微波消解罐的定義

微波消解罐是為在一定溫度、一定壓力條件下合成化學(xué)物質(zhì)提供的反應(yīng)器。它廣泛應(yīng)用于新材料、能源、環(huán)境工程等領(lǐng)域的科研試驗(yàn)中，是高校教學(xué)、科研單位、化工實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行科學(xué)研究的常用小型反應(yīng)器。

微波消解罐的清洗 CEM55ml微波消解罐PFA蓋子TFM墊片管體

1.溶樣完畢要及時(shí)清洗溶樣杯，由于溶樣杯的材料是聚四氟乙烯，因此可用各種無機(jī)酸浸泡清洗，可用軟刷子洗刷樣品殘留物，可用超聲波清洗器清洗。用酸洗滌后，先后用自來水沖洗、純水洗滌、晾干待用。

2.活塞密封碗的清洗可用稀酸浸泡后用水沖洗。

3.消解罐的所有部件在使用前用軟紙、干抹布檫干，使用后應(yīng)及時(shí)用水洗滌至無酸味，然后用軟紙、干布檫干待用。

4.如果在使用過程中出現(xiàn)酸霧泄漏，要立刻停機(jī)，待壓力下降后將消解罐的所有部件拆下，用水徹底清洗（禁用丙酮、乙醇等有機(jī)溶劑）。然后在50℃的干燥箱中干燥后再使用。

定制各廠家微波消解儀內(nèi)罐 CEM55ml微波消解罐PFA蓋子TFM墊片管體

1.反應(yīng)內(nèi)罐采用高純實(shí)驗(yàn)級(jí)進(jìn)口增強(qiáng)改性處理TFM、PFA材料；

2.TFM材料除PTFE的所有優(yōu)點(diǎn)外，TFM還具有一些特性改進(jìn)：具有更低的本底保證，高溫高壓下抗變形性、耐滲透性、可恢復(fù)性更好，是PTFE的兩倍，外觀更接近于白玉色；

3.使用溫度不超過260℃，極限甚至可達(dá)300℃。

4.我公司特殊研發(fā)生產(chǎn)工藝保證特別廠家（例如CEM MARS5、MARS6、XPRESS）的超長(zhǎng)罐的光潔度。我公司可以定制國(guó)內(nèi)外各個(gè)廠家（例如CEM、耶拿、邁爾斯通、北京祥鵠、上海新儀、上海屹堯、山東海能、北分瑞利、安東帕）的微波消解儀內(nèi)罐，配套原廠微波消解儀使用。消解完成后，可以配套我們公司的趕酸電熱板進(jìn)行趕酸、消解處理。

產(chǎn)品參數(shù)（例如）： CEM55ml微波消解罐PFA蓋子TFM墊片管體

消解內(nèi)罐 55ml PFA材質(zhì)（含：PFA消解內(nèi)罐1個(gè)、壓力彈片1個(gè)、消解罐蓋子1個(gè)）用途：可適用于CEM進(jìn)口微波消解儀

1) 極限壓力500psig，Maximum Pressure: 500psig。

2) 溫度不超過 260℃，Maximum Temperature: 260℃。

3) 容量 55ml，Vessel Volume: 55ml。

4) 內(nèi)襯材料TFM，Liner Material: TFM。

微波消解罐是為在一定溫度、一定壓力條件下合成化學(xué)物質(zhì)提供的反應(yīng)器。它廣泛應(yīng)用于新材料、能源、環(huán)境工程等領(lǐng)域的科研試驗(yàn)中，是高校教學(xué)、科研單位、化工實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行科學(xué)研究的常用小型反應(yīng)器。

在高溫高壓密閉的強(qiáng)酸或強(qiáng)堿的環(huán)境下，消解難溶物質(zhì)效果更好，能消解許多傳統(tǒng)方法難以消解的樣品，適應(yīng)面廣。尤其是適用于批量樣品消解，一般難溶樣品（如As、Hg、Pb等重金屬）都可在180℃，10-30分鐘之內(nèi)溶解完全，可以消解各類樣品。

內(nèi)膽有聚四氟乙烯、不銹鋼等。外形美觀、使用方便。釜體與釜蓋擰緊即可起到密封作用、密封效果長(zhǎng)期穩(wěn)定無泄漏。

微波消解罐采用外加熱方式，以縮小體積，并有利多反應(yīng)釜處于同一反應(yīng)操作溫度（如將多個(gè)反應(yīng)釜置于烘箱中加熱）。

微波消解罐置于加熱器內(nèi)，按照規(guī)定的升溫速率升溫至所需反應(yīng)溫度（小于規(guī)定的安全使用溫度）。待反應(yīng)結(jié)束將其降溫時(shí)，也要嚴(yán)格按照規(guī)定的降溫速率操作，以利安全和反應(yīng)釜的使用壽命。當(dāng)確認(rèn)腹內(nèi)溫度低于反應(yīng)物系種溶劑沸點(diǎn)后方能打開釜蓋進(jìn)行后續(xù)操作。（內(nèi)容源于網(wǎng)絡(luò)）

微波消解土壤后，測(cè)定值都低于真實(shí)值是什么原因
植物中微量元素測(cè)定的前期處理可以用微波消解，微波消解技術(shù)生物醫(yī)學(xué)及藥物分析的應(yīng)用，生物樣品的消解是微波應(yīng)用Z早的領(lǐng)域，處理樣品包括動(dòng)物、植物、食品和醫(yī)學(xué)樣品等， 微波消解克服了傳統(tǒng)干法或濕法的高溫、使易揮發(fā)元素?fù)p失、費(fèi)時(shí)等缺點(diǎn)。 微波消解通常是指利用微波加熱封閉容器中的消解液（各種酸、部分堿液以及鹽類）和試樣從而在高溫增壓條件下使各種樣品快速溶解的濕法消化（也有敞開容器微波消解的，不予討論）。密閉容器反應(yīng)和微波加熱這兩個(gè)特點(diǎn)，決定了其完全、快速、低空白的優(yōu)點(diǎn)，但不可避免地帶來了高壓（可能過壓的隱患）、消化樣品量小的不足。高壓（Z高可達(dá)100-150bar）、高溫（通常180-240℃）、強(qiáng)酸蒸氣給實(shí)驗(yàn)者帶來了安全方面的心理壓力?，F(xiàn)在的商品微波消解系統(tǒng)，一般都有測(cè)溫/測(cè)壓甚至控溫/控壓技術(shù)，因此在安全性上已經(jīng)有了較大保證。微波消解土壤后，測(cè)定值都低于真實(shí)值是什么原因

用作微波消解罐的材質(zhì)一般有4種，PTFE、TFM、PFA、石英。前三種都屬于氟塑料類型。

1、PTFE：聚四氟乙烯（Poly tetra fluoroethylene，簡(jiǎn)寫為PTFE），俗稱“塑料王”，為以四氟乙烯作為單體聚合制得的聚合物。 白色蠟狀、半透明、耐熱、耐寒性優(yōu)良，可在-180～260oC長(zhǎng)期使用。這種材料具有抗酸抗堿、抗各種有機(jī)溶劑的特點(diǎn)，幾乎不溶于所有的溶劑。同時(shí)，聚四氟乙烯具有耐高溫的特點(diǎn)，它的摩擦系數(shù)極低，所以可作潤(rùn)滑作用之余，亦成為了易清潔水管內(nèi)層的理想涂料。

2、TFM：由PTFE添加不到1%的添加物制成，屬于改性PTFE。熔點(diǎn)320-340℃。除了PTFE的所有優(yōu)點(diǎn)外，還有一些值得注意的特性改進(jìn)：高溫高壓下形變性更小、滲透性更小、高溫下重壓恢復(fù)性更好、很高的表面光潔度。

3、PFA：即全氟代烷氧乙烯，半透明，熔點(diǎn)約308℃，表面光潔度高。PFA塑料為少量全氟丙基全氟乙烯基醚與聚四氟乙烯的共聚物。熔融粘結(jié)性增強(qiáng)，溶體粘度下降，而性能與聚四氟乙烯相比無變化。此種樹脂可以直接采用普通熱塑性成型方法加工成制品。適于制作耐腐蝕件，減磨耐磨件、密封件、絕緣件和YL器械零件，高溫電線、電纜絕緣層，防腐設(shè)備、密封材料、泵閥襯套，和化學(xué)容器。

4、石英：很好的熱穩(wěn)定性，熔點(diǎn)很高，但是在高壓下易碎，也不能在使用HF制樣的情況下。石英消化罐不能單獨(dú)使用，要加護(hù)套。

對(duì)于Z高實(shí)用使用溫度，TFM和PTFE一樣為260℃。PFA比前兩者低10-20℃。石英的使用溫度盡管可以很高，但受到密封件、托架等材料的限制，一般石英消解容器的Z高使用溫度為300℃。Z高使用溫度一般都是在使用硫酸時(shí)才能達(dá)到，通常的消解溫度為170-220℃。

三種氟塑料相比，無疑TFM是**消化材質(zhì)，所以目前一般微波消解罐都是TFM材質(zhì)。PFA、PTFE一般只能用作中低壓消解容器。當(dāng)然，如果一定要求有透明度，就只能用PFA了。（內(nèi)容源于網(wǎng)絡(luò)）

前言

微波消解儀作為樣品前處理儀器，需要和后續(xù)測(cè)試儀器相互配合，才能達(dá)到預(yù)期的實(shí)驗(yàn)?zāi)繕?biāo)。原子熒光光度計(jì)是常見的檢測(cè)汞、砷類重金屬的儀器。因此我們將原子熒光光度計(jì)測(cè)試過程中經(jīng)常遇到的問題整理匯總，供我們的微波消解儀客戶參考，希望能幫助用戶更好的完成重金屬分析實(shí)驗(yàn)。

1、為什么鹽酸作為酸化劑比硝酸和硫酸好?

硝酸、鹽酸和硫酸均為強(qiáng)酸，我們?yōu)槭裁匆x擇鹽酸作為酸化劑而不是硝酸和硫酸呢?理論上來說硝酸、鹽酸和硫酸均可作為原子熒光測(cè)定的酸化劑，但是在某些情況下硝酸和硫酸作為酸化劑會(huì)影響結(jié)果的測(cè)定。

(1)硝酸是強(qiáng)酸，同時(shí)它也是一種氧化性酸，會(huì)消除測(cè)定某些元素時(shí)所加入的預(yù)還原劑的作用。

(2)硝酸分解的中間產(chǎn)物能導(dǎo)致熒光猝滅，導(dǎo)致熒光強(qiáng)度降低，從而影響測(cè)定。

(3)硫酸雖然在常溫下氧化性弱至可以忽略，但是在測(cè)定某些鹽分含量較高，尤其重金屬含量較高時(shí)，會(huì)導(dǎo)致大量硫酸鹽沉淀，從而造成待測(cè)元素的共沉淀，降低檢測(cè)結(jié)果。

(4)鹽酸也是一種強(qiáng)酸，但是鹽酸是還原性酸，同時(shí)氯化物沉淀要比硫酸鹽沉淀少很多，只有少數(shù)集中鹽酸鹽會(huì)沉淀，基本不會(huì)影響測(cè)定結(jié)果。

綜上所述，鹽酸作為反應(yīng)酸優(yōu)于硝酸和硫酸。

2、空白值高有什么影響?空白值偏高，然后再扣除的話，可不可以?

(1)空白值高影響低濃度樣品結(jié)果準(zhǔn)確性，并影響檢測(cè)過程。

(2)空白值高容易使標(biāo)準(zhǔn)曲線線性變差。

(3)空白值高，儀器穩(wěn)定狀態(tài)難以判定，樣品濃度不確定性加大。

3、測(cè)定食品中汞，前處理用的是微波消解，Z高消解溫度在180度，趕酸溫度在150度，回收率不好，什么原因?

(1)趕酸的過程一定要控制溫度，不可太高!

(2)趕酸溫度控制在120攝氏度到150攝氏度之間為宜，120度以下較好。

(3)在可以控制酸度的情況下，少量趕酸。趕酸過程中樣品損失的不確定性較大。微波消解是密閉系統(tǒng)，不用擔(dān)心樣品損失。

4、Z近做氫化-原子熒光光譜法檢測(cè)砷元素，查看了許多資料，有用2%的HCL做載流的，也有用2%的HNO3做載流的，哪一種較好?

(1)一般來說推薦鹽酸，但建議自己試一下，不同的酸，不同的濃度，看看哪個(gè)效果好。

(2)標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品溶液里面(指加了各種試劑后的)含的是什么濃度的某種酸，就使用相應(yīng)的濃度的某種酸做載流。如你用的5%的鹽酸，就使用5%的鹽酸做載流;用的5%的硝酸就使用5%的硝酸做載流。這是保證標(biāo)線具有實(shí)際意義的基本原則。

5、用原子熒光測(cè)砷時(shí)，樣品不趕酸可能出現(xiàn)哪些情況?

(1)影響還原劑，測(cè)的含量可能偏低。

(2)影響酸度，降低結(jié)果的準(zhǔn)確性。

(3)一般來講建議控溫趕酸，如果不趕酸測(cè)鉛、鎘時(shí)對(duì)石墨管有損傷，測(cè)砷、汞會(huì)影響還原劑。

6、微波消解樣品，加熱趕酸和二氧化氮注意事項(xiàng)。

(1)一般來講需要趕酸。如果不趕酸，硝酸會(huì)影響還原效果，且較高的硝酸對(duì)儀器管路也是潛在危險(xiǎn)，導(dǎo)致老化。而且不趕酸，反應(yīng)太激烈了，氣泡很容易進(jìn)入管子。

(2)趕酸溫度要低，離子態(tài)的汞也沒想象的那么容易損失?？梢杂脴?biāo)準(zhǔn)物質(zhì)試一下，看看趕酸溫度多高時(shí)比較合適。

(3)趕酸確實(shí)是比較難的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。

7、測(cè)自來水里的汞時(shí)，同一批樣的水先后測(cè)量出來的值不一樣。

(1)可能是燈預(yù)熱時(shí)間不夠，好好檢查一下儀器，并預(yù)熱一小時(shí)以上才能測(cè)!

(2)自來水里的汞含量本來就低，儀器、環(huán)境等條件稍加改變就可能數(shù)值相差很大。

(3)汞的保存不能用塑料瓶，會(huì)倍吸附。

8、原子熒光做土壤中砷、汞、鉛、鎘、硒，對(duì)于以上元素的前處理采用的是微波消解+趕酸的方法，使用酸是硝酸+鹽酸+HF酸。在做砷和汞(當(dāng)然汞是不趕酸的)的時(shí)候這個(gè)消解方法還不錯(cuò)，但是做Pb和Se的時(shí)候，這個(gè)方法的回收率比較低。

(1)也可以用王水消解后不趕酸測(cè)定的。主要測(cè)砷和汞。

(2)Se測(cè)定對(duì)酸度要求較嚴(yán)格。

(3)Pb回收率低是因?yàn)橼s酸不容易。Se回收率可能是趕酸溫度太高，盡量在140度左右。

9、砷、汞、鉛、錫微波消解后趕酸，都采用什么方法。

Hg可以少量趕酸，建議溫度不要超過120度。

As溫度控制在150度以內(nèi)。

Pb和Sn肯定要趕酸，可以加水趕酸，每次趕到0.5ml左右。

10、在測(cè)砷中不加硫脲和抗壞血酸對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果影響大嗎?

(1)硫脲和抗壞血酸主要是還原五價(jià)砷為三價(jià)砷，三價(jià)砷易與硼氫化鉀反應(yīng)生成砷化氫。酸度對(duì)反應(yīng)影響也較大，砷要保持酸度0.5-5mol/l。

(2)趕酸時(shí)害怕?lián)p失，可在消解前加一點(diǎn)濃硫酸，濃硫酸可起到固汞的作用。

(3)三價(jià)砷溶液不用消解，可以不加，但加了更好，硫脲抗壞血酸除了還原保持穩(wěn)定外，抗血酸也減少一些離子干擾。非水樣，消解后一定要加，因?yàn)橄饪砂讶齼r(jià)砷轉(zhuǎn)為五價(jià)。

(4)硫脲-Vc主要是為了保持消解液中砷的價(jià)態(tài)的一致，因?yàn)橹挥腥齼r(jià)砷才會(huì)生成砷，另外硫脲本身還對(duì)Cu、Co、Ni等離子有掩蔽作用，Vc還起到了穩(wěn)定作用。

11、在用原子熒光測(cè)定化妝品中汞時(shí)，采用的樣品前處理方法是微波消解法，空白的熒光強(qiáng)度很大，測(cè)定樣品時(shí)也經(jīng)常出現(xiàn)信號(hào)溢出的情況，不知是什么原因?

(1)空白的熒光強(qiáng)度很大有可能是試劑污染，或者是燈電流和負(fù)高壓設(shè)定值太高。測(cè)定樣品時(shí)出現(xiàn)信號(hào)溢出說明你的樣品中汞含量相當(dāng)?shù)母?，管路被污染了?/p>

建議：

用鹽酸或硝酸多多清洗管路

化妝品特別是雜牌的化妝品汞含量一般都很高，在上儀器前Z好增大稀釋倍數(shù)，防止管路的污染。

(2)可能是樣品本身濃度就高或者是取樣消解時(shí)取太多了。

12、氫化物原子吸收法和原子熒光法測(cè)定砷的異同

(1)相同的是都生成了氫化物，然后再形成原子態(tài)砷;通過樣品和標(biāo)樣信號(hào)的比對(duì)，知道未知樣品的濃度。不同的Z主要的是前者是吸收光譜，后者是發(fā)射光譜;前者濃度高后者低;前者原子化要求溫度高后者十倍。

(2)原子吸收的歷史要比原子熒光的久，原子熒光發(fā)展起來沒多久!不過原子熒光的檢出限更低，但是可以檢測(cè)的元素太少了，這點(diǎn)就比不過原吸了。

(3)目前，原吸和原子熒光測(cè)定砷區(qū)別在于:

原子吸收需光柵等分光色散系統(tǒng)，而原子熒光無需分光色散系統(tǒng);

原子吸收單元素測(cè)定，原子熒光可多元素測(cè)定;

原子熒光用的是高強(qiáng)度空心陰極等，靈敏度高。

13、測(cè)As的時(shí)候，硫脲和硫脲抗壞血酸有什么區(qū)別?

(1)抗壞血酸起的是還原作用。

(2)硫脲是用來降低干擾的，本身也有一定的還原性，抗壞血酸是用來還原的。原理上講可以使用硫脲，但是也許是還原能力不夠，所以才要加抗壞血酸。你也可以使用其他的弱還原劑取代抗壞血酸，但是硫脲必須加。

14、測(cè)食品中的汞如何進(jìn)行前處理?以及用哪種前處理里方法回收率比較好?

(1)首先要根據(jù)樣品的性質(zhì)及其大概的汞含量確定稱樣量和加酸量，微波消解的樣品稱樣量一般為0.1-0.5g左右，像大米面粉等糧食類油脂含量低，較易消解，加入硝酸和雙氧水就可以。如果是含油脂較高的樣品，可以適當(dāng)降低稱樣量。

(2)需要趕酸，切記控制溫度。

（來源：濟(jì)南海能儀器股份有限公司）

       拉力試驗(yàn)機(jī)是一種精密的檢測(cè)儀器，通過各種夾具的配合完成抗拉、彎曲、壓縮等多種力學(xué)檢測(cè)。拉力試驗(yàn)機(jī)夾具是電子拉力試驗(yàn)機(jī)中不可或缺的一個(gè)零件。通過夾具夾持試樣對(duì)試樣進(jìn)行加力，夾具所能承受的試驗(yàn)力的大小是夾具的一個(gè)很重要的指標(biāo)。它決定了夾具結(jié)構(gòu)的大小及夾具操作的勞動(dòng)強(qiáng)度的大小。 夾具的日常維護(hù)保養(yǎng)也很重要，接下來就請(qǐng)濟(jì)南試驗(yàn)機(jī)廠講解拉力試驗(yàn)機(jī)夾具維護(hù)注意事項(xiàng)。

　　拉力試驗(yàn)機(jī)夾具維護(hù)注意事項(xiàng)如下：

1.定期檢查拉力試驗(yàn)機(jī)夾具是否有破損。

2.如果夾面有磨損、破壞或污損，要及時(shí)更換夾面。

3.夾具中夾住的試樣不能黏在載荷傳感器上。

4.避免使用超過需要的夾持力，只要能提供可靠的、不滑動(dòng)的固定即可。

5.夾具一旦在適當(dāng)位置夾持試樣后，不要隨意改變位置控制點(diǎn)。