微波消解土壤后，測定值都低于真實(shí)值是什么原因
植物中微量元素測定的前期處理可以用微波消解，微波消解技術(shù)生物醫(yī)學(xué)及藥物分析的應(yīng)用，生物樣品的消解是微波應(yīng)用Z早的領(lǐng)域，處理樣品包括動物、植物、食品和醫(yī)學(xué)樣品等， 微波消解克服了傳統(tǒng)干法或濕法的高溫、使易揮發(fā)元素?fù)p失、費(fèi)時(shí)等缺點(diǎn)。 微波消解通常是指利用微波加熱封閉容器中的消解液（各種酸、部分堿液以及鹽類）和試樣從而在高溫增壓條件下使各種樣品快速溶解的濕法消化（也有敞開容器微波消解的，不予討論）。密閉容器反應(yīng)和微波加熱這兩個(gè)特點(diǎn)，決定了其完全、快速、低空白的優(yōu)點(diǎn)，但不可避免地帶來了高壓（可能過壓的隱患）、消化樣品量小的不足。高壓（Z高可達(dá)100-150bar）、高溫（通常180-240℃）、強(qiáng)酸蒸氣給實(shí)驗(yàn)者帶來了安全方面的心理壓力。現(xiàn)在的商品微波消解系統(tǒng)，一般都有測溫/測壓甚至控溫/控壓技術(shù)，因此在安全性上已經(jīng)有了較大保證。微波消解土壤后，測定值都低于真實(shí)值是什么原因

引言

土壤中所蘊(yùn)含的微量元素是人類食用、加工的農(nóng)作物以及牲畜飼料的基礎(chǔ)要素。這些微量元素是植物正常生長與發(fā)育的核心，被植物吸收后進(jìn)入食物鏈，Z后進(jìn)入我們的身體。因此，土壤微量元素的平衡性對于的種植者、生產(chǎn)者以及消費(fèi)者都至關(guān)重要。

每一份土壤的基礎(chǔ)元素組成都各不相同，這取決于區(qū)域性的地質(zhì)條件以及在土壤使用過程中肥料或其他添加劑是否改變了土壤的組分。如果無法直接分析土壤元素，我們就無法確切地了解土壤的狀況，無法對土壤進(jìn)行調(diào)節(jié)，或有效地為其選擇種植的農(nóng)作物。

土壤前處理過程對于整個(gè)元素分析是一個(gè)巨大的挑戰(zhàn)。進(jìn)行無機(jī)元素分析的土壤樣品通常是在加熱至接近沸點(diǎn)的酸中消解，然后提取元素進(jìn)行分析。如果在加熱器中使用敞口容器，完成這項(xiàng)提取工序一般需要4 小時(shí)或更長時(shí)間。隨后必須在分析之前用離心機(jī)分離樣品或過濾樣品，去除固體顆粒。微波消解系統(tǒng)能在不到50 分鐘的時(shí)間里完成酸消解過程，從而大幅加速分析進(jìn)程。另外如有必要，微波消解系統(tǒng)可以應(yīng)用相應(yīng)的酸進(jìn)行土壤的全消解，從而提供元素總含量分析，而不僅僅是溶出態(tài)元素分析。

一般在多元素分析環(huán)境下電感耦合等離子體發(fā)射光譜法（ICP-OES）備受青睞，其檢測能力正好適用于微量元素的定量分析?；鹧嬖游眨ˋA）系統(tǒng)雖然具有成本低廉、操作簡便和單個(gè)元素分析速度快等優(yōu)勢1，但是利用火焰原子吸收測量多個(gè)元素則需要單獨(dú)分析每個(gè)樣品的每個(gè)元素，效率低下。

本文利用珀金埃爾默公司的Titan? MPS 微波消解儀配合Avio? 200 ICP-OES 分析所選土壤樣品的微量元素。

實(shí)驗(yàn)部分

樣品及前處理

不同區(qū)域的土壤差異十分明顯，即便是同一片大面積地塊的土壤也存在很大的區(qū)別。為了說明這個(gè)差異性，我們從住宅后院、園地和商業(yè)農(nóng)場與牧場中提取土壤樣品。園地樣品十分引人關(guān)注，因?yàn)樗淼氖潜痪恼樟系母叨雀牧纪寥溃泻艽蟊壤拇b工業(yè)堆肥土壤，即在家庭和園藝商店里常?？梢砸姷降耐寥?。為了確定該方法的準(zhǔn)確性，我們采用了兩種參考物質(zhì)：土壤溶液A 和土壤溶液B（High Purity Standards?,Charleston, South Carolina, USA）。溶液無需稀釋，直接進(jìn)樣分析。

土壤樣品利用珀金埃爾默公司的Titan MPS 微波消解系統(tǒng)，通過封閉容器微波消解法消解，以供分析。所用的參數(shù)和試劑列于表1 和表2。稱量一定量的樣品，放入Titan MPS 75 mL 標(biāo)準(zhǔn)壓力消解容器，然后加入試劑和樣品加標(biāo)（如需）。敞開靜置10 分鐘，待反應(yīng)完全。10 分鐘以后，封閉容器，放入Titan MPS 系統(tǒng)進(jìn)行加熱和消解。消解完成后，用去離子（DI）水沖洗三次將樣品從消解容器中轉(zhuǎn)移入容量瓶，然后稀釋至刻度。稀釋后，將樣品靜置，使得懸浮顆粒從溶液中沉淀出來。用離心機(jī)分離樣品約10 分鐘還可以加快這一步驟。

表1 Titan MPS 微波消解參數(shù)

表2 樣品參數(shù)

儀器條件

所有分析均是在配備了珀金埃爾默公司S10 自動進(jìn)樣器的Avio200 ICP-OES 上進(jìn)行的。土壤樣品分析的相關(guān)元素和儀器條件列于表3 和表4。我們用到了Meinhard? 玻璃霧化器、有擋板的標(biāo)準(zhǔn)玻璃旋流霧室，進(jìn)樣速率為0.80 mL/min。加上在線內(nèi)標(biāo)，霧化器的液體總流速為1 mL/min。用儲備溶液制成外部校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)，用去離子水、微量金屬級鹽酸和硝酸稀釋至表5 所示的Z終元素濃度。Z終的酸度約為10%，匹配消解和稀釋樣品中相對較高的酸度。

表3 Avio 200 ICP-OES 儀器參數(shù)

表4 方法參數(shù)

表5 校準(zhǔn)曲線

分析采用標(biāo)準(zhǔn)的左右2 點(diǎn)背景校正，無其他光譜校正公式。釔作為所有待測元素的內(nèi)標(biāo)，在適當(dāng)?shù)那闆r下使用軸向或徑向觀測方式。

珀金埃爾默Avio 200 ICP-OES擁有久經(jīng)考驗(yàn)的優(yōu)異品質(zhì)，以及一系列全新的獨(dú)特功能。獲得ZL的平板等離子體（Flat Plate?plasma）技術(shù)可以提供穩(wěn)健的等離子體，無需維護(hù)，無需冷卻，并且只需螺旋感應(yīng)線圈系統(tǒng)所需的一半氬氣。整個(gè)進(jìn)樣系統(tǒng)和等離子體炬總成內(nèi)置于一個(gè)封閉環(huán)境中，易于使用和維護(hù)。

Avio 的雙向觀測功能可以實(shí)現(xiàn)自動軸向或徑向觀測功能，與zhuo越的光學(xué)分辨率結(jié)合能夠提供大線性動態(tài)范圍和優(yōu)異的穩(wěn)定性和檢測限。所有的儀器控制、樣品分析和數(shù)據(jù)處理都是利用珀金埃爾默公司的Syngistix?軟件完成的。

結(jié)果和討論

校準(zhǔn)曲線如表6 所示。zhuo越的線性相關(guān)性證明Avio 200ICP-OES 具有良好的準(zhǔn)確性和精密度。獨(dú)立校準(zhǔn)驗(yàn)證（ICV）回收率確保校準(zhǔn)的有效性和結(jié)果的準(zhǔn)確性。

表6 校準(zhǔn)結(jié)果

為了確定該方法的準(zhǔn)確性，測量了兩種有證標(biāo)準(zhǔn)土壤溶液，結(jié)果如表7 所示。所有結(jié)果均介于兩個(gè)樣品認(rèn)證值的±15% 以內(nèi)，證明了該方法的準(zhǔn)確性。

實(shí)際土壤樣品分析的結(jié)果見圖1，可見該方法可以準(zhǔn)確定量實(shí)際樣品。部分土壤的特定元素濃度相差甚至達(dá)到了10 倍，而其他的則表現(xiàn)出了驚人的一致性。由于所有的樣品均取自相對較小的地理區(qū)域，這個(gè)結(jié)果符合實(shí)際情況。

表7 土壤標(biāo)準(zhǔn)溶液的分析結(jié)果

圖1 實(shí)際土壤樣品分析的結(jié)果

由于Avio 200 ICP-OES 具備大動態(tài)范圍和雙向觀測功能，因此分析相對較高和較低濃度的元素時(shí)不必多次稀釋樣品，也就是說可以稀釋樣品一次，在一次分析中測量每個(gè)元素。因而檢測效率和樣品通量均有所提高。涵蓋了各個(gè)元素濃度范圍的校準(zhǔn)曲線、標(biāo)準(zhǔn)土壤溶液的使用、ICV 和樣品加標(biāo)均確保

了分析的準(zhǔn)確性。

加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)用來評估各種土壤樣品的基體效應(yīng)并驗(yàn)證實(shí)際土壤樣品檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性，加標(biāo)水平如表8 所示。得出的加標(biāo)回收率列于圖2，所有回收率均介于真實(shí)值的±10% 以內(nèi)。利用Titan MPS 系統(tǒng)的有效消解就能省去為了確保分析有效而預(yù)先進(jìn)行基體匹配或使用標(biāo)準(zhǔn)加入法的必要。在各種情

況下，加標(biāo)濃度都匹配或接近樣品中元素的預(yù)期濃度。由此確保與樣品信號相關(guān)的加標(biāo)信號有意義，有益于分析評估。

表8 消解前加標(biāo)水平（所有單位均為mg/L）

圖2 土壤樣品的加標(biāo)回收率（% 回收率）

樣品的分析結(jié)果和加標(biāo)回收率，以及在測量有證參考物質(zhì)過程中對該方法準(zhǔn)確性的驗(yàn)證都說明利用Titan MPS 微波消解系統(tǒng)制備土壤樣品、利用Avio 200 ICP-OES 進(jìn)行Z終樣品分析都是行之有效的方法。

結(jié)論

本文證明：可以利用Avio 200 ICP-OES 在很廣的濃度范圍內(nèi)可靠有效地分析大量土壤樣品的多種元素。由于Avio 200ICP-OES 具有多項(xiàng)擴(kuò)展功能，與火焰原子吸收相比，它能提供更高的多元素樣品處理量，同時(shí)還能分析火焰原子吸收所不能處理的元素（例如，磷和硫）。

與電熱板消解相比，Titan MPS 微波消解系統(tǒng)能夠簡化樣品前處理工序，同時(shí)大幅提升實(shí)驗(yàn)室的通量和效率。即使是全消解，效率也是敞口容器消解無法比擬的。

用于樣品消解的Titan MPS 系統(tǒng)和用于分析的Avio 200ICP-OES 是快速、簡單、準(zhǔn)確地分析土壤微量元素的理想組合。

參考文獻(xiàn)

1. Spivey, Nick,“ Analysis of Micronutrients in Fruit Juice Using FAST Flame Sample Automation for Increased Sample Throughput”, Application Note, PerkinElmer 2015.

耗材和試劑

1 前言

煤灰是煤燃燒后形成的一種黑色的粉末，可用作肥料。主要成分 SiO₂、Al₂O₃、Fe₃O₄、FeO、還有少量的 CaO、MgO 等。煤灰具有吸附、凈化、催化等作用，所以在實(shí)驗(yàn)室中可以用煤灰代替很多藥品進(jìn)行各種實(shí)驗(yàn)，在日常生活中可以用于救生，凈化污水，生產(chǎn)中可以作肥料和改良酸性土壤，在環(huán)境保護(hù)中可以用來處理工業(yè)廢水等等。若使用的煤灰中重金屬超標(biāo)，則會對土壤造成污染，未來檢測煤灰中的重金屬含量，我們采用微波消解的方法進(jìn)行前處理，此方法消解迅速，酸污染性，空白值低，有利于后續(xù)檢測。

2 儀器與試劑

2.1 儀器

TANKPLUS 微波消解儀，趕酸器，分析天平(十萬分之一)等。

2.2 試劑

硝酸(68%)，鹽酸（38%），氫氟酸（40%），氟硼酸（40%）

3 實(shí)驗(yàn)方法

3.1 樣品制備

將樣品盡量粉碎，去除雜物，粉碎效果越好消解難度越低。

3.2 微波消解樣品

本次實(shí)驗(yàn)的煤灰中碳含量約占 50%~60%，需要將碳氧化為二氧化碳，選擇具有氧化性試劑。硝酸是重金屬消解最常用的酸，同時(shí)硝酸具有很強(qiáng)的氧化性，首先使用硝酸進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。煤灰的成分比較復(fù)雜，還有一定量的硅元素，還需要添加氫氟酸。

稱取煤灰樣品 0.1g（精確至 0.1mg），置于消解罐底部，加入混酸（如有樣品掛壁，加酸時(shí)將樣品沖至罐底），靜置 15min 左右，組裝消解罐，按照如下參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)：

采用不同混酸體系來進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，消解效果如下：

3.3 取樣量

煤灰中的碳元素反應(yīng)生成二氧化碳，會有較高的壓力，消解實(shí)驗(yàn)的取樣量不宜超過 0.1g。

4 結(jié)果與討論

通過實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，硝酸與氟硼酸搭配，樣品消解效果zui好。推測樣品中含有大量的硅，同時(shí)含有一定量的鈣鎂等易與氫氟酸形成氟化物沉淀的元素，在使用氫氟酸進(jìn)行實(shí)驗(yàn)時(shí)效果不佳。同時(shí)實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)硝酸的量在低于 5mL 時(shí)樣品中的碳元素?zé)o法完全消解，會存在黑色沉淀，zui終選擇硝酸與氟硼酸比例為 1：1 的混酸體系。

注意事項(xiàng)

1. 煤灰種類較多，要根據(jù)樣品的具體成分，調(diào)整試劑比例，選擇zui佳的消解方案。

2. 氫氟酸與氟硼酸都會腐蝕玻璃，消解實(shí)驗(yàn)后需進(jìn)行趕酸處理。

3. 煤灰中含有大量的碳元素，反應(yīng)壓力較高，應(yīng)嚴(yán)格控制實(shí)驗(yàn)的取樣量。

1 前言

鐵礦石經(jīng)過破碎、磨碎、選礦等加工處理成礦粉叫鐵精粉，鐵精粉是球團(tuán)的主要原料，其中鐵的含量的波動將直接影響成品球團(tuán)礦的質(zhì)量。為了檢測鐵精粉中鐵以及其他金屬的含量，采用微波消解的方法將樣品溶解。而且微波消解有消解迅速，酸用量少，酸霧污染小等優(yōu)點(diǎn)，有利于 AAS、ICP 等對鐵精粉中各類金屬元素的準(zhǔn)確快速測定。

2 儀器與試劑

2.1 儀器

新儀 TANK PLUS 微波消解儀、TK-20 趕酸器、分析天平(十萬分之一)、移液管等

2.2 試劑：

硝酸(68%)、鹽酸（37%）、氫氟酸（40%）

3 實(shí)驗(yàn)方法

3.1 樣品前處理

樣品粉碎效果越好消解難度越低。

3.2 微波消解樣品

取適量樣品，加入硝酸，靜止 10min-30min，觀察反應(yīng)狀況，如無明顯反應(yīng)，組裝消解罐，進(jìn)行微波消解。

                                                加酸之初                                靜止 30 分鐘之后

3.3 探究消解條件

鹽酸主要用于金屬和地礦類樣品的消解，和硝酸配成王水消解效果更佳，對于一些貴金屬的測試有很大幫助。硝酸是重金屬消解最常用的酸，也是很多消解實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)酸。硝酸具有很強(qiáng)的酸性和氧化性，且絕大多數(shù)硝酸鹽易溶于水，為后續(xù)測試帶來方便。

3.3.1 消解溫度

硝酸消解樣品常用溫度為 180℃，這個(gè)溫度下硝酸具有極強(qiáng)的氧化性，可以消解大多數(shù)有機(jī)樣品。但鐵精粉樣品無機(jī)物組分占大多數(shù)，所以單純硝酸消解鐵精粉樣品時(shí)消解效果不好，采用王水作為消解試劑，zui佳溫度在 200℃左右。

                                                  硝酸                                            硝酸+鹽酸

3.3.2 取樣量

金屬與酸反應(yīng)會產(chǎn)生大量氫氣，經(jīng)過試驗(yàn)，鐵精粉的取樣量應(yīng)控制在 0.1g 以內(nèi)。

3.3.3 混酸消解探究

取 0.1g（精確至 0.1mg）樣品，用不同的混酸體系按照以下參數(shù)進(jìn)行消解：

實(shí)驗(yàn)結(jié)果如下：

氫氟酸會對腐蝕玻璃儀器，使用氫氟酸后必須要進(jìn)行趕酸處理，才可轉(zhuǎn)移至玻璃容器中。

王水+氫氟酸

4 實(shí)驗(yàn)結(jié)論

鹽酸主要用于金屬和地礦類樣品的消解，可與硝酸配成王水消解效果更佳。氫氟酸主要用于消解含有硅酸鹽或者二氧化硅的樣品，對于土壤晶格也有很強(qiáng)的破壞能力。消解過程中出現(xiàn)灰白色沉淀則建議加氫氟酸進(jìn)行消解。

經(jīng)過實(shí)驗(yàn)，推薦消解鐵精粉使用硝酸、鹽酸和氫氟酸，消解溫度大概 200℃，消解實(shí)驗(yàn)在 40~50min，取樣量在控制在 0.1g 以內(nèi)。

注意事項(xiàng)：

1）隨著罐數(shù)的增加，升溫時(shí)間可以適當(dāng)?shù)难娱L，使之能夠在預(yù)設(shè)的時(shí)間內(nèi)達(dá)到目標(biāo)溫度，若升溫緩慢或者遲遲無法達(dá)到預(yù)設(shè)溫度，則檢查主控罐是否存在漏氣。

2）需設(shè)置升溫梯度，保證內(nèi)罐密封完全，減少待測元素的損失。

3）王水揮發(fā)性較強(qiáng)，實(shí)驗(yàn)過程中要佩戴防毒面具，保證實(shí)驗(yàn)室通風(fēng)。實(shí)驗(yàn)完成后，及使用濕潤的布或者紙張擦拭爐腔內(nèi)部，儀器的外蓋保持敞開，自然風(fēng)干。

1 前言

聚醚醚酮（PEEK）是在主鏈結(jié)構(gòu)中含有一個(gè)酮鍵和兩個(gè)醚鍵的重復(fù)單元所構(gòu)成的高聚物，屬特種高分子材料。由于聚醚醚酮具有優(yōu)良的綜合性能，在許多特殊領(lǐng)域可以替代金屬、陶瓷等傳統(tǒng)材料。我們通過實(shí)驗(yàn)尋找一種可以將聚醚醚銅完全消解的微波消解方案，更加有利于后續(xù)對樣品中多種元素進(jìn)行快速準(zhǔn)確測定。

2 儀器與試劑

2.1 儀器

新儀 MASTER-18 微波消解儀，趕酸器，分析天平(十萬分之一)等。

2.2 試劑

硝酸(68%)，硫酸（98%）

3 實(shí)驗(yàn)方法

3.1 樣品

聚醚醚酮(PEEK)釆用親核取代法制備。由 4，4'-二氟二苯甲酮與對苯二酚在二苯砜溶劑中，在堿金屬碳酸鹽作用下進(jìn)行縮聚反應(yīng)制得。反應(yīng)式如下：

3.2 消解溫度的選擇

稱取 PEEK 樣品約 0.1g（精確至 0.1mg），加入 10mL 硝酸，靜置 30min 左右，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)：

實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，待冷卻至 60℃以下，取出消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中緩慢打開，趕酸定容后，存在少量白色渾濁。

重新稱取 PEEK 樣品約 0.1g（精確至 0.1mg），加入 10mL 硝酸，靜置 30min 左右，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)：

實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，趕酸定容后，消解液中仍存在少量白色渾濁。

稱取 PEEK 樣品約 0.1g（精確至 0.1mg），加入 5mL 硫酸放置在趕酸器上 120℃預(yù)處理30min，取下冷卻后補(bǔ)加 4mL 硝酸，靜置 10min 左右，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)：

實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，待冷卻至 60℃以下，取出消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中緩慢打開，趕酸定容后，消解液澄清透明。

3.3 取樣量的選擇

由于聚醚醚銅樣品中含有大量的碳元素，分解生成二氧化碳會產(chǎn)生較大的壓力，建議取樣量控制在 0.1g 以內(nèi)。

4 結(jié)果

聚醚醚銅樣品結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性高，在取樣為 0.1g，采用硫酸+硝酸混酸體系，230℃保溫 1h左右才可將其完全消解。

5 注意

如果要降低反應(yīng)溫度，則需延長保溫時(shí)間，實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)樣品在取樣 0.1g，220℃保溫 2h，也可將樣品完全溶解。

1 前言

OLED 材料，又稱為有機(jī)發(fā)光半導(dǎo)體材料。一般而言，OLED 可按發(fā)光材料分為兩種：小分子 OLED 和高分子 OLED。為了檢測 OLED 材料中的多種金屬元素，采用微波消解的方法進(jìn)行前處理，本方法消解迅速，酸用量少，酸霧污染小，有利于后續(xù)對痕量元素的準(zhǔn)確快速測定。

2 儀器與試劑

2.1 儀器

新儀 MDS-15 微波消解儀，趕酸器，分析天平(十萬分之一)等。

2.2 試劑

硝酸(68%)，鹽酸（38%），氫氟酸（40%）

3 實(shí)驗(yàn)方法

3.1 樣品制備

將需要測的材料充分混合粉碎，保證取樣的均勻性。

3.2 微波消解樣品

OLED 材料中主要成分為高分子聚合物，結(jié)構(gòu)比較緊密且反應(yīng)緩慢，需要添加氧化性強(qiáng)的酸進(jìn)行消解。硝酸是重金屬消解常用的酸，硝酸具有很強(qiáng)的酸性和氧化性，且絕大多數(shù)硝酸鹽易溶于水，首先使用硝酸來進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。

取樣品 0.1g（精確至 0.1mg），加入 10mL 硝酸，靜置 30min 左右，組裝消解罐進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，參數(shù)如下：

實(shí)驗(yàn)結(jié)束，待冷卻至室溫后取出消解罐，轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中打開，趕酸后定容至 50mL 容量瓶中，存在大量黃色絮狀懸浮物。

  加酸                                                  定容

3.3 硫酸硝酸體系

實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，只用硝酸無法將有機(jī)物徹底消解，添加氧化性更強(qiáng)的硫酸進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。取樣 0.1g（精確至 0.1mg），加入 3mL 硫酸，再緩慢加入 5mL 硝酸，靜置 30min 左右，組裝消解罐，按照如下參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)：

3.3 取樣量

實(shí)驗(yàn)選用的 OLED 材料主要成分是高分子有機(jī)物，反應(yīng)會生成大量二氧化碳，壓力較高，而且反應(yīng)的溫度達(dá)到 240 度，試劑也有一定的蒸氣壓，因此取樣量應(yīng)控制在 0.1g 以內(nèi)。

4 結(jié)果與討論

OLED 材料，取樣量 0.1g，加入 3mL 硫酸和 5mL 硝酸，240℃保溫 60min，樣品可消解完全。選用 10mL 硝酸作為試劑進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，同樣 240℃保溫 60min，有大量黃色絮狀物。

注意事項(xiàng)

本實(shí)驗(yàn)溫度與壓力都比較高，如后期要大量進(jìn)行此類實(shí)驗(yàn)，需定期檢測消解罐與爆裂塊狀態(tài)，發(fā)現(xiàn)有損傷應(yīng)及時(shí)更換。

硫酸與其他溶劑（含水）混合會釋放熱量，且硫酸沸點(diǎn)較高，無法通過趕酸去除。