本文由 上海科學(xué)儀器有限公司 整理匯編

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  氣相色譜儀法測定白酒中甲醇的含量的方案北京華盛譜信儀器有限責(zé)任公司一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.掌握用外標(biāo)法進(jìn)行色譜定量分析的原理和方法。2.了解氣相色譜儀氫火焰離子檢測器FID的性能和操作方法。3.了解氣相色譜法在產(chǎn)品質(zhì)量控制中的應(yīng)用。4.學(xué)習(xí)氣相色譜法測定甲醇含量的分析方法。二、實(shí)驗(yàn)原理在釀造白酒的過程中，不可避免地有甲醇產(chǎn)生。甲醇是無色透明的具有高度揮發(fā)性的液體，是一種對人體有害的物質(zhì)。甲醇在人體內(nèi)氧化為甲醛、甲酸，具有很強(qiáng)的毒性，對神經(jīng)系統(tǒng)尤其是視神經(jīng)損害嚴(yán)重，人食入5g就會出現(xiàn)嚴(yán)重中毒，超過12.5g就可能導(dǎo)致死亡，在白酒的發(fā)酵過程中，難以將甲醇和乙醇完全分離，因此國家對白酒中甲醇含量做出嚴(yán)格規(guī)定。根據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)（GB10343-89），食用酒精中甲醇含量應(yīng)低于0.1g?L-1(優(yōu)級)或0.6g?L-1（普通級）。氣相色譜法是一種GX、快速而靈敏的分離分析技術(shù)，具有極強(qiáng)的分離效能。一個混合物樣品定量引入合適的色譜系統(tǒng)后，樣品被氣化后，在流動相攜帶下進(jìn)入色譜柱，樣品中各組分由于各自的性質(zhì)不同，在柱內(nèi)與固定相的作用力大小不同，導(dǎo)致在柱內(nèi)的遷移速度不同，使混合物中的各組分先后離開色譜柱得到分離。分離后的組分進(jìn)入檢測器，檢測器將物質(zhì)的濃度或質(zhì)量信號轉(zhuǎn)換為電信號輸給記錄儀或顯示器，得到色譜圖。利用保留值可定性，利用峰高或峰面積可定量。外標(biāo)法是在一定的操作條件下，用純組分或已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制一系列不同含量的標(biāo)準(zhǔn)溶液，準(zhǔn)確進(jìn)樣，根據(jù)色譜圖中組分的峰面積（或峰高）對組分含量作標(biāo)準(zhǔn)曲線。在相同操作條件下，依據(jù)樣品的峰面積（或峰高），從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出其相應(yīng)含量。利用氣相色譜可分離、檢測白酒中的甲醇含量，在相同的操作條件下，分別將等量的試樣和含甲醇的標(biāo)準(zhǔn)樣進(jìn)行色譜分析，由保留時間可確定試樣中是否含有甲醇，比較試樣和標(biāo)準(zhǔn)樣中甲醇峰的峰面積，可確定試樣中甲醇的含量。三、儀器與試劑1.儀器：氣相色譜儀，氫火焰檢測器（FID），色譜工作站，毛細(xì)管柱，10L微量注射器1支，100mL容量瓶1只，25mL容量瓶5只，5mL吸量管1只。2.試劑:甲醇（色譜醇），60%乙醇水溶液（不含甲醇）。取1μL進(jìn)樣無甲醇峰即可。四、實(shí)驗(yàn)步驟1.色譜柱的準(zhǔn)備將內(nèi)徑為0.32mm、長為30m，液膜厚0.5m的石英毛細(xì)管柱安裝調(diào)試正常。2.色譜操作條件：檢測器FID；進(jìn)樣口溫度180℃；檢測器溫度200℃；柱溫50℃。3.甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制100mL容量瓶中裝有少量60%的乙醇溶液,然后電子天平上準(zhǔn)確稱量0.5000g的色譜甲醇于此容量瓶中,Z后用60%的乙醇溶液定容,此溶液為5g/L的甲醇儲備液。準(zhǔn)確吸取標(biāo)準(zhǔn)甲醇儲備液1.0，2.0，3.0，4.0，5.0mL,分別置于5個25mL容量瓶中,用60%乙醇稀釋到刻度,混勻，分別得到0.2，0.4，0.6，0.8，1.0mg/mL的甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液系列,。4.氣相色譜使用方法（1）打開氣體發(fā)生器，確認(rèn)凈化器上各開關(guān)閥處于全開的位置（ON），等到氮?dú)?，氫氣，空氣的壓力達(dá)到相應(yīng)的值后（約30-40min），打開儀器電源開關(guān)，進(jìn)入工作站，設(shè)定進(jìn)樣口溫度180℃，檢測器溫度200℃，柱溫50℃。點(diǎn)開對應(yīng)的檢測器信號通道（FID：1通道），等儀器升溫穩(wěn)定。（2）點(diǎn)火：查看檢測器溫度，等檢測器溫度達(dá)到設(shè)定值后，確認(rèn)儀器右側(cè)下面氣路面板上對應(yīng)檢測器的空氣和氫氣閥處于全開的位置。按點(diǎn)火鍵，確認(rèn)所使用的檢測器火已點(diǎn)著（看是否有水蒸氣產(chǎn)生和基線是否有變化）。等基線水平后，依次進(jìn)樣分析。（3）實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，應(yīng)當(dāng)先將氫氣發(fā)生器關(guān)閉，然后把柱箱溫度設(shè)為30度，把進(jìn)樣器和檢測器關(guān)閉，降溫，等柱箱溫度低于50℃以下才能退出軟件，關(guān)閉儀器電源開關(guān)，關(guān)閉氣體發(fā)生器。4.標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的制作用微量注射器吸取1L各色譜級甲醇注入色譜儀，獲得色譜圖，以保留時間作為對照定性，確定甲醇色譜峰。在色譜工作站建立新方法（面積外標(biāo)法），在確定的色譜條件下,依次由低到高分別用注射器準(zhǔn)確取1μL標(biāo)準(zhǔn)使用液進(jìn)行分析,每個濃度點(diǎn)用色譜儀分析3次，測得它們的峰面積,結(jié)果以甲醇平均峰面積為縱坐標(biāo)Y，甲醇濃度為橫坐標(biāo)x，繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，得到線性方程和相關(guān)系數(shù)。5.白酒樣品中甲醇含量的測定在相同色譜條件下,吸取1L白酒樣品進(jìn)行分析，分析結(jié)果由色譜工作站直接計算得出。樣品重復(fù)測定3次,取平均值,便可得到白酒樣品中甲醇的含量。[詳細(xì)]

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