微波消解土壤后，測(cè)定值都低于真實(shí)值是什么原因
植物中微量元素測(cè)定的前期處理可以用微波消解，微波消解技術(shù)生物醫(yī)學(xué)及藥物分析的應(yīng)用，生物樣品的消解是微波應(yīng)用Z早的領(lǐng)域，處理樣品包括動(dòng)物、植物、食品和醫(yī)學(xué)樣品等， 微波消解克服了傳統(tǒng)干法或濕法的高溫、使易揮發(fā)元素?fù)p失、費(fèi)時(shí)等缺點(diǎn)。 微波消解通常是指利用微波加熱封閉容器中的消解液（各種酸、部分堿液以及鹽類）和試樣從而在高溫增壓條件下使各種樣品快速溶解的濕法消化（也有敞開(kāi)容器微波消解的，不予討論）。密閉容器反應(yīng)和微波加熱這兩個(gè)特點(diǎn)，決定了其完全、快速、低空白的優(yōu)點(diǎn)，但不可避免地帶來(lái)了高壓（可能過(guò)壓的隱患）、消化樣品量小的不足。高壓（Z高可達(dá)100-150bar）、高溫（通常180-240℃）、強(qiáng)酸蒸氣給實(shí)驗(yàn)者帶來(lái)了安全方面的心理壓力?，F(xiàn)在的商品微波消解系統(tǒng)，一般都有測(cè)溫/測(cè)壓甚至控溫/控壓技術(shù)，因此在安全性上已經(jīng)有了較大保證。微波消解土壤后，測(cè)定值都低于真實(shí)值是什么原因

毋庸置疑是可以替代的，隨著國(guó)內(nèi)生產(chǎn)技術(shù)的發(fā)展，國(guó)產(chǎn)的消解罐已經(jīng)完全可以替代進(jìn)口消解罐，但是也不可能避免一些廠家為了賺取利潤(rùn)采用回料甚至和原裝材料不一致的原材料以次充好，但是微波消解罐大家都是到在高溫高壓強(qiáng)酸強(qiáng)堿的消解環(huán)境中進(jìn)行，如果采用回料和非TFM材料生產(chǎn)的罐子，技術(shù)短期內(nèi)可以使用，時(shí)間就可就會(huì)出現(xiàn)爆罐和本底值不達(dá)標(biāo)等一些問(wèn)題。
南京瑞尼克生產(chǎn)微波消解罐已經(jīng)十幾年，直接用戶遍布全部各地，在業(yè)內(nèi)微波消解儀廠家都直銷，保證采用進(jìn)口TFM原材料，不添加任何回料保證本底值，尺寸匹配原裝儀器，廠家承諾有任何質(zhì)量問(wèn)題可退換，給用戶和廣大經(jīng)銷公司保障。

微波消解罐是為在一定溫度、一定壓力條件下合成化學(xué)物質(zhì)提供的反應(yīng)器。它廣泛應(yīng)用于新材料、能源、環(huán)境工程等領(lǐng)域的科研試驗(yàn)中，是高校教學(xué)、科研單位、化工實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行科學(xué)研究的常用小型反應(yīng)器。

在高溫高壓密閉的強(qiáng)酸或強(qiáng)堿的環(huán)境下，消解難溶物質(zhì)效果更好，能消解許多傳統(tǒng)方法難以消解的樣品，適應(yīng)面廣。尤其是適用于批量樣品消解，一般難溶樣品（如As、Hg、Pb等重金屬）都可在180℃，10-30分鐘之內(nèi)溶解完全，可以消解各類樣品。

內(nèi)膽有聚四氟乙烯、不銹鋼等。外形美觀、使用方便。釜體與釜蓋擰緊即可起到密封作用、密封效果長(zhǎng)期穩(wěn)定無(wú)泄漏。

微波消解罐采用外加熱方式，以縮小體積，并有利多反應(yīng)釜處于同一反應(yīng)操作溫度（如將多個(gè)反應(yīng)釜置于烘箱中加熱）。

微波消解罐置于加熱器內(nèi)，按照規(guī)定的升溫速率升溫至所需反應(yīng)溫度（小于規(guī)定的安全使用溫度）。待反應(yīng)結(jié)束將其降溫時(shí)，也要嚴(yán)格按照規(guī)定的降溫速率操作，以利安全和反應(yīng)釜的使用壽命。當(dāng)確認(rèn)腹內(nèi)溫度低于反應(yīng)物系種溶劑沸點(diǎn)后方能打開(kāi)釜蓋進(jìn)行后續(xù)操作。（內(nèi)容源于網(wǎng)絡(luò)）

微波消解罐的定義

微波消解罐是為在一定溫度、一定壓力條件下合成化學(xué)物質(zhì)提供的反應(yīng)器。它廣泛應(yīng)用于新材料、能源、環(huán)境工程等領(lǐng)域的科研試驗(yàn)中，是高校教學(xué)、科研單位、化工實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行科學(xué)研究的常用小型反應(yīng)器。

微波消解罐的清洗 CEM55ml微波消解罐PFA蓋子TFM墊片管體

1.溶樣完畢要及時(shí)清洗溶樣杯，由于溶樣杯的材料是聚四氟乙烯，因此可用各種無(wú)機(jī)酸浸泡清洗，可用軟刷子洗刷樣品殘留物，可用超聲波清洗器清洗。用酸洗滌后，先后用自來(lái)水沖洗、純水洗滌、晾干待用。

2.活塞密封碗的清洗可用稀酸浸泡后用水沖洗。

3.消解罐的所有部件在使用前用軟紙、干抹布檫干，使用后應(yīng)及時(shí)用水洗滌至無(wú)酸味，然后用軟紙、干布檫干待用。

4.如果在使用過(guò)程中出現(xiàn)酸霧泄漏，要立刻停機(jī)，待壓力下降后將消解罐的所有部件拆下，用水徹底清洗（禁用丙酮、乙醇等有機(jī)溶劑）。然后在50℃的干燥箱中干燥后再使用。

定制各廠家微波消解儀內(nèi)罐 CEM55ml微波消解罐PFA蓋子TFM墊片管體

1.反應(yīng)內(nèi)罐采用高純實(shí)驗(yàn)級(jí)進(jìn)口增強(qiáng)改性處理TFM、PFA材料；

2.TFM材料除PTFE的所有優(yōu)點(diǎn)外，TFM還具有一些特性改進(jìn)：具有更低的本底保證，高溫高壓下抗變形性、耐滲透性、可恢復(fù)性更好，是PTFE的兩倍，外觀更接近于白玉色；

3.使用溫度不超過(guò)260℃，極限甚至可達(dá)300℃。

4.我公司特殊研發(fā)生產(chǎn)工藝保證特別廠家（例如CEM MARS5、MARS6、XPRESS）的超長(zhǎng)罐的光潔度。我公司可以定制國(guó)內(nèi)外各個(gè)廠家（例如CEM、耶拿、邁爾斯通、北京祥鵠、上海新儀、上海屹堯、山東海能、北分瑞利、安東帕）的微波消解儀內(nèi)罐，配套原廠微波消解儀使用。消解完成后，可以配套我們公司的趕酸電熱板進(jìn)行趕酸、消解處理。

產(chǎn)品參數(shù)（例如）： CEM55ml微波消解罐PFA蓋子TFM墊片管體

消解內(nèi)罐 55ml PFA材質(zhì)（含：PFA消解內(nèi)罐1個(gè)、壓力彈片1個(gè)、消解罐蓋子1個(gè)）用途：可適用于CEM進(jìn)口微波消解儀

1) 極限壓力500psig，Maximum Pressure: 500psig。

2) 溫度不超過(guò) 260℃，Maximum Temperature: 260℃。

3) 容量 55ml，Vessel Volume: 55ml。

4) 內(nèi)襯材料TFM，Liner Material: TFM。

用作微波消解罐的材質(zhì)一般有4種，PTFE、TFM、PFA、石英。前三種都屬于氟塑料類型。

1、PTFE：聚四氟乙烯（Poly tetra fluoroethylene，簡(jiǎn)寫(xiě)為PTFE），俗稱“塑料王”，為以四氟乙烯作為單體聚合制得的聚合物。 白色蠟狀、半透明、耐熱、耐寒性優(yōu)良，可在-180～260oC長(zhǎng)期使用。這種材料具有抗酸抗堿、抗各種有機(jī)溶劑的特點(diǎn)，幾乎不溶于所有的溶劑。同時(shí)，聚四氟乙烯具有耐高溫的特點(diǎn)，它的摩擦系數(shù)極低，所以可作潤(rùn)滑作用之余，亦成為了易清潔水管內(nèi)層的理想涂料。

2、TFM：由PTFE添加不到1%的添加物制成，屬于改性PTFE。熔點(diǎn)320-340℃。除了PTFE的所有優(yōu)點(diǎn)外，還有一些值得注意的特性改進(jìn)：高溫高壓下形變性更小、滲透性更小、高溫下重壓恢復(fù)性更好、很高的表面光潔度。

3、PFA：即全氟代烷氧乙烯，半透明，熔點(diǎn)約308℃，表面光潔度高。PFA塑料為少量全氟丙基全氟乙烯基醚與聚四氟乙烯的共聚物。熔融粘結(jié)性增強(qiáng)，溶體粘度下降，而性能與聚四氟乙烯相比無(wú)變化。此種樹(shù)脂可以直接采用普通熱塑性成型方法加工成制品。適于制作耐腐蝕件，減磨耐磨件、密封件、絕緣件和YL器械零件，高溫電線、電纜絕緣層，防腐設(shè)備、密封材料、泵閥襯套，和化學(xué)容器。

4、石英：很好的熱穩(wěn)定性，熔點(diǎn)很高，但是在高壓下易碎，也不能在使用HF制樣的情況下。石英消化罐不能單獨(dú)使用，要加護(hù)套。

對(duì)于Z高實(shí)用使用溫度，TFM和PTFE一樣為260℃。PFA比前兩者低10-20℃。石英的使用溫度盡管可以很高，但受到密封件、托架等材料的限制，一般石英消解容器的Z高使用溫度為300℃。Z高使用溫度一般都是在使用硫酸時(shí)才能達(dá)到，通常的消解溫度為170-220℃。

三種氟塑料相比，無(wú)疑TFM是**消化材質(zhì)，所以目前一般微波消解罐都是TFM材質(zhì)。PFA、PTFE一般只能用作中低壓消解容器。當(dāng)然，如果一定要求有透明度，就只能用PFA了。（內(nèi)容源于網(wǎng)絡(luò)）

1 前言

煤灰是煤燃燒后形成的一種黑色的粉末，可用作肥料。主要成分 SiO₂、Al₂O₃、Fe₃O₄、FeO、還有少量的 CaO、MgO 等。煤灰具有吸附、凈化、催化等作用，所以在實(shí)驗(yàn)室中可以用煤灰代替很多藥品進(jìn)行各種實(shí)驗(yàn)，在日常生活中可以用于救生，凈化污水，生產(chǎn)中可以作肥料和改良酸性土壤，在環(huán)境保護(hù)中可以用來(lái)處理工業(yè)廢水等等。若使用的煤灰中重金屬超標(biāo)，則會(huì)對(duì)土壤造成污染，未來(lái)檢測(cè)煤灰中的重金屬含量，我們采用微波消解的方法進(jìn)行前處理，此方法消解迅速，酸污染性，空白值低，有利于后續(xù)檢測(cè)。

2 儀器與試劑

2.1 儀器

TANKPLUS 微波消解儀，趕酸器，分析天平(十萬(wàn)分之一)等。

2.2 試劑

硝酸(68%)，鹽酸（38%），氫氟酸（40%），氟硼酸（40%）

3 實(shí)驗(yàn)方法

3.1 樣品制備

將樣品盡量粉碎，去除雜物，粉碎效果越好消解難度越低。

3.2 微波消解樣品

本次實(shí)驗(yàn)的煤灰中碳含量約占 50%~60%，需要將碳氧化為二氧化碳，選擇具有氧化性試劑。硝酸是重金屬消解最常用的酸，同時(shí)硝酸具有很強(qiáng)的氧化性，首先使用硝酸進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。煤灰的成分比較復(fù)雜，還有一定量的硅元素，還需要添加氫氟酸。

稱取煤灰樣品 0.1g（精確至 0.1mg），置于消解罐底部，加入混酸（如有樣品掛壁，加酸時(shí)將樣品沖至罐底），靜置 15min 左右，組裝消解罐，按照如下參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)：

采用不同混酸體系來(lái)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，消解效果如下：

3.3 取樣量

煤灰中的碳元素反應(yīng)生成二氧化碳，會(huì)有較高的壓力，消解實(shí)驗(yàn)的取樣量不宜超過(guò) 0.1g。

4 結(jié)果與討論

通過(guò)實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，硝酸與氟硼酸搭配，樣品消解效果zui好。推測(cè)樣品中含有大量的硅，同時(shí)含有一定量的鈣鎂等易與氫氟酸形成氟化物沉淀的元素，在使用氫氟酸進(jìn)行實(shí)驗(yàn)時(shí)效果不佳。同時(shí)實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)硝酸的量在低于 5mL 時(shí)樣品中的碳元素?zé)o法完全消解，會(huì)存在黑色沉淀，zui終選擇硝酸與氟硼酸比例為 1：1 的混酸體系。

注意事項(xiàng)

1. 煤灰種類較多，要根據(jù)樣品的具體成分，調(diào)整試劑比例，選擇zui佳的消解方案。

2. 氫氟酸與氟硼酸都會(huì)腐蝕玻璃，消解實(shí)驗(yàn)后需進(jìn)行趕酸處理。

3. 煤灰中含有大量的碳元素，反應(yīng)壓力較高，應(yīng)嚴(yán)格控制實(shí)驗(yàn)的取樣量。