1 前言

鈷鉻鉬合金（CoCrMo）是鈷基合金中的一種，也是通常所說的司太立（Stellite）合金的一種，是一種能耐磨損和耐腐蝕的鈷基合金。鈷鉻鉬合金是以鈷作為主要成分，含有相當數(shù)量的鉻、鉬和少量的鎳、碳等合金元素，偶爾也還含有鐵的一類合金。為了檢測合金中的元素含量，我們通過微波消解的方法來對鈷鉻鉬合金進行前處理，有利于后續(xù)檢測設(shè)備對多種元素的檢測。

2 儀器與試劑

2.1 儀器

新儀 MDS-15 微波消解儀，趕酸器，分析天平(十萬分之一)等。

2.2 試劑

硝酸(68%)，鹽酸（38%）

3 實驗方法

3.1 樣品制備

選取兩種成分不同的鎳鈷鉬合金，樣品在實驗前要盡量粉碎，顆粒度越小，接觸面積越大，越有利于消解實驗的進行。

3.2 微波消解樣品

3.2.1 一號樣品

稱取一號合金樣品約 0.2g（精確至 0.1mg）置于消解罐底部，加入 2mL 硝酸和 6mL 鹽酸，靜置 30min 左右，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進行消解實驗：

實驗結(jié)束，待冷卻至 60℃以下，壓力為零，取出罐架轉(zhuǎn)移至通風櫥中，打開消解罐，放置在趕酸器上 150℃趕酸至小于 1mL，轉(zhuǎn)移定容至 50mL 容量瓶中。

3.2.2 二號樣品

稱取二號合金樣品約 0.2g（精確至 0.1mg）置于消解罐底部，加入 2mL 硝酸和 6mL 鹽酸，靜置 30min 左右，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進行消解實驗：

實驗結(jié)束，待冷卻至 60℃以下，壓力為零，取出罐架轉(zhuǎn)移至通風櫥中，打開消解罐，趕酸后定容至 50mL 容量瓶中。

3.3 取樣量

金屬與酸反應(yīng)會產(chǎn)生大量氫氣，樣品加酸后需要靜置較長的時間，然后進行微波消解，通過實驗驗證ZD取樣量不得高于 0.3g。

4 結(jié)果與討論

鎳鈷鉬合金的ZD取樣量不得高于 0.3g，采用王水體系進行實驗，均可消解至澄清透明狀態(tài)。樣品與試劑混合后，常溫下會有一定的反應(yīng)，需靜置 30min 左右再上機進行微波消解。

注意事項

王水揮發(fā)性較強，加酸過程在通風櫥中進行，實驗人員做好防護工作。鎳鈷鉬合金的種類較多，不同類型的合金樣品組分差異較大，要根據(jù)樣品的具體屬性，適當調(diào)整酸體系，尋找zui佳方案。