本方案建立了以C18固相萃取柱對(duì)豬肉樣品中4種喹諾酮類藥物萃取凈化方法，進(jìn)行低中高三水平基質(zhì)加標(biāo)，都能獲得滿意的實(shí)驗(yàn)結(jié)果，回收率介于84%~115%之間，RSD值小于10 %。

實(shí)驗(yàn)過(guò)程

樣品提取

準(zhǔn)確稱取粉碎均勻的豬肉樣品2.0 g于干凈離心管中，加入10 mL 5%甲酸乙腈溶液，再加入1 g NaCl，2500 r/min渦旋提取10 min，8000 r/min離心2 min，取上清液5 mL氮吹近干，用5 mL 5 %甲酸水溶液復(fù)溶，待凈化。

樣品凈化

活化：5 mL甲醇，5 mL水

上樣：上述待凈化液

淋洗：5 mL 10 %甲醇水

洗脫：5 mL 10 %氨水甲醇

收集洗脫液，氮吹近干，初始流動(dòng)相復(fù)溶，上機(jī)。

基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液的制備

選同類型空白豬肉樣品，按上述前處理方法進(jìn)行操作，取適量的標(biāo)液配制成合適濃度的基質(zhì)曲線。

儀器條件

色譜條件

儀器：UPLC-MS/MS（Thermo Fisher TSQ Endura）

色譜柱：菲羅門 Titank C18 (2.1 mm×50 mm，3 μm)

流動(dòng)相：A：水（0.1 %甲酸）   B：甲醇（0.1 %甲酸）

洗脫方式：梯度洗脫，見表1

流速：0.3 mL/min

柱溫：30℃

進(jìn)樣量：5 μL

質(zhì)譜條件

離子源：HESI

電噴霧電壓：3500 V

鞘氣壓力：40 arb

輔氣壓力：2 arb      

離子傳輸管：380 ℃

輔氣溫度：350 ℃

實(shí)驗(yàn)結(jié)果

表3  4種喹諾酮類加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)結(jié)果

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