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高效液相色譜常見故障的斷定及解決
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本文由 北京京科瑞達(dá)科技有限公司 整理匯編
2015-10-20 00:00 343閱讀次數(shù)
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GX液相色譜常見故障的斷定及解決
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解決高低溫濕熱箱的常見故障
- 儀器設(shè)備在使用的過程中難免會(huì)出現(xiàn)一些問題,如何快速有效地解決這些問題,保證試驗(yàn)設(shè)備的正常運(yùn)行,盡量延長試驗(yàn)設(shè)備的使用壽命是每個(gè)用戶都很關(guān)心的。金壇市水北康輝實(shí)驗(yàn)儀器廠根據(jù)多年的生產(chǎn)經(jīng)驗(yàn),將分期發(fā)布一些常用試驗(yàn)設(shè)備的維護(hù)方案,供大家參考。高低溫濕熱試驗(yàn)箱要定期進(jìn)行維護(hù)保養(yǎng),制冷系統(tǒng)的冷凝器定期清理,對(duì)于活動(dòng)部件應(yīng)按說明書加油潤滑,電器控制系統(tǒng)定期維護(hù)檢查等等,這些工作是必不可少的。除此以外,高低溫濕熱試驗(yàn)箱常見的故障還有以下幾點(diǎn):1、高低溫濕熱試驗(yàn)箱低溫達(dá)不到試驗(yàn)的指標(biāo),那你就要觀察溫度的變化,是溫度降的很慢,還是溫度到一定值后溫度有回升的趨勢(shì),前者就要檢查一下,做低溫試驗(yàn)前是否將工作室烘干,使工作室保持干燥后再將試驗(yàn)樣品放入工作室內(nèi)再做試驗(yàn),工作室內(nèi)的試驗(yàn)樣品是否放置的過多,使工作室內(nèi)的風(fēng)不能充分循環(huán),在排除上述原因后,就要考慮是否是制冷系統(tǒng)中的故障了,這樣就要請(qǐng)廠家的專業(yè)人員進(jìn)行檢修。后者的現(xiàn)象是設(shè)備的使用環(huán)境不好所致,設(shè)備放置的環(huán)境溫度,放置的位置(箱體后與墻的距離)要滿足要求(在設(shè)備操作使用說明中都有規(guī)定)。2、高低溫濕熱試驗(yàn)箱在試驗(yàn)運(yùn)行過程中突然出現(xiàn)故障時(shí),控制儀表上出現(xiàn)對(duì)應(yīng)的故障顯示提示并有聲訊報(bào)警提示。操作人員可以對(duì)照設(shè)備的操作使用中的故障排除一章中快速檢查出屬于哪一類故障,即可請(qǐng)專業(yè)人員快速排除故障,以確保試驗(yàn)的正常進(jìn)行。其它環(huán)境試驗(yàn)設(shè)備在使用中還會(huì)有其它的現(xiàn)象,那就要具體現(xiàn)象,具體分析和排除,在高溫試驗(yàn)中,如溫度變化達(dá)不到試驗(yàn)溫度值時(shí),可以檢查電器系統(tǒng),逐一排除故障。如溫度升得很慢,就要查看風(fēng)循環(huán)系統(tǒng),看一下風(fēng)循環(huán)的調(diào)節(jié)擋板是否開啟正常,反之,就檢查風(fēng)循環(huán)的電機(jī)運(yùn)轉(zhuǎn)是否正常。如溫度過沖厲害那么就需要整定PID的設(shè)置參數(shù)。如果溫度直接上升,過溫保護(hù),那么,控制器出故障,須更換控制儀表?!?、高低溫濕熱試驗(yàn)箱在做濕熱試驗(yàn)中,出現(xiàn)實(shí)際濕度會(huì)達(dá)到1**%或者實(shí)際濕度與目標(biāo)濕度相差很大,數(shù)值低得很多,前者的現(xiàn)象:可能是濕球傳感器上的紗布干燥引起,那就要檢查濕球傳感器的水槽中是否缺水,水槽中的水位是由一水位控制器自動(dòng)控制的,查水位控制器供水系統(tǒng)是否供水正常,水位控制器工作是否正常。另一種可能就是濕球紗布因使用時(shí)間長,或供水水質(zhì)純凈度的原因,會(huì)使紗布變硬,使紗布無法吸收水份而干燥,只要更換或清洗紗布即可排除以上現(xiàn)象。后者的現(xiàn)象主要是加濕系統(tǒng)不工作,查看加濕系統(tǒng)的供水系統(tǒng),供水系統(tǒng)內(nèi)是否有一定的水量,控制加濕鍋爐水位的水位控制是否正常,加濕鍋爐內(nèi)的水位是否正常。如以上一切都正常,那就要檢查電器控制系統(tǒng),這要請(qǐng)專業(yè)維修人員進(jìn)行檢修。金壇市水北康輝實(shí)驗(yàn)儀器廠專業(yè)生產(chǎn):振蕩器、搖床、水浴鍋、低溫槽、油浴鍋、培養(yǎng)箱、試驗(yàn)箱、離心機(jī)、攪拌器、勻漿機(jī)、電熱板、電阻爐、干燥箱、蒸餾水器、分析儀器。[詳細(xì)]
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2018-10-09 10:00
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高效液相色譜(HPLC)使用中常見故障及解決方法(一)柱壓問題
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2009-04-03 00:00
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高效液相色譜原理及特點(diǎn)
- GX液相色譜原理及特點(diǎn)GX液相色譜法是在經(jīng)典色譜法的基礎(chǔ)上,引用了氣相色譜的理論,在技術(shù)上,流動(dòng)相改為高壓輸送(Z高輸送壓力可達(dá)4.9′107Pa);色譜柱是以特殊的方法用小粒徑的填料填充而成,從而使柱效大大高于經(jīng)典液相色譜(每米塔板數(shù)可達(dá)幾萬或幾十萬);同時(shí)柱后連有高靈敏度的檢測(cè)器,可對(duì)流出物進(jìn)行連續(xù)檢測(cè)。一、GX液相色譜儀有哪些特點(diǎn)?1.高壓:液相色譜法以液體為流動(dòng)相(稱為載液),液體流經(jīng)色譜柱,受到阻力較大,為了迅速地通過色譜柱,必須對(duì)載液施加高壓。一般可達(dá)150~350×105Pa。2.高速:流動(dòng)相在柱內(nèi)的流速較經(jīng)典色譜快得多,一般可達(dá)1~10ml/min。GX液相色譜法所需的分析時(shí)間較之經(jīng)典液相色譜法少得多,一般少于1h。3.GX:近年來研究出許多新型固定相,使分離效率大大提高。4.高靈敏度:GX液相色譜已廣泛采用高靈敏度的檢測(cè)器,進(jìn)一步提高了分析的靈敏度。如熒光檢測(cè)器靈敏度可達(dá)10-11g。另外,用樣量小,一般幾個(gè)微升。5.適應(yīng)范圍寬:氣相色譜法與GX液相色譜法的比較:氣相色譜法雖具有分離能力好,靈敏度高,分析速度快,操作方便等優(yōu)點(diǎn),但是受技術(shù)條件的限制,沸點(diǎn)太高的物質(zhì)或熱穩(wěn)定性差的物質(zhì)都難于應(yīng)用氣相色譜法進(jìn)行分析。而GX液相色譜法只要求試樣能制成溶液,而技術(shù)平臺(tái)>>>GX液相色譜儀原理不需要汽化,因此不受試樣揮發(fā)性的限制。對(duì)于高沸點(diǎn)、熱穩(wěn)定性差、相對(duì)分子量大(大于400以上)的有機(jī)物(這些物質(zhì)幾乎占有機(jī)物總數(shù)的75%~80%)原則上都可應(yīng)用GX液相色譜法來進(jìn)行分離、分析。據(jù)統(tǒng)計(jì),在已知化合物中,能用氣相色譜分析的約占20%,而能用液相色譜分析的約占70%~80%。二、GX液相色譜法可分為哪幾種主要類型?各自的分離原理是什么?GX液相色譜按其固定相的性質(zhì)可分為GX凝膠色譜、疏水性GX液相色譜、反相GX液相色譜、GX離子交換液相色譜、GX親和液相色譜以及GX聚焦液相色譜等類型。用不同類型的GX液相色譜分離或分析各種化合物的原理基本上與相對(duì)應(yīng)的普通液相層析的原理相似。其不同之處是GX液相色譜靈敏、快速、分辨率高、重復(fù)性好,且須在色譜儀中進(jìn)行。根據(jù)分離機(jī)制的不同,GX液相色譜法可分為下述幾種主要類型:1.液液分配色譜法及化學(xué)鍵合相色譜法流動(dòng)相和固定相都是液體。流動(dòng)相與固定相之間應(yīng)互不相溶(極性不同,避免固定液流失),有一個(gè)明顯的分界面。當(dāng)試樣進(jìn)入色譜柱,溶質(zhì)在兩相間進(jìn)行分配。a.正相液液分配色譜法:流動(dòng)相的極性小于固定液的極性。b.反相液液分配色譜法:流動(dòng)相的極性大于固定液的極性。c.液液分配色譜法的缺點(diǎn):盡管流動(dòng)相與固定相的極性要求完全不同,但固定液在流動(dòng)相中仍有微量溶解;流動(dòng)相通過色譜柱時(shí)的機(jī)械沖擊力,會(huì)造成固定液流失。上世紀(jì)70年代末發(fā)展的化學(xué)鍵合固定相,可克服上述缺點(diǎn),現(xiàn)在應(yīng)用很廣泛(70%~80%)。2.液固色譜法流動(dòng)相為液體,固定相為吸附劑(如硅膠、氧化鋁等)。這是根據(jù)物質(zhì)吸附作用的不同來進(jìn)行分離的。其作用機(jī)制是:當(dāng)試樣進(jìn)入色譜柱時(shí),溶質(zhì)分子(X)和溶劑分子(S)對(duì)吸附劑表面活性ZX發(fā)生競(jìng)爭(zhēng)吸附(未進(jìn)樣時(shí),所有的吸附劑活性ZX吸附的是S)。3.離子交換色譜法離子交換色譜法是以離子交換劑作為固定相。離子交換色譜法是基于離子交換樹脂上可電離的離子與流動(dòng)相中具有相同電荷的溶質(zhì)離子進(jìn)行可逆交換,依據(jù)這些離子交換劑具有不同的親和力而將它們分離。凡是在溶劑中能夠電離的物質(zhì)通常都可以用離子交換色譜法來進(jìn)行分離。4.離子對(duì)色譜法離子對(duì)色譜法是將一種(或多種)與溶質(zhì)分子電荷相反的離子(稱為對(duì)離子或反離子)加到流動(dòng)相或固定相中,使其與溶質(zhì)離子結(jié)合形成疏水型離子對(duì)化合物,從而控制溶質(zhì)離子的保留行為。離子對(duì)色譜法(特別是反相)解決了針對(duì)乳制品中三聚氰胺的檢測(cè),國家質(zhì)檢總局日前建議采用三種檢測(cè)方法,GX液相色譜法是其中之一。本文主要介紹GX液相色譜法及GX液相色譜儀相關(guān)原理?!啊比橹破飞a(chǎn)監(jiān)管11September’2008以往難以分離的混合物的分離問題,諸如酸、堿和離子、非離子混合物,特別是一些生化試樣如核酸、核苷、生物堿以及藥物等分離。5.離子色譜法以離子交換樹脂為固定相,電解質(zhì)溶液為流動(dòng)相。以電導(dǎo)檢測(cè)器為通用檢測(cè)器,為消除流動(dòng)相中強(qiáng)電解質(zhì)背景離子對(duì)電導(dǎo)檢測(cè)器的干擾,設(shè)置了YZ柱。試樣組分在分離柱和YZ柱上的反應(yīng)原理與離子交換色譜法相同。離子色譜法是溶液中陰離子分析的**方法,也可用于陽離子分析。6.空間排阻色譜法空間排阻色譜法以凝膠(gel)為固定相。它類似于分子篩的作用,但凝膠的孔徑比分子篩要大得多,一般為數(shù)納米到數(shù)百納米。溶質(zhì)在兩相之間不是靠其相互作用力的不同來進(jìn)行分離,而是按分子大小進(jìn)行分離。分離只與凝膠的孔徑分布和溶質(zhì)的流動(dòng)力學(xué)體積或分子大小有關(guān)。試樣進(jìn)入色譜柱后,隨流動(dòng)相在凝膠外部間隙以及孔穴旁流過。在試樣中一些太大的分子不能進(jìn)入膠孔而受到排阻,因此就直接通過柱子,首先在色譜圖上出現(xiàn),一些很小的分子可以進(jìn)入所有膠孔并滲透到顆粒中,這些組分在柱上的保留值Zda,在色譜圖上Z后出現(xiàn)。GX液相色譜儀各個(gè)系統(tǒng)的組成和特點(diǎn)是什么?GX液相色譜儀主要有進(jìn)樣系統(tǒng)、輸液系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng),下面將分別敘述其各自的組成與特點(diǎn)。1.進(jìn)樣系統(tǒng)一般采用隔膜注射進(jìn)樣器或高壓進(jìn)樣間完成進(jìn)樣操作,進(jìn)樣量是恒定的。這對(duì)提高分析樣品的重復(fù)性是有益的。2.輸液系統(tǒng)該系統(tǒng)包括高壓泵、流動(dòng)相貯存器和梯度儀三部分。高壓泵的一般壓強(qiáng)為l.47~4.4×107Pa,流速可調(diào)且穩(wěn)定,當(dāng)高壓流動(dòng)相通過層析柱時(shí),可降低樣品在柱中的擴(kuò)散效應(yīng),可加快其在柱中的移動(dòng)速度,這對(duì)提高分辨率、回收樣品、保持樣品的生物活性等都是有利的。流動(dòng)相貯存器和梯度儀可使流動(dòng)相隨固定相和樣品的性質(zhì)而改變,包括改變洗脫液的極性、離子強(qiáng)度、pH值,或改用競(jìng)爭(zhēng)性YZ劑或變性劑等。這就可使各種物質(zhì)(即使僅有一個(gè)基團(tuán)的差別或是同分異構(gòu)體)都能獲得有效分離。3.分離系統(tǒng)該系統(tǒng)包括色譜柱、連接管和恒溫器等。色譜柱一般長度為10~50cm(需要兩根連用時(shí),可在二者之間加一連接管),內(nèi)徑為2~5mm,由優(yōu)質(zhì)不銹鋼、厚壁玻璃管或鈦合金等材料制成,柱內(nèi)裝有直徑為5~10μm粒度的固定相(由基質(zhì)和固定液構(gòu)成)。固定相中的基質(zhì)是由機(jī)械強(qiáng)度高的樹脂或硅膠構(gòu)成,它們都有惰性、多孔性和比表面積大的特點(diǎn),加之其表面經(jīng)過機(jī)械涂漬(與氣相色譜中固定相的制備一樣),或者用化學(xué)法偶聯(lián)各種基因(如磷酸基、季胺基、羥甲基、苯基、氨基或各種長度碳鏈的烷基等)或配體的有機(jī)化合物。因此,這類固定相對(duì)結(jié)構(gòu)不同的物質(zhì)有良好的選擇性。例如,在多孔性硅膠表面偶聯(lián)豌豆凝集(PSA)后,就可以把成纖維細(xì)胞中的一種糖蛋白分離出來。另外,固定相基質(zhì)粒小,柱床極易達(dá)均勻、致密狀態(tài),極易降低渦流擴(kuò)散效應(yīng)?;|(zhì)粒度小,微孔淺,樣品在微孔區(qū)內(nèi)傳質(zhì)短。這些對(duì)縮小譜帶寬度、提高分辨率是有益的。根據(jù)柱效理論分析,基質(zhì)粒度越小,塔板理論數(shù)N就越大,這也進(jìn)一步證明了基質(zhì)粒度小,會(huì)提高分辨率的道理。此外,GX液相色譜的恒溫器可使溫度從室溫調(diào)到60℃,通過改善傳質(zhì)速度,縮短分析時(shí)間,就可增加層析柱的效率。4.檢測(cè)系統(tǒng)GX液相色譜常用的檢測(cè)器有紫外檢測(cè)器、示差折光檢測(cè)器和熒光檢測(cè)器三種。(1)紫外檢測(cè)器該檢測(cè)器適用于對(duì)紫外光(或可見光)有吸收性能樣品的檢測(cè)。其特點(diǎn)是,使用面廣(如蛋白質(zhì)、核酸、氨基酸、核苷酸、多肽、激素等均可使用)、靈敏度高(檢測(cè)下限為10-10g/ml)、線性范圍寬、對(duì)溫度和流速變化不敏感、可檢測(cè)梯度溶液洗脫的樣品。(2)示差折光檢測(cè)器凡具有與流動(dòng)相折光率不同的樣品組分,均可使用示差折光檢測(cè)器檢測(cè)。目前,糖類化合物的檢測(cè)大多使用此檢測(cè)系統(tǒng)。這一系統(tǒng)通用性強(qiáng)、操作簡單,但靈敏度低(檢測(cè)下限為10-7g/ml),流動(dòng)相的變化會(huì)引起折光率的變化,因此,它既不適用于痕量分析,也不適用于梯度洗脫樣品的檢測(cè)。(3)熒光檢測(cè)器凡具有熒光的物質(zhì),在一定條件下,其發(fā)射光的熒光強(qiáng)度與物質(zhì)的濃度成正比。因此,這一檢測(cè)器只適用于具有熒光的有機(jī)化合物(如多環(huán)芳烴、氨基酸、胺類、維生素和某些蛋白質(zhì)等)的測(cè)定,其靈敏度很高(檢測(cè)下限為10-12~10-14g/ml),痕量分析和梯度洗脫樣品的檢測(cè)均可采用。(5)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)該系統(tǒng)可對(duì)測(cè)試數(shù)據(jù)進(jìn)行采集、貯存、顯示、打印和處理等操作,使樣品的分離、制備或鑒定工作能正確開展。上述介紹的內(nèi)容是通用儀器的原理,各液相色譜儀的具體操作要求,需使用者仔細(xì)閱讀儀器說明書。[詳細(xì)]
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2018-11-26 10:00
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Rexroth電液伺服閥常見故障解決資料下載
- Rexroth電液伺服閥由電磁和液壓兩部分組成。電磁部分是永磁式力矩馬達(dá),由磁鐵,導(dǎo)磁體,銜鐵,控制線圈和彈簧管組成。液壓部分是結(jié)構(gòu)對(duì)稱的二級(jí)液壓放大器,前置級(jí)是雙噴嘴擋板閥,功率級(jí)是四通滑閥?;y通過反饋桿與銜鐵擋板組件相連。Rexroth電液伺服閥的各種故障模式和產(chǎn)生原因,并對(duì)其提出處理方法和防范措施。1.液調(diào)節(jié)系統(tǒng)中電液伺服閥故障的主要原因目前,從電力工業(yè)液壓控制質(zhì)量檢測(cè)ZX得到的數(shù)據(jù)來看,由油質(zhì)污染造成Rexroth伺服閥卡澀以及密封件等易損部件損壞故障的占20%;由磨損引起泄漏增大故障的占60%左右;由其他原因引起性能不穩(wěn)及參數(shù)變化的占20%左右。這些故障發(fā)生比較頻繁,從使用角度來看,造成這些現(xiàn)象的原因有以下3個(gè)方面:1油質(zhì)的老化電液調(diào)節(jié)系統(tǒng)普遍采用的是磷酸酯抗燃油,由于這類油是一種人工合成的物質(zhì),在使用過程中極易老化。主要表現(xiàn)為污染顆粒度的增加,酸值升高,電阻率降低。Rexroth伺服閥是一種很精密的元件,對(duì)油液污染顆粒度的要求很嚴(yán)格,一般要達(dá)到NAS1638-5級(jí),酸值應(yīng)小于0.2mgkoH/g??谷加臀廴绢w粒度增加,極易造成Rexroth伺服閥堵塞,同時(shí)加速閥芯,閥套的磨損,導(dǎo)致電液伺服閥泄漏增加。酸值的升高和電阻率的降低,對(duì)Rexroth伺服閥部件產(chǎn)生腐蝕,特別是電阻率降低后,對(duì)Rexroth伺服閥閥口的電化學(xué)腐蝕加劇,這是使Rexroth伺服閥泄漏短時(shí)間內(nèi)迅速增加的主要原因。2使用環(huán)境惡劣在電廠Rexroth伺服閥所處的環(huán)境溫度往往高達(dá)70℃以上,Rexroth伺服閥長期在高溫下工作,會(huì)對(duì)力矩馬達(dá)的工作特性有嚴(yán)重的影響,而且過高的環(huán)境溫度還會(huì)加劇抗燃油的劣化,從而引發(fā)一系列Rexroth伺服閥的故障。3使用了與油液不相容的密封件密封件的腐蝕,老化,變形,掉渣,有的會(huì)引起Rexroth伺服閥泄漏,嚴(yán)重的則會(huì)使Rexroth伺服閥堵塞,同時(shí)也加劇了抗燃油的劣化。在電液調(diào)節(jié)系統(tǒng)中應(yīng)使用與油液相符合的密封件,如使用氟化橡膠,絕不能使用丁炔橡膠。并注意及時(shí)更換已老化的密封件。2Rexroth電液伺服閥的故障處理針對(duì)故障原因分析,在故障處理中應(yīng)采取以下措施:1)定期更換油路濾芯,清理變質(zhì)油需制定一份過濾器維護(hù)計(jì)劃表并認(rèn)真執(zhí)行。定期更換該系統(tǒng)油路中的濾芯,更換時(shí)應(yīng)嚴(yán)格遵守操作程序:先終止系統(tǒng)運(yùn)行并卸掉所有過濾器回路上的壓力;松開端蓋螺釘,輕輕地旋下端蓋螺釘并拆下端蓋,讓剩余的油液排掉;再將濾芯從組件中拆下;將新的濾芯安裝在過濾器的殼體內(nèi),要確保其頭部的○形圈安放正確(如果已失效就更換它);然后裝回端蓋并擰緊螺釘,擰緊力矩不要過大。只有這樣才能防止污物進(jìn)人Rexroth伺服閥,有效的防止故障發(fā)生,良好的過濾能夠延長Rexroth伺服閥的壽命并改善閥的性能。力矩馬達(dá)和先導(dǎo)閥完全浸泡在與回油相通的油液里,位置又處于管道的盲端,所以該處的油液幾乎不流動(dòng),易氧化變質(zhì),需定期更換變質(zhì)的液壓油。2)定期更換液壓油,加強(qiáng)液壓油的管理液壓油在長期工作中會(huì)氧化焦化,并且液壓系統(tǒng)中的泵、閥、油缸等的磨損,會(huì)產(chǎn)生一些金屬屑,它們會(huì)降低液壓油的品質(zhì),造成故障。實(shí)際證明,液壓油的污染是系統(tǒng)發(fā)生故障的主要原因,它嚴(yán)重影響著液壓系統(tǒng)的可靠性及元件的壽命。所以嚴(yán)格控制液壓油的污染及定期檢查和更換液壓油顯得尤為重要。根據(jù)近幾年液壓油使用周期和油品化驗(yàn)結(jié)果,要每10個(gè)月更換一次液壓油,才能保證設(shè)備無計(jì)劃外停機(jī)。在更換新油液前,整個(gè)液壓系統(tǒng)必須先清洗一次;嚴(yán)格按照要求清洗系統(tǒng)和灌油,保證適當(dāng)?shù)囊好娓叨?,液面過高或過低都是不允許的。更換完畢后,徹底檢查液壓系統(tǒng)以消除泄漏或污染引入點(diǎn)。3)定期更換Rexroth伺服閥Rexroth伺服閥的裝拆應(yīng)在盡可能干凈的環(huán)境中進(jìn)行,操作時(shí)應(yīng)先去掉接到Rexroth伺服閥上的電氣信號(hào),再卸掉液壓系統(tǒng)的壓力,然后拆下Rexroth伺服閥。在干凈、相容的相應(yīng)商用溶劑中清洗所有的零件,零件可以晾干或用軟氣管以潔凈、干燥的空氣吹干。清洗后的Rexroth伺服閥,可以作為備件輪流使用,降低費(fèi)用。通過以上介紹的Rexroth電液伺服閥故障與分析及處理方法可以解決Rexroth伺服閥在運(yùn)行當(dāng)中出現(xiàn)的一些問題,為汽輪發(fā)電機(jī)組的安全穩(wěn)定運(yùn)行提供了有力的支持。[詳細(xì)]
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2018-10-16 10:00
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2013-05-01 00:00
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