MDS-15 微波消解儀微波消解鎳鈷鉬合金
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1 前言
鈷鉻鉬合金(CoCrMo)是鈷基合金中的一種,也是通常所說(shuō)的司太立(Stellite)合金的一種,是一種能耐磨損和耐腐蝕的鈷基合金。鈷鉻鉬合金是以鈷作為主要成分,含有相當(dāng)數(shù)量的鉻、鉬和少量的鎳、碳等合金元素,偶爾也還含有鐵的一類(lèi)合金。為了檢測(cè)合金中的元素含量,我們通過(guò)微波消解的方法來(lái)對(duì)鈷鉻鉬合金進(jìn)行前處理,有利于后續(xù)檢測(cè)設(shè)備對(duì)多種元素的檢測(cè)。
2 儀器與試劑
2.1 儀器
新儀 MDS-15 微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬(wàn)分之一)等。
2.2 試劑
硝酸(68%),鹽酸(38%)
3 實(shí)驗(yàn)方法
3.1 樣品制備
選取兩種成分不同的鎳鈷鉬合金,樣品在實(shí)驗(yàn)前要盡量粉碎,顆粒度越小,接觸面積越大,越有利于消解實(shí)驗(yàn)的進(jìn)行。
3.2 微波消解樣品
3.2.1 一號(hào)樣品
稱(chēng)取一號(hào)合金樣品約 0.2g(精確至 0.1mg)置于消解罐底部,加入 2mL 硝酸和 6mL 鹽酸,靜置 30min 左右,組裝消解罐,按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn):
實(shí)驗(yàn)結(jié)束,待冷卻至 60℃以下,壓力為零,取出罐架轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中,打開(kāi)消解罐,放置在趕酸器上 150℃趕酸至小于 1mL,轉(zhuǎn)移定容至 50mL 容量瓶中。
3.2.2 二號(hào)樣品
稱(chēng)取二號(hào)合金樣品約 0.2g(精確至 0.1mg)置于消解罐底部,加入 2mL 硝酸和 6mL 鹽酸,靜置 30min 左右,組裝消解罐,按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn):
實(shí)驗(yàn)結(jié)束,待冷卻至 60℃以下,壓力為零,取出罐架轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中,打開(kāi)消解罐,趕酸后定容至 50mL 容量瓶中。
3.3 取樣量
金屬與酸反應(yīng)會(huì)產(chǎn)生大量氫氣,樣品加酸后需要靜置較長(zhǎng)的時(shí)間,然后進(jìn)行微波消解,通過(guò)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證ZD取樣量不得高于 0.3g。
4 結(jié)果與討論
鎳鈷鉬合金的ZD取樣量不得高于 0.3g,采用王水體系進(jìn)行實(shí)驗(yàn),均可消解至澄清透明狀態(tài)。樣品與試劑混合后,常溫下會(huì)有一定的反應(yīng),需靜置 30min 左右再上機(jī)進(jìn)行微波消解。
注意事項(xiàng)
王水揮發(fā)性較強(qiáng),加酸過(guò)程在通風(fēng)櫥中進(jìn)行,實(shí)驗(yàn)人員做好防護(hù)工作。鎳鈷鉬合金的種類(lèi)較多,不同類(lèi)型的合金樣品組分差異較大,要根據(jù)樣品的具體屬性,適當(dāng)調(diào)整酸體系,尋找zui佳方案。
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- MDS-15 微波消解儀微波消解鎳鈷鉬合金
1 前言
鈷鉻鉬合金(CoCrMo)是鈷基合金中的一種,也是通常所說(shuō)的司太立(Stellite)合金的一種,是一種能耐磨損和耐腐蝕的鈷基合金。鈷鉻鉬合金是以鈷作為主要成分,含有相當(dāng)數(shù)量的鉻、鉬和少量的鎳、碳等合金元素,偶爾也還含有鐵的一類(lèi)合金。為了檢測(cè)合金中的元素含量,我們通過(guò)微波消解的方法來(lái)對(duì)鈷鉻鉬合金進(jìn)行前處理,有利于后續(xù)檢測(cè)設(shè)備對(duì)多種元素的檢測(cè)。
2 儀器與試劑
2.1 儀器
新儀 MDS-15 微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬(wàn)分之一)等。
2.2 試劑
硝酸(68%),鹽酸(38%)
3 實(shí)驗(yàn)方法
3.1 樣品制備
選取兩種成分不同的鎳鈷鉬合金,樣品在實(shí)驗(yàn)前要盡量粉碎,顆粒度越小,接觸面積越大,越有利于消解實(shí)驗(yàn)的進(jìn)行。
3.2 微波消解樣品
3.2.1 一號(hào)樣品
稱(chēng)取一號(hào)合金樣品約 0.2g(精確至 0.1mg)置于消解罐底部,加入 2mL 硝酸和 6mL 鹽酸,靜置 30min 左右,組裝消解罐,按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn):
實(shí)驗(yàn)結(jié)束,待冷卻至 60℃以下,壓力為零,取出罐架轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中,打開(kāi)消解罐,放置在趕酸器上 150℃趕酸至小于 1mL,轉(zhuǎn)移定容至 50mL 容量瓶中。
3.2.2 二號(hào)樣品
稱(chēng)取二號(hào)合金樣品約 0.2g(精確至 0.1mg)置于消解罐底部,加入 2mL 硝酸和 6mL 鹽酸,靜置 30min 左右,組裝消解罐,按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn):
實(shí)驗(yàn)結(jié)束,待冷卻至 60℃以下,壓力為零,取出罐架轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中,打開(kāi)消解罐,趕酸后定容至 50mL 容量瓶中。
3.3 取樣量
金屬與酸反應(yīng)會(huì)產(chǎn)生大量氫氣,樣品加酸后需要靜置較長(zhǎng)的時(shí)間,然后進(jìn)行微波消解,通過(guò)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證ZD取樣量不得高于 0.3g。
4 結(jié)果與討論
鎳鈷鉬合金的ZD取樣量不得高于 0.3g,采用王水體系進(jìn)行實(shí)驗(yàn),均可消解至澄清透明狀態(tài)。樣品與試劑混合后,常溫下會(huì)有一定的反應(yīng),需靜置 30min 左右再上機(jī)進(jìn)行微波消解。
注意事項(xiàng)
王水揮發(fā)性較強(qiáng),加酸過(guò)程在通風(fēng)櫥中進(jìn)行,實(shí)驗(yàn)人員做好防護(hù)工作。鎳鈷鉬合金的種類(lèi)較多,不同類(lèi)型的合金樣品組分差異較大,要根據(jù)樣品的具體屬性,適當(dāng)調(diào)整酸體系,尋找zui佳方案。
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當(dāng)前,環(huán)境安全檢測(cè)和食品安全檢測(cè)中應(yīng)用Z廣的就是高通量微波消解儀。所謂“高通量”,是指批處理量≥40個(gè),其所用消解罐的罐體結(jié)構(gòu)及客戶(hù)做樣情況和對(duì)設(shè)備安全性的要求,都與只有十幾個(gè)或者幾個(gè)消解罐的“超高壓微波消解儀”存在極大差異!
簡(jiǎn)單來(lái)說(shuō),至少有以下幾點(diǎn):
1、“高通量微波消解罐”批處理量≥40個(gè),至少呈2圈分布,甚至是3圈分布。這就必然存在內(nèi)外圈微波能量差及散熱速率差所導(dǎo)致的罐體溫度差。此時(shí),如果用一個(gè)主控罐溫度來(lái)代表剩余39個(gè)罐的溫度,到底有多大代表性顯然就是個(gè)問(wèn)題。
2、購(gòu)置“高通量微波消解罐”的客戶(hù),通常待檢樣品量大,對(duì)做樣效率有著極高要求,且樣品可能形形se色,成分組成不可能一致。當(dāng)不同的樣品同批次消解,各反應(yīng)罐罐內(nèi)溫度、壓力變化情況一定有所不同,顯然無(wú)法用一個(gè)主控罐的溫度和壓力來(lái)代表剩余39個(gè)罐的溫度和壓力!
3、同批次≥40個(gè)樣品罐同時(shí)消解,超溫、超壓所致的安全風(fēng)險(xiǎn)較批處理6-16罐的“超高壓罐”模式成倍提高,這時(shí)“全罐紅外測(cè)溫”和“全罐壓力控制”對(duì)于確保安全性就變得尤為重要!
4、好的“高通量微波消解罐”較“超高壓微波消解罐”結(jié)構(gòu)更為簡(jiǎn)單,操作更為便捷,使用成本更低,“高通量微波消解罐”對(duì)控溫準(zhǔn)確性及操作安全性提出了更高的要求。
毫無(wú)疑問(wèn),是否采用“全罐控溫”和“全罐控壓”方式,對(duì)于確保高通量微波消解儀的安全性和消解效果極為重要。那么,是否所有聲稱(chēng)采用“全罐控溫”和“全罐控壓”方式的高通量微波消解儀都是一樣的呢?顯然也不是,其中大有玄機(jī)。
全罐溫度控制
“全罐溫度控制”(全罐控溫)的技術(shù)原理是:采用紅外溫度傳感器逐個(gè)掃描各個(gè)消解罐,采集其材料表面溫度通過(guò)系數(shù)換算成罐內(nèi)溶液溫度,或者透射罐體材料直接采集罐內(nèi)溶液溫度(中紅外技術(shù)),從而獲取所有消解罐的溫度數(shù)據(jù),并加以控制。拋開(kāi)換算系數(shù)是否適用于所有不同類(lèi)型的樣品,僅就紅外技術(shù)而言,各品牌的紅外技術(shù)亦存在差異(低靈敏度近紅外技術(shù)、高靈敏度近紅外技術(shù)、更高準(zhǔn)確性的中紅外技術(shù)),同時(shí)紅外傳感器放置位置及數(shù)量也存有很大差異(側(cè)壁單點(diǎn)紅外非全罐測(cè)溫、底部單點(diǎn)紅外非全罐測(cè)溫、底部雙紅外全罐測(cè)溫),各品牌設(shè)備的實(shí)際性能表現(xiàn)差異非常大,具體如下:
1、低靈敏度近紅外技術(shù)+側(cè)壁單點(diǎn)紅外非全罐測(cè)溫:(如圖1)
這種Z初的測(cè)溫方式成本低,主機(jī)及罐體結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)簡(jiǎn)單;但并非全罐測(cè)溫,僅能檢測(cè)外圈罐體的護(hù)套外壁溫度;測(cè)溫點(diǎn)并非在樣品反應(yīng)區(qū),測(cè)溫準(zhǔn)確性極低,檢測(cè)數(shù)據(jù)無(wú)法反應(yīng)罐內(nèi)溫度,只能當(dāng)做罐體溫度異常報(bào)警使用。
2、高靈敏度近紅外技術(shù)+底部雙紅外全罐測(cè)溫:(如圖2)
這種方式是較早采用的一種全罐測(cè)溫方法,成本較高,而且因?yàn)闄z測(cè)的是罐體底部反應(yīng)區(qū)材料表面溫度,而非罐體內(nèi)部溶液溫度,受罐子材料厚度及使用程度的影響較大。
3、高準(zhǔn)確性中紅外技術(shù)+底部雙紅外全罐測(cè)溫:(如圖3)
這種目前只在屹堯科技和某進(jìn)口品牌的高端型號(hào)所采用的全罐測(cè)溫方式,正如屹堯踏實(shí)做事的風(fēng)格一樣,我們并沒(méi)有像老外那樣給它編一個(gè)洋氣的名字,而是依然叫它中紅外測(cè)溫技術(shù)。這種全新的底部雙中紅外測(cè)溫技術(shù),可透射穿過(guò)罐體材料,直接檢測(cè)罐體底部反應(yīng)區(qū)內(nèi)部溶液溫度,準(zhǔn)確性極高,只是相應(yīng)的成本也更高。
全罐壓力控制
“全罐壓力控制系統(tǒng)”(全罐控壓)的技術(shù)原理是:基于每一個(gè)消解罐可反復(fù)使用的“定量”或“非定量”自動(dòng)泄壓技術(shù),反應(yīng)過(guò)程中一旦罐內(nèi)壓力過(guò)大,罐體可自動(dòng)釋放罐內(nèi)過(guò)量氣壓,可確保每一個(gè)消解罐不發(fā)生超高爆罐事故——當(dāng)然我們所說(shuō)的泄壓是安全無(wú)破壞性的泄壓。如果連一個(gè)泄壓孔都沒(méi)有,壓力超過(guò)一定限值,頂絲或頂墊就會(huì)以破壞的方式泄壓,就算不考慮泄壓導(dǎo)致的耗材,這種泄壓方式的安全隱患才更值得注意。同時(shí)基于微波消解儀主機(jī)內(nèi)置的“聲音異響報(bào)警器”和“酸氣濃度報(bào)警器”,當(dāng)腔內(nèi)罐體出現(xiàn)大范圍超壓泄壓時(shí),主機(jī)會(huì)自動(dòng)停機(jī)并報(bào)警。相對(duì)于單一主控罐控壓,它在高通量微波消解儀壓力控制方面的優(yōu)勢(shì)顯而易見(jiàn),也被幾乎所有高端微波消解儀廠商所采用,當(dāng)然,各品牌實(shí)現(xiàn)方式同樣存在差異。
1、非定量罐體自動(dòng)泄壓技術(shù)+聲音異響報(bào)警器:(如圖5)
這種Z初的全罐控壓方式罐體結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單,制造成本低,主要通過(guò)密封組件形變泄壓。這種方式泄壓點(diǎn)受材料使用成度及老化影響很大;但是消解罐反應(yīng)壓力從10atm~20atm都存在泄壓,泄壓點(diǎn)“邊界”模糊,直接導(dǎo)致總泄壓量過(guò)大,罐內(nèi)壓力始終偏低,無(wú)法達(dá)到190℃以上的反應(yīng)溫度,油脂類(lèi)樣品無(wú)法消解完全澄清,數(shù)據(jù)回收率偏低!
2、定量罐體自動(dòng)泄壓技術(shù):(如圖6)
作為升級(jí)后的全新全罐控壓技術(shù),每個(gè)消解罐罐蓋內(nèi)置一個(gè)可反復(fù)使用的“定量控壓模塊”,泄壓點(diǎn)“邊界”被固定在20atm,只有當(dāng)罐內(nèi)壓力超過(guò)20atm,“定量控壓模塊”才自動(dòng)啟動(dòng)泄壓,一旦罐內(nèi)壓力低于20atm,“定量控壓模塊”又重新自動(dòng)閉合,以確保罐體密閉,該結(jié)構(gòu)可支持消解罐工作溫度達(dá)到210℃以上,能明顯提升樣品消解效果,特別是油脂樣品可消解完全澄清,確保數(shù)據(jù)回收率!當(dāng)然,由于罐體結(jié)構(gòu)復(fù)雜,制造成本也高。
好了,高通量微波消解儀如何進(jìn)行全罐溫度和壓力控制的事兒相信大家已經(jīng)清楚了,記住了,當(dāng)你罐子都四十個(gè)了,再玩“一葉知秋”顯然就太過(guò)文藝了,得相信科學(xué)。并不是所有貴的都必然好,但是確實(shí),好的微波消解儀肯定不會(huì)太便宜,談?wù)撔詢(xún)r(jià)比,首先還是要弄清楚性能,得能解決問(wèn)題,還得用得住不是?希望大家既不要被云遮霧罩的字母?jìng)慰茖W(xué)忽悠,也不能徹底拋棄科學(xué)跑去隨便找個(gè)便宜的老中醫(yī)。實(shí)在不確定了,歡迎打電話(huà)咨詢(xún)一下屹堯,我們更懂微波消解。
那么,是否只需要考慮這兩個(gè)因素呢?顯然還不夠,下一期微波消解儀大不同,我們?cè)僖?jiàn)。
- 微波消解大不同:高通量微波消解儀怎么選
當(dāng)前,環(huán)境安全檢測(cè)和食品安全檢測(cè)中應(yīng)用Z廣的就是高通量微波消解儀。所謂“高通量”,是指批處理量≥40個(gè),其所用消解罐的罐體結(jié)構(gòu)及客戶(hù)做樣情況和對(duì)設(shè)備安全性的要求,都與只有十幾個(gè)或者幾個(gè)消解罐的“超高壓微波消解儀”存在極大差異!
簡(jiǎn)單來(lái)說(shuō),至少有以下幾點(diǎn):
1、“高通量微波消解罐”批處理量≥40個(gè),至少呈2圈分布,甚至是3圈分布。這就必然存在內(nèi)外圈微波能量差及散熱速率差所導(dǎo)致的罐體溫度差。此時(shí),如果用一個(gè)主控罐溫度來(lái)代表剩余39個(gè)罐的溫度,到底有多大代表性顯然就是個(gè)問(wèn)題。
2、購(gòu)置“高通量微波消解罐”的客戶(hù),通常待檢樣品量大,對(duì)做樣效率有著極高要求,且樣品可能形形se色,成分組成不可能一致。當(dāng)不同的樣品同批次消解,各反應(yīng)罐罐內(nèi)溫度、壓力變化情況一定有所不同,顯然無(wú)法用一個(gè)主控罐的溫度和壓力來(lái)代表剩余39個(gè)罐的溫度和壓力!
3、同批次≥40個(gè)樣品罐同時(shí)消解,超溫、超壓所致的安全風(fēng)險(xiǎn)較批處理6-16罐的“超高壓罐”模式成倍提高,這時(shí)“全罐紅外測(cè)溫”和“全罐壓力控制”對(duì)于確保安全性就變得尤為重要!
4、好的“高通量微波消解罐”較“超高壓微波消解罐”結(jié)構(gòu)更為簡(jiǎn)單,操作更為便捷,使用成本更低,“高通量微波消解罐”對(duì)控溫準(zhǔn)確性及操作安全性提出了更高的要求。
毫無(wú)疑問(wèn),是否采用“全罐控溫”和“全罐控壓”方式,對(duì)于確保高通量微波消解儀的安全性和消解效果極為重要。那么,是否所有聲稱(chēng)采用“全罐控溫”和“全罐控壓”方式的高通量微波消解儀都是一樣的呢?顯然也不是,其中大有玄機(jī)。
全罐溫度控制
“全罐溫度控制”(全罐控溫)的技術(shù)原理是:采用紅外溫度傳感器逐個(gè)掃描各個(gè)消解罐,采集其材料表面溫度通過(guò)系數(shù)換算成罐內(nèi)溶液溫度,或者透射罐體材料直接采集罐內(nèi)溶液溫度(中紅外技術(shù)),從而獲取所有消解罐的溫度數(shù)據(jù),并加以控制。拋開(kāi)換算系數(shù)是否適用于所有不同類(lèi)型的樣品,僅就紅外技術(shù)而言,各品牌的紅外技術(shù)亦存在差異(低靈敏度近紅外技術(shù)、高靈敏度近紅外技術(shù)、更高準(zhǔn)確性的中紅外技術(shù)),同時(shí)紅外傳感器放置位置及數(shù)量也存有很大差異(側(cè)壁單點(diǎn)紅外非全罐測(cè)溫、底部單點(diǎn)紅外非全罐測(cè)溫、底部雙紅外全罐測(cè)溫),各品牌設(shè)備的實(shí)際性能表現(xiàn)差異非常大,具體如下:
1、低靈敏度近紅外技術(shù)+側(cè)壁單點(diǎn)紅外非全罐測(cè)溫:(如圖1)
這種Z初的測(cè)溫方式成本低,主機(jī)及罐體結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)簡(jiǎn)單;但并非全罐測(cè)溫,僅能檢測(cè)外圈罐體的護(hù)套外壁溫度;測(cè)溫點(diǎn)并非在樣品反應(yīng)區(qū),測(cè)溫準(zhǔn)確性極低,檢測(cè)數(shù)據(jù)無(wú)法反應(yīng)罐內(nèi)溫度,只能當(dāng)做罐體溫度異常報(bào)警使用。
2、高靈敏度近紅外技術(shù)+底部雙紅外全罐測(cè)溫:(如圖2)
這種方式是較早采用的一種全罐測(cè)溫方法,成本較高,而且因?yàn)闄z測(cè)的是罐體底部反應(yīng)區(qū)材料表面溫度,而非罐體內(nèi)部溶液溫度,受罐子材料厚度及使用程度的影響較大。
3、高準(zhǔn)確性中紅外技術(shù)+底部雙紅外全罐測(cè)溫:(如圖3)
這種目前只在屹堯科技和某進(jìn)口品牌的高端型號(hào)所采用的全罐測(cè)溫方式,正如屹堯踏實(shí)做事的風(fēng)格一樣,我們并沒(méi)有像老外那樣給它編一個(gè)洋氣的名字,而是依然叫它中紅外測(cè)溫技術(shù)。這種全新的底部雙中紅外測(cè)溫技術(shù),可透射穿過(guò)罐體材料,直接檢測(cè)罐體底部反應(yīng)區(qū)內(nèi)部溶液溫度,準(zhǔn)確性極高,只是相應(yīng)的成本也更高。
全罐壓力控制
“全罐壓力控制系統(tǒng)”(全罐控壓)的技術(shù)原理是:基于每一個(gè)消解罐可反復(fù)使用的“定量”或“非定量”自動(dòng)泄壓技術(shù),反應(yīng)過(guò)程中一旦罐內(nèi)壓力過(guò)大,罐體可自動(dòng)釋放罐內(nèi)過(guò)量氣壓,可確保每一個(gè)消解罐不發(fā)生超高爆罐事故——當(dāng)然我們所說(shuō)的泄壓是安全無(wú)破壞性的泄壓。如果連一個(gè)泄壓孔都沒(méi)有,壓力超過(guò)一定限值,頂絲或頂墊就會(huì)以破壞的方式泄壓,就算不考慮泄壓導(dǎo)致的耗材,這種泄壓方式的安全隱患才更值得注意。同時(shí)基于微波消解儀主機(jī)內(nèi)置的“聲音異響報(bào)警器”和“酸氣濃度報(bào)警器”,當(dāng)腔內(nèi)罐體出現(xiàn)大范圍超壓泄壓時(shí),主機(jī)會(huì)自動(dòng)停機(jī)并報(bào)警。相對(duì)于單一主控罐控壓,它在高通量微波消解儀壓力控制方面的優(yōu)勢(shì)顯而易見(jiàn),也被幾乎所有高端微波消解儀廠商所采用,當(dāng)然,各品牌實(shí)現(xiàn)方式同樣存在差異。
1、非定量罐體自動(dòng)泄壓技術(shù)+聲音異響報(bào)警器:(如圖5)
這種Z初的全罐控壓方式罐體結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單,制造成本低,主要通過(guò)密封組件形變泄壓。這種方式泄壓點(diǎn)受材料使用成度及老化影響很大;但是消解罐反應(yīng)壓力從10atm~20atm都存在泄壓,泄壓點(diǎn)“邊界”模糊,直接導(dǎo)致總泄壓量過(guò)大,罐內(nèi)壓力始終偏低,無(wú)法達(dá)到190℃以上的反應(yīng)溫度,油脂類(lèi)樣品無(wú)法消解完全澄清,數(shù)據(jù)回收率偏低!
2、定量罐體自動(dòng)泄壓技術(shù):(如圖6)
作為升級(jí)后的全新全罐控壓技術(shù),每個(gè)消解罐罐蓋內(nèi)置一個(gè)可反復(fù)使用的“定量控壓模塊”,泄壓點(diǎn)“邊界”被固定在20atm,只有當(dāng)罐內(nèi)壓力超過(guò)20atm,“定量控壓模塊”才自動(dòng)啟動(dòng)泄壓,一旦罐內(nèi)壓力低于20atm,“定量控壓模塊”又重新自動(dòng)閉合,以確保罐體密閉,該結(jié)構(gòu)可支持消解罐工作溫度達(dá)到210℃以上,能明顯提升樣品消解效果,特別是油脂樣品可消解完全澄清,確保數(shù)據(jù)回收率!當(dāng)然,由于罐體結(jié)構(gòu)復(fù)雜,制造成本也高。
好了,高通量微波消解儀如何進(jìn)行全罐溫度和壓力控制的事兒相信大家已經(jīng)清楚了,記住了,當(dāng)你罐子都四十個(gè)了,再玩“一葉知秋”顯然就太過(guò)文藝了,得相信科學(xué)。并不是所有貴的都必然好,但是確實(shí),好的微波消解儀肯定不會(huì)太便宜,談?wù)撔詢(xún)r(jià)比,首先還是要弄清楚性能,得能解決問(wèn)題,還得用得住不是?希望大家既不要被云遮霧罩的字母?jìng)慰茖W(xué)忽悠,也不能徹底拋棄科學(xué)跑去隨便找個(gè)便宜的老中醫(yī)。實(shí)在不確定了,歡迎打電話(huà)咨詢(xún)一下屹堯,我們更懂微波消解。
那么,是否只需要考慮這兩個(gè)因素呢?顯然還不夠,下一期微波消解儀大不同,我們?cè)僖?jiàn)。
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【引言】
Cu-Ni-Si型合金是一種低合金化、高導(dǎo)電性、高強(qiáng)度、高硬度的銅合金。CuNi2Si合金的強(qiáng)度可達(dá)400 MPa以上,而CuNi3Si合金的強(qiáng)度甚至可超過(guò)600 MPa,同時(shí)具有20 MS/m以上的電導(dǎo)率。這些特性使得這兩種合金在電氣工程中廣泛應(yīng)用,如集成電路板、連接器、汽車(chē)工業(yè)、烙鐵頭和其他用于電阻焊的元件的材料。所有這些應(yīng)用都需要高導(dǎo)電性、高強(qiáng)度和耐高溫降解的機(jī)械性能。
【成果介紹】
Peter Sláma等人研究了熱處理(退火、淬火、老化)對(duì)CuNi3Si合金組織和力學(xué)性能的影響。CuNi3Si合金具有良好的導(dǎo)電性、熱擴(kuò)散率和良好的機(jī)械性能。熱處理對(duì)機(jī)械性能、電導(dǎo)率和熱擴(kuò)散率都有深刻的影響。Peter Sláma等人采用不同熱處理工藝,在光學(xué)顯微鏡和掃描電鏡下對(duì)試樣進(jìn)行觀察。采用維氏硬度計(jì)對(duì)其力學(xué)性能進(jìn)行了測(cè)定。使用LINSEIS的熱擴(kuò)散/導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)定儀LFA 1000,采用激光閃光法測(cè)量了熱擴(kuò)散系數(shù)。試樣硬度在70 ~ 250 HV10之間。它們的導(dǎo)熱系數(shù)在72到162 W/m.K之間。硬度Z低的淬火試樣導(dǎo)熱系數(shù)Z低。
【圖文導(dǎo)讀】
圖1熱處理后的微觀結(jié)構(gòu)。蝕刻,1000倍放大
圖2老化樣品的微觀結(jié)構(gòu)。蝕刻,1000倍放大。
圖3 老化溫度下的維氏硬度HV10和熱導(dǎo)率l
圖4 退火和老化試樣顯微組織的掃描電鏡圖。標(biāo)本已被蝕刻
【結(jié)論】
Peter Sláma等人研究了熱處理(退火、淬火、老化)對(duì)CuNi3Si合金試樣組織、硬度和導(dǎo)熱系數(shù)的影響。淬火后退火(老化)試樣的硬度和導(dǎo)熱系數(shù)有相似的變化趨勢(shì)。隨著時(shí)效溫度的升高,硬度和導(dǎo)熱系數(shù)均增大,直至?xí)r效溫度達(dá)到550℃。在550℃條件下,試樣的硬度和導(dǎo)熱系數(shù)Z大(250 HV10, 162 W/m.K)。相應(yīng)的電導(dǎo)率為38.5% IACS。在650℃溫度下發(fā)生過(guò)時(shí)效和析出物粗化,兩者值均相應(yīng)降低。導(dǎo)熱系數(shù)的降低更為顯著。硬度下降到Z大值的62%,導(dǎo)熱系數(shù)下降到Z大值的94%。淬火后的試樣硬度和導(dǎo)熱系數(shù)Z低(在900℃和1000℃淬火后)。在另外兩種氣冷和爐冷退火試樣中,硬度與導(dǎo)熱系數(shù)之間沒(méi)有正比關(guān)系。氣冷試樣硬度明顯高于爐內(nèi)冷卻試樣,但電導(dǎo)率明顯低于爐內(nèi)冷卻試樣。這些結(jié)果在鑄態(tài)熱處理試樣上進(jìn)行了測(cè)量。老化試樣的硬度和電導(dǎo)率之間可能會(huì)有類(lèi)似的相關(guān)性,但在這種情況下硬度值會(huì)更高。
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