1 前言

鈷鉻鉬合金（CoCrMo）是鈷基合金中的一種，也是通常所說的司太立（Stellite）合金的一種，是一種能耐磨損和耐腐蝕的鈷基合金。鈷鉻鉬合金是以鈷作為主要成分，含有相當(dāng)數(shù)量的鉻、鉬和少量的鎳、碳等合金元素，偶爾也還含有鐵的一類合金。為了檢測(cè)合金中的元素含量，我們通過微波消解的方法來對(duì)鈷鉻鉬合金進(jìn)行前處理，有利于后續(xù)檢測(cè)設(shè)備對(duì)多種元素的檢測(cè)。

2 儀器與試劑

2.1 儀器

新儀 MDS-15 微波消解儀，趕酸器，分析天平(十萬分之一)等。

2.2 試劑

硝酸(68%)，鹽酸（38%）

3 實(shí)驗(yàn)方法

3.1 樣品制備

選取兩種成分不同的鎳鈷鉬合金，樣品在實(shí)驗(yàn)前要盡量粉碎，顆粒度越小，接觸面積越大，越有利于消解實(shí)驗(yàn)的進(jìn)行。

3.2 微波消解樣品

3.2.1 一號(hào)樣品

稱取一號(hào)合金樣品約 0.2g（精確至 0.1mg）置于消解罐底部，加入 2mL 硝酸和 6mL 鹽酸，靜置 30min 左右，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)：

實(shí)驗(yàn)結(jié)束，待冷卻至 60℃以下，壓力為零，取出罐架轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中，打開消解罐，放置在趕酸器上 150℃趕酸至小于 1mL，轉(zhuǎn)移定容至 50mL 容量瓶中。

3.2.2 二號(hào)樣品

稱取二號(hào)合金樣品約 0.2g（精確至 0.1mg）置于消解罐底部，加入 2mL 硝酸和 6mL 鹽酸，靜置 30min 左右，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)：

實(shí)驗(yàn)結(jié)束，待冷卻至 60℃以下，壓力為零，取出罐架轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中，打開消解罐，趕酸后定容至 50mL 容量瓶中。

3.3 取樣量

金屬與酸反應(yīng)會(huì)產(chǎn)生大量氫氣，樣品加酸后需要靜置較長(zhǎng)的時(shí)間，然后進(jìn)行微波消解，通過實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證ZD取樣量不得高于 0.3g。

4 結(jié)果與討論

鎳鈷鉬合金的ZD取樣量不得高于 0.3g，采用王水體系進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，均可消解至澄清透明狀態(tài)。樣品與試劑混合后，常溫下會(huì)有一定的反應(yīng)，需靜置 30min 左右再上機(jī)進(jìn)行微波消解。

注意事項(xiàng)

王水揮發(fā)性較強(qiáng)，加酸過程在通風(fēng)櫥中進(jìn)行，實(shí)驗(yàn)人員做好防護(hù)工作。鎳鈷鉬合金的種類較多，不同類型的合金樣品組分差異較大，要根據(jù)樣品的具體屬性，適當(dāng)調(diào)整酸體系，尋找zui佳方案。