本文由 上?？茖W(xué)儀器有限公司 整理匯編

2018-08-10 10:58 1115閱讀次數(shù)

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• 氣相色譜儀法測定白酒中甲醇的含量的方案

  氣相色譜儀法測定白酒中甲醇的含量的方案北京華盛譜信儀器有限責(zé)任公司一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.掌握用外標(biāo)法進(jìn)行色譜定量分析的原理和方法。2.了解氣相色譜儀氫火焰離子檢測器FID的性能和操作方法。3.了解氣相色譜法在產(chǎn)品質(zhì)量控制中的應(yīng)用。4.學(xué)習(xí)氣相色譜法測定甲醇含量的分析方法。二、實(shí)驗(yàn)原理在釀造白酒的過程中，不可避免地有甲醇產(chǎn)生。甲醇是無色透明的具有高度揮發(fā)性的液體，是一種對(duì)人體有害的物質(zhì)。甲醇在人體內(nèi)氧化為甲醛、甲酸，具有很強(qiáng)的毒性，對(duì)神經(jīng)系統(tǒng)尤其是視神經(jīng)損害嚴(yán)重，人食入5g就會(huì)出現(xiàn)嚴(yán)重中毒，超過12.5g就可能導(dǎo)致死亡，在白酒的發(fā)酵過程中，難以將甲醇和乙醇完全分離，因此國家對(duì)白酒中甲醇含量做出嚴(yán)格規(guī)定。根據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)（GB10343-89），食用酒精中甲醇含量應(yīng)低于0.1g?L-1(優(yōu)級(jí))或0.6g?L-1（普通級(jí)）。氣相色譜法是一種GX、快速而靈敏的分離分析技術(shù)，具有極強(qiáng)的分離效能。一個(gè)混合物樣品定量引入合適的色譜系統(tǒng)后，樣品被氣化后，在流動(dòng)相攜帶下進(jìn)入色譜柱，樣品中各組分由于各自的性質(zhì)不同，在柱內(nèi)與固定相的作用力大小不同，導(dǎo)致在柱內(nèi)的遷移速度不同，使混合物中的各組分先后離開色譜柱得到分離。分離后的組分進(jìn)入檢測器，檢測器將物質(zhì)的濃度或質(zhì)量信號(hào)轉(zhuǎn)換為電信號(hào)輸給記錄儀或顯示器，得到色譜圖。利用保留值可定性，利用峰高或峰面積可定量。外標(biāo)法是在一定的操作條件下，用純組分或已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制一系列不同含量的標(biāo)準(zhǔn)溶液，準(zhǔn)確進(jìn)樣，根據(jù)色譜圖中組分的峰面積（或峰高）對(duì)組分含量作標(biāo)準(zhǔn)曲線。在相同操作條件下，依據(jù)樣品的峰面積（或峰高），從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出其相應(yīng)含量。利用氣相色譜可分離、檢測白酒中的甲醇含量，在相同的操作條件下，分別將等量的試樣和含甲醇的標(biāo)準(zhǔn)樣進(jìn)行色譜分析，由保留時(shí)間可確定試樣中是否含有甲醇，比較試樣和標(biāo)準(zhǔn)樣中甲醇峰的峰面積，可確定試樣中甲醇的含量。三、儀器與試劑1.儀器：氣相色譜儀，氫火焰檢測器（FID），色譜工作站，毛細(xì)管柱，10L微量注射器1支，100mL容量瓶1只，25mL容量瓶5只，5mL吸量管1只。2.試劑:甲醇（色譜醇），60%乙醇水溶液（不含甲醇）。取1μL進(jìn)樣無甲醇峰即可。四、實(shí)驗(yàn)步驟1.色譜柱的準(zhǔn)備將內(nèi)徑為0.32mm、長為30m，液膜厚0.5m的石英毛細(xì)管柱安裝調(diào)試正常。2.色譜操作條件：檢測器FID；進(jìn)樣口溫度180℃；檢測器溫度200℃；柱溫50℃。3.甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制100mL容量瓶中裝有少量60%的乙醇溶液,然后電子天平上準(zhǔn)確稱量0.5000g的色譜甲醇于此容量瓶中,Z后用60%的乙醇溶液定容,此溶液為5g/L的甲醇儲(chǔ)備液。準(zhǔn)確吸取標(biāo)準(zhǔn)甲醇儲(chǔ)備液1.0，2.0，3.0，4.0，5.0mL,分別置于5個(gè)25mL容量瓶中,用60%乙醇稀釋到刻度,混勻，分別得到0.2，0.4，0.6，0.8，1.0mg/mL的甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液系列,。4.氣相色譜使用方法（1）打開氣體發(fā)生器，確認(rèn)凈化器上各開關(guān)閥處于全開的位置（ON），等到氮?dú)?，氫氣，空氣的壓力達(dá)到相應(yīng)的值后（約30-40min），打開儀器電源開關(guān)，進(jìn)入工作站，設(shè)定進(jìn)樣口溫度180℃，檢測器溫度200℃，柱溫50℃。點(diǎn)開對(duì)應(yīng)的檢測器信號(hào)通道（FID：1通道），等儀器升溫穩(wěn)定。（2）點(diǎn)火：查看檢測器溫度，等檢測器溫度達(dá)到設(shè)定值后，確認(rèn)儀器右側(cè)下面氣路面板上對(duì)應(yīng)檢測器的空氣和氫氣閥處于全開的位置。按點(diǎn)火鍵，確認(rèn)所使用的檢測器火已點(diǎn)著（看是否有水蒸氣產(chǎn)生和基線是否有變化）。等基線水平后，依次進(jìn)樣分析。（3）實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，應(yīng)當(dāng)先將氫氣發(fā)生器關(guān)閉，然后把柱箱溫度設(shè)為30度，把進(jìn)樣器和檢測器關(guān)閉，降溫，等柱箱溫度低于50℃以下才能退出軟件，關(guān)閉儀器電源開關(guān)，關(guān)閉氣體發(fā)生器。4.標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的制作用微量注射器吸取1L各色譜級(jí)甲醇注入色譜儀，獲得色譜圖，以保留時(shí)間作為對(duì)照定性，確定甲醇色譜峰。在色譜工作站建立新方法（面積外標(biāo)法），在確定的色譜條件下,依次由低到高分別用注射器準(zhǔn)確取1μL標(biāo)準(zhǔn)使用液進(jìn)行分析,每個(gè)濃度點(diǎn)用色譜儀分析3次，測得它們的峰面積,結(jié)果以甲醇平均峰面積為縱坐標(biāo)Y，甲醇濃度為橫坐標(biāo)x，繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，得到線性方程和相關(guān)系數(shù)。5.白酒樣品中甲醇含量的測定在相同色譜條件下,吸取1L白酒樣品進(jìn)行分析，分析結(jié)果由色譜工作站直接計(jì)算得出。樣品重復(fù)測定3次,取平均值,便可得到白酒樣品中甲醇的含量。[詳細(xì)]

  2018-08-10 10:58

  產(chǎn)品樣冊

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• 使用白酒甲醇乙醇檢測儀分析白酒中甲醇、乙醇含量的實(shí)驗(yàn)室方案

  本方案旨在建立基于白酒甲醇乙醇檢測儀的標(biāo)準(zhǔn)化測定流程，快速、準(zhǔn)確測定白酒中甲醇和乙醇的含量。通過規(guī)范樣品前處理、儀器校準(zhǔn)、樣品測定等操作，保障檢測結(jié)果的精密度與準(zhǔn)確性，為白酒產(chǎn)品質(zhì)量控制、食品安全監(jiān)管[詳細(xì)]

  2026-01-09 13:47

  應(yīng)用文章

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• 白酒中甲醇的測定

  白酒中甲醇的測定[詳細(xì)]

  2024-09-18 18:06

  專利

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• 毛細(xì)管柱氣相色譜法測定白酒中甲醇 Rtx-wax

  毛細(xì)管柱氣相色譜法測定白酒中甲醇 Rtx-wax[詳細(xì)]

  2024-09-10 23:22

  期刊論文

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• 氣相色譜法測定工業(yè)冰乙酸中甲醇的含量

  氣相色譜法測定工業(yè)冰乙酸中甲醇的含量[詳細(xì)]

  2024-09-26 23:46

  期刊論文

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• 毛細(xì)管柱氣相色譜法測定白酒中甲醇應(yīng)用文獻(xiàn)

  毛細(xì)管柱氣相色譜法測定白酒中甲醇應(yīng)用文獻(xiàn)[詳細(xì)]

  2024-09-14 01:21

  報(bào)價(jià)單

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• 氣相色譜分析白酒中的甲醇雜醇油含量的方法

  氣相色譜分析白酒中的甲醇雜醇油含量的方法[詳細(xì)]

  2006-05-11 00:00

  安裝說明

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• 氣相色譜法測定自釀葡萄酒中甲醇的含量的解決方案

  氣相色譜法測定自釀葡萄酒中甲醇的含量的解決方案[詳細(xì)]

  2024-09-29 08:45

  期刊論文

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• 卡爾費(fèi)休庫倫法測定無水甲醇中的水分含量

  卡爾費(fèi)休庫倫法測定無水甲醇中的水分含量[詳細(xì)]

  2024-09-24 00:12

  應(yīng)用文章

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• 氣相色譜儀 色譜儀（測甲醇中的乙醇）

  氣相色譜儀色譜儀型號(hào)：HAD-GC-6800A主要性能特點(diǎn)微機(jī)數(shù)字化控制，中文鍵盤，操作簡便，可靠度高；五路控溫，三階程序升溫，智能化后開門系統(tǒng)，降溫速度快；可同時(shí)安裝兩套填充柱進(jìn)樣系統(tǒng)和一套分流/不分流毛細(xì)管進(jìn)樣系統(tǒng)，具有尾吹可調(diào)，隔膜清洗功能；可同時(shí)安裝氫火焰檢測器、熱導(dǎo)池檢測器；具有掉電保護(hù)功能，參數(shù)保存，超溫?cái)嚯姽δ?；可選擇各種進(jìn)樣方式，加裝六通閥，適用各種填充柱及毛細(xì)管柱；可與多種處理機(jī)和數(shù)據(jù)工作站相連接；主要技術(shù)指標(biāo)溫控指標(biāo)控溫區(qū)域：色譜柱箱、進(jìn)樣器、檢測器控溫范圍：室溫上6℃～399℃（增量1℃）控溫精度：優(yōu)于±0.1℃程序升溫：三階速率0.1℃～40℃/min（增量1℃）檢測器指標(biāo)氫火焰檢測器（FID）：檢測限Mf≤3×10－11g/s（正十六烷）噪聲≤0.02mv漂移≤0.1mv/h熱導(dǎo)池檢測器（TCD）：靈敏度S≥3000mv.ml/mg（苯）噪聲≤0.02mv漂移≤0.1mv/h北京恒奧德儀器儀表有限公司聯(lián)系方式：010-51658042/51760331/51717696手機(jī)：15010245973/15313176001/15313175998聯(lián)系人:李經(jīng)理地址:北京市海淀區(qū)阜城路42號(hào)院中裕商務(wù)花園6C-211傳真：010-51717696郵箱：hadgs2009@163.com網(wǎng)址：http://www.51658042.com.http://www.had200911.cn:http://had200911.b2b.hc360.com.54pc.com/netshow/20100104193745/QQ:1169121880236261351426610749411968156761[詳細(xì)]

  2018-09-24 10:02

  產(chǎn)品樣冊

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• 氣相色譜法測定白酒中的雜醇

  氣相色譜法測定白酒中的雜醇[詳細(xì)]

  2016-04-15 00:00

  選購指南

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• 氣相色譜法測定白酒中的微量成分

  氣相色譜法測定白酒中的微量成分[詳細(xì)]

  2024-09-16 12:42

  應(yīng)用文章

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• 高效液相色譜法測定白酒中的塑化劑

  GX液相色譜法測定白酒中的塑化劑[詳細(xì)]

  2024-10-04 23:52

  期刊論文

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• 果蔬中鎘含量的比色法測定的應(yīng)用方案

  果蔬中鎘含量的比色法測定的應(yīng)用方案[詳細(xì)]

  2024-09-27 23:46

  應(yīng)用文章

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• 氣相色譜法測定甲醇中雜質(zhì)含量

  采用 CP7381毛細(xì)管柱 , 以甲醇為溶劑、丙酮為內(nèi)標(biāo)物 , 利用毛細(xì)管柱、氫火焰離子 檢測器檢測 , 測定工業(yè)用甲醇中雜質(zhì)乙醇、甲酸甲酯、正丙醇、異丙醇含量。試驗(yàn)結(jié)果表明: 本方法測定標(biāo)準(zhǔn)溶液中各雜質(zhì)組分含量的相對(duì)誤差為 3.11%～4.51%, 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為 0.93%～1.96%, 具有較好的準(zhǔn)確度和精密度 , 可用于對(duì)工業(yè)用甲醇中雜質(zhì)的質(zhì)控分析。[詳細(xì)]

  2020-04-26 17:54

  操作手冊

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• 科捷GC5890F氣相色譜儀分析白酒中的成分及含量成功案例

  科捷GC5890F氣相色譜儀分析白酒中的成分及含量成功案例[詳細(xì)]

  2014-08-05 00:00

  應(yīng)用文章

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• 氣相色譜儀在白酒定量分析中減少誤差的方法

  氣相色譜儀在白酒定量分析中減少誤差的方法[詳細(xì)]

  2015-02-02 00:00

  產(chǎn)品樣冊

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• 用于白酒中塑化劑檢測的氣相色譜儀及應(yīng)用

  用于白酒中塑化劑檢測的氣相色譜儀及應(yīng)用[詳細(xì)]

  2024-09-28 00:04

  安裝說明

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• 微波消解法測定糧食樣品中鎘含量的檢測方案

  微波消解法測定糧食樣品中鎘含量的檢測方案[詳細(xì)]

  2024-09-28 18:33

  標(biāo)準(zhǔn)

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• 工業(yè)冰乙酸中甲酸含量氣相色譜儀檢測方案

  工業(yè)冰乙酸中甲酸含量氣相色譜儀檢測方案[詳細(xì)]

  2014-12-19 00:00

  產(chǎn)品樣冊

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