(cè)定低限時(shí)，試驗(yàn)結(jié)果為未檢出。7測(cè)定低限本方法的測(cè)定低限為5mg/kg。8試驗(yàn)報(bào)告試驗(yàn)報(bào)告至少應(yīng)給出下述內(nèi)容：a）使用的標(biāo)準(zhǔn)；b）樣品來源及描述；c）采用的試樣前處理方法；d）采用的定量方法；e）測(cè)試結(jié)果；f）任何偏離本標(biāo)準(zhǔn)的細(xì)節(jié)；g）試驗(yàn)日期。[詳細(xì)]
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2024-09-29 21:01
產(chǎn)品樣冊(cè)
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紡織品中禁用偶氮染料的測(cè)定- 紡織品中禁用偶氮染料的測(cè)定[詳細(xì)]
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2024-09-20 22:51
操作手冊(cè)
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- 紡織品中禁用偶氮染料的檢測(cè)
- 紡織品中禁用偶氮染料的檢測(cè)[詳細(xì)]
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2024-09-28 13:20
其它
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- 紡織品中禁用偶氮染料檢測(cè)的固相萃取方法
- 紡織品中禁用偶氮染料檢測(cè)的固相萃取方法[詳細(xì)]
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2015-08-07 00:00
課件
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- 紡織品禁用偶氮染料測(cè)定中樣品前處理方法
- 紡織品禁用偶氮染料測(cè)定中樣品前處理方法[詳細(xì)]
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2024-09-17 01:54
實(shí)驗(yàn)操作
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- GCMS檢測(cè)紡織品中禁用偶氮染料
- GCMS檢測(cè)紡織品中禁用偶氮染料[詳細(xì)]
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2024-09-29 05:11
報(bào)價(jià)單
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- 紡織品中禁用偶氮染料檢測(cè)的固相萃取方法（Copure? AZO）
- 紡織品中禁用偶氮染料檢測(cè)的固相萃取方法（Copure? AZO）[詳細(xì)]
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2024-09-28 01:15
應(yīng)用文章
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- 禁用偶氮染料的測(cè)定
- 禁用偶氮染料的測(cè)定[詳細(xì)]
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2013-08-05 00:00
實(shí)驗(yàn)操作
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- 紡織品中偶氮染料的測(cè)定
- 紡織品中偶氮染料的測(cè)定[詳細(xì)]
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2011-01-28 00:00
安裝說明
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- HPLC對(duì)紡織品中24種禁用偶氮染料的檢測(cè)
- 摘要：隨著人們生活水平的改善，對(duì)服裝的安全性越來越重視。目前，在國內(nèi)服裝市場(chǎng)強(qiáng)制實(shí)行的國家標(biāo)準(zhǔn)GB18401-2010《國家紡織產(chǎn)品基本安全技術(shù)規(guī)范》和GB/T18885-2009《生態(tài)紡織品技術(shù)要求》中，對(duì)甲醛、pH值、色牢度、異味和可分解芳香胺染料五項(xiàng)指標(biāo)都做了強(qiáng)制性的要求。由于違禁的偶氮染料（或可分解芳香胺染料）會(huì)分解出致癌物質(zhì)，嚴(yán)重影響身體健康；而且該類染料通常無色無味，不能通過人體的感覺器官感知，甚至不能通過洗滌等方式來減輕其危害，所以國家標(biāo)準(zhǔn)GB18401-2010和GB/T18885-2009都嚴(yán)格規(guī)定，禁止使用這些有致癌作用的偶氮染料。根據(jù)國標(biāo)GB/T17592-2006對(duì)紡織品禁用偶氮染料的檢測(cè)方法，要實(shí)現(xiàn)對(duì)24種禁用的偶氮染料的分析，每個(gè)樣品的色譜分析周期需要90分鐘，如果面對(duì)大量待檢樣品時(shí)，嚴(yán)重影響檢測(cè)效率。島津的超快速液相色譜可以以更快的速度和更高的質(zhì)量完成以往HPLC的工作，為用戶節(jié)省寶貴的時(shí)間和日常溶劑消耗，從而獲得Zda的投資回報(bào)。UFLCXR的高分離度可以幫助用戶從容面對(duì)復(fù)雜組份（如天然產(chǎn)物或中草藥等）分離的挑戰(zhàn)；UFLCXR的高靈敏度幫助用戶檢測(cè)痕量的目標(biāo)化合物；UFLCXR快速分離能力使用戶輕松分析大量樣品，實(shí)現(xiàn)高通量分析。本文采用島津超快速液相色譜建立了一種檢測(cè)紡織品中24種禁用偶氮染料的方法。經(jīng)過方法學(xué)的考察，該方法的線性、重復(fù)性和選擇性均良好。納锘儀器--為您提供納米級(jí)專業(yè)細(xì)致服務(wù)！如欲了解更多該產(chǎn)品信息，可來電咨詢。--------------------------------------------------------------------- 上海納锘實(shí)業(yè)有限公司 地址：上海市閔行區(qū)金都路1165弄123號(hào)21棟綜合樓5001室 電話：021-60900829，60900830，61131031,61131051 傳真：021-61131052[詳細(xì)]
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2018-11-13 15:46
產(chǎn)品樣冊(cè)
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- 超快速液相色譜對(duì)紡織品中24種禁用偶氮染料的檢測(cè)
- 超快速液相色譜對(duì)紡織品中24種禁用偶氮染料的檢測(cè)[詳細(xì)]
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2024-09-28 01:15
實(shí)驗(yàn)操作
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超快速液相色譜對(duì)紡織品中24種禁用偶氮染料的檢測(cè)- 超快速液相色譜對(duì)紡織品中24種禁用偶氮染料的檢測(cè)[詳細(xì)]
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2024-09-28 00:15
專利
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- 紡織品中偶氮染料的檢測(cè)
- 紡織品中偶氮染料的檢測(cè)[詳細(xì)]
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2024-09-15 01:50
專利
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- GCMS監(jiān)測(cè)FZ品中禁用的偶氮染料
- GCMS監(jiān)測(cè)FZ品中禁用的偶氮染料[詳細(xì)]
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2024-09-29 02:11
選購指南
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- 紡織品中甲醛含量的高效液相色譜儀（HPLC）檢測(cè)方案
- 紡織品中甲醛含量的GX液相色譜儀（HPLC）檢測(cè)方案[詳細(xì)]
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2024-09-18 19:07
實(shí)驗(yàn)操作
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- 紡織品中偶氮染料釋放的24 種芳香胺的測(cè)定
- 紡織品中偶氮染料釋放的24 種芳香胺的測(cè)定[詳細(xì)]
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2024-09-15 03:53
課件
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- 等度液相色譜儀測(cè)定紡織品中甲醛的含量
- GX液相色譜測(cè)定紡織品中甲醛的含量[詳細(xì)]
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2018-10-30 09:32
應(yīng)用文章
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- 化妝品中苯酚、過氧化苯甲酰高效液相色譜儀測(cè)定方法
- GX液相色譜法測(cè)定化妝品的配方成分[詳細(xì)]
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2024-09-11 18:01
應(yīng)用文章
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- 使用 Poroshell 120 色譜柱和 1290 Infinity系統(tǒng)分析紡織品中歐盟委員會(huì)禁用的偶氮染料
- 使用 Agilent Poroshell 120 EC-C18 色譜柱和 Agilent 1290 Infinity 液相色譜系統(tǒng)分析了偶氮染料中的禁用的 22 種芳香胺和四種偶氮化合物。這種新方法在 14 分鐘內(nèi)能完成 26 種苯胺類化合物的分離，并且具有良好的耐用性和重現(xiàn)性。[詳細(xì)]
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2024-09-14 19:14
期刊論文
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- 國產(chǎn)高效液相色譜儀在制藥工業(yè)中的應(yīng)用
- 國產(chǎn)GX液相色譜儀在制藥工業(yè)中的應(yīng)用[詳細(xì)]
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2024-09-18 19:11
安裝說明
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