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二氧化鈰 CMP 漿料監(jiān)測(cè)

上海奧法美嘉生物科技有限公司 2023-06-29 10:32:01 201  瀏覽

  • 全文共 1490 字，閱讀大約需要 5 分鐘


    化學(xué)機(jī)械拋光/平坦化 (CMP) 是微電子行業(yè)廣泛使用的一種工藝，通過化學(xué)力和機(jī)械力來進(jìn)行平坦化處理。該工藝使用磨料和腐蝕性漿料來幫助平坦化晶圓表面。漿料的粒度分布是控制平坦化工藝成功的關(guān)鍵參數(shù)。氧化鈰 (ceria) 的漿料廣泛地應(yīng)用于集成電路 (IC) 制造的各種 CMP工藝中，本應(yīng)用說明記錄了 AccuSizer? Mini FX 準(zhǔn)確測(cè)量二氧化鈰 CMP 漿料的平均粒徑和濃度，并檢查是否存在尾端大粒子的實(shí)際案例。


    1、簡(jiǎn)介

    CMP 工藝和 CMP 漿料廣泛用于微電路制造過程中的拋光流程，CMP 漿料的性能對(duì)于提高設(shè)備產(chǎn)量至關(guān)重要，需要定期測(cè)量漿料的粒度分布 (PSD)。除測(cè)量平均粒徑之外，還應(yīng)對(duì)尾端大顆粒的存在（即遠(yuǎn)離主峰的較大顆粒的濃度）進(jìn)行測(cè)量。這些尾端可能來自工藝過程中的污染物，由于化學(xué)變化、CMP 輸送系統(tǒng)或施加的剪切力而導(dǎo)致的聚集。晶圓中缺陷與劃痕的數(shù)目與尾端大顆粒計(jì)數(shù) (LPC) >0.5-1 μm 有關(guān)，理想的表征系統(tǒng)應(yīng)提供準(zhǔn)確的 LPC 值。


    2、顆粒粒徑/計(jì)數(shù)技術(shù)

    有許多顆粒表征技術(shù)可用于測(cè)量 CMP 漿料中顆粒的粒徑分布。包括動(dòng)態(tài)光散射 (DLS) 和激光衍射在內(nèi)的光散射技術(shù)可以測(cè)量粒徑大小和粒徑分布，但不能提供任何有用的濃度信息。單顆粒光學(xué)技術(shù) (SPOS) 在顆粒通過狹窄的測(cè)量室時(shí)一次測(cè)量一個(gè)顆粒，從而提供準(zhǔn)確的粒徑和濃度（顆粒/mL）結(jié)果。SPOS 本質(zhì)上是一種高分辨率的技術(shù)，能夠檢測(cè)從偏離主峰的尾端大粒子分布。它常用來檢測(cè)尾端大粒子濃度和數(shù)量，而 LPC 是 CMP 漿料造成晶圓缺陷和劃痕的主要原因。


    AccuSizer ? Mini可以在實(shí)驗(yàn)室中使用，也可以在線點(diǎn)對(duì)點(diǎn)使用。


    3、ACCUSIZER MINI 

    AccuSizer 多年來一直被 CMP 漿料制造商和最 終用戶用來檢測(cè)尾端大顆粒是否存在，根據(jù)漿料的不同，可以選擇直接進(jìn)行測(cè)量，也可以通過自動(dòng)稀釋來優(yōu)化分析條件。


    上圖所示的 AccuSizer Mini FX 系統(tǒng)設(shè)計(jì)用于檢測(cè)較小尾端大顆粒和高濃度樣品。FX 傳感器使用聚焦光束來減少檢測(cè)的總體積，從而提高傳感器的濃度限制，通常無需稀釋即可進(jìn)行測(cè)量。FX 傳感器可測(cè)量 0.65–20 μm 的顆粒，其濃度比標(biāo)準(zhǔn)消光/遮光或散射傳感器高 200 倍。結(jié)果最多可以顯示在 512 個(gè)大小的通道中。


    AccuSizer Mini系統(tǒng)是完全自動(dòng)化的，專為滿足生產(chǎn)線的要求而設(shè)計(jì)。內(nèi)置的觸摸屏電腦控制著操作。用戶連接化學(xué)機(jī)械拋光液的旁路、過濾后的去離子水(如有必要，用于清洗和稀釋)、50兆帕的空氣管路以控制氣動(dòng)，以及排泄管路。


    4、使用的樣品

    本研究使用了兩個(gè)二氧化鈰樣品；二氧化鈰 A 具有較小的尾端大顆粒，二氧化鈰B具有較大的尾端大顆粒。


    5、結(jié)果

    對(duì)二氧化鈰 A 進(jìn)行了四次分析，以確定基礎(chǔ)樣品中顆粒的尺寸分布和濃度。四次分析的結(jié)果如圖 1 所示（濃度為線性標(biāo)度）和圖 2（濃度為對(duì)數(shù)標(biāo)度）。


    圖 1. 二氧化鈰 A濃度，線性標(biāo)度


    圖 2. 二氧化鈰 A，對(duì)數(shù)標(biāo)度


    接下來，二氧化鈰A 中摻入約 1000000  顆粒/mL 的 1.36μm 聚苯乙烯乳膠 (PSL) 標(biāo)準(zhǔn)顆粒，以證明檢測(cè)大顆粒的能力。結(jié)果如圖 3 和圖 4 所示。


    圖 3. 二氧化鈰A（紅色）+ 1.36 μm PSL 尖峰（黑色）


    圖 4. 與圖 3 相同，但 y 軸擴(kuò)展 8 倍


    然后，在二氧化鈰 A 中摻入 1%（圖 5）和 10%（圖 6）的二氧化鈰 B，后者含有較長(zhǎng)尾端大顆粒。圖 5 和圖 6 中的結(jié)果顯示了 AccuSizer 對(duì)尾端大顆粒的敏感性以及良好的重復(fù)性。


    圖 5. 二氧化鈰 A 添加了 1% 二氧化鈰B


    圖 6. 二氧化鈰A 添加了 10% 二氧化鈰 B


    6、結(jié)論

    這些結(jié)果證實(shí) AccuSizer Mini FX 是一種準(zhǔn)確、易于使用的分析工具，可檢測(cè)低濃度 LPC 顆粒的存在。


    該系統(tǒng)可在實(shí)驗(yàn)室或工廠中使用。Mini FX 分析儀可以位于流程中的任何位置，通常放置在最 終過濾器之后，在漿料與拋光工具中的晶片接觸之前進(jìn)行監(jiān)測(cè)，如圖7所示。


    圖 7. 晶圓加工過程中的 AccuSizer Mini


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二氧化鈰 CMP 漿料監(jiān)測(cè)

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1、簡(jiǎn)介

CMP 工藝和 CMP 漿料廣泛用于微電路制造過程中的拋光流程，CMP 漿料的性能對(duì)于提高設(shè)備產(chǎn)量至關(guān)重要，需要定期測(cè)量漿料的粒度分布 (PSD)。除測(cè)量平均粒徑之外，還應(yīng)對(duì)尾端大顆粒的存在（即遠(yuǎn)離主峰的較大顆粒的濃度）進(jìn)行測(cè)量。這些尾端可能來自工藝過程中的污染物，由于化學(xué)變化、CMP 輸送系統(tǒng)或施加的剪切力而導(dǎo)致的聚集。晶圓中缺陷與劃痕的數(shù)目與尾端大顆粒計(jì)數(shù) (LPC) >0.5-1 μm 有關(guān)，理想的表征系統(tǒng)應(yīng)提供準(zhǔn)確的 LPC 值。


2、顆粒粒徑/計(jì)數(shù)技術(shù)

有許多顆粒表征技術(shù)可用于測(cè)量 CMP 漿料中顆粒的粒徑分布。包括動(dòng)態(tài)光散射 (DLS) 和激光衍射在內(nèi)的光散射技術(shù)可以測(cè)量粒徑大小和粒徑分布，但不能提供任何有用的濃度信息。單顆粒光學(xué)技術(shù) (SPOS) 在顆粒通過狹窄的測(cè)量室時(shí)一次測(cè)量一個(gè)顆粒，從而提供準(zhǔn)確的粒徑和濃度（顆粒/mL）結(jié)果。SPOS 本質(zhì)上是一種高分辨率的技術(shù)，能夠檢測(cè)從偏離主峰的尾端大粒子分布。它常用來檢測(cè)尾端大粒子濃度和數(shù)量，而 LPC 是 CMP 漿料造成晶圓缺陷和劃痕的主要原因。


AccuSizer ? Mini可以在實(shí)驗(yàn)室中使用，也可以在線點(diǎn)對(duì)點(diǎn)使用。


3、ACCUSIZER MINI 

AccuSizer 多年來一直被 CMP 漿料制造商和最 終用戶用來檢測(cè)尾端大顆粒是否存在，根據(jù)漿料的不同，可以選擇直接進(jìn)行測(cè)量，也可以通過自動(dòng)稀釋來優(yōu)化分析條件。


上圖所示的 AccuSizer Mini FX 系統(tǒng)設(shè)計(jì)用于檢測(cè)較小尾端大顆粒和高濃度樣品。FX 傳感器使用聚焦光束來減少檢測(cè)的總體積，從而提高傳感器的濃度限制，通常無需稀釋即可進(jìn)行測(cè)量。FX 傳感器可測(cè)量 0.65–20 μm 的顆粒，其濃度比標(biāo)準(zhǔn)消光/遮光或散射傳感器高 200 倍。結(jié)果最多可以顯示在 512 個(gè)大小的通道中。


AccuSizer Mini系統(tǒng)是完全自動(dòng)化的，專為滿足生產(chǎn)線的要求而設(shè)計(jì)。內(nèi)置的觸摸屏電腦控制著操作。用戶連接化學(xué)機(jī)械拋光液的旁路、過濾后的去離子水(如有必要，用于清洗和稀釋)、50兆帕的空氣管路以控制氣動(dòng)，以及排泄管路。


4、使用的樣品

本研究使用了兩個(gè)二氧化鈰樣品；二氧化鈰 A 具有較小的尾端大顆粒，二氧化鈰B具有較大的尾端大顆粒。


5、結(jié)果

對(duì)二氧化鈰 A 進(jìn)行了四次分析，以確定基礎(chǔ)樣品中顆粒的尺寸分布和濃度。四次分析的結(jié)果如圖 1 所示（濃度為線性標(biāo)度）和圖 2（濃度為對(duì)數(shù)標(biāo)度）。


圖 1. 二氧化鈰 A濃度，線性標(biāo)度


圖 2. 二氧化鈰 A，對(duì)數(shù)標(biāo)度


接下來，二氧化鈰A 中摻入約 1000000  顆粒/mL 的 1.36μm 聚苯乙烯乳膠 (PSL) 標(biāo)準(zhǔn)顆粒，以證明檢測(cè)大顆粒的能力。結(jié)果如圖 3 和圖 4 所示。


圖 3. 二氧化鈰A（紅色）+ 1.36 μm PSL 尖峰（黑色）


圖 4. 與圖 3 相同，但 y 軸擴(kuò)展 8 倍


然后，在二氧化鈰 A 中摻入 1%（圖 5）和 10%（圖 6）的二氧化鈰 B，后者含有較長(zhǎng)尾端大顆粒。圖 5 和圖 6 中的結(jié)果顯示了 AccuSizer 對(duì)尾端大顆粒的敏感性以及良好的重復(fù)性。


圖 5. 二氧化鈰 A 添加了 1% 二氧化鈰B


圖 6. 二氧化鈰A 添加了 10% 二氧化鈰 B


6、結(jié)論

這些結(jié)果證實(shí) AccuSizer Mini FX 是一種準(zhǔn)確、易于使用的分析工具，可檢測(cè)低濃度 LPC 顆粒的存在。


該系統(tǒng)可在實(shí)驗(yàn)室或工廠中使用。Mini FX 分析儀可以位于流程中的任何位置，通常放置在最 終過濾器之后，在漿料與拋光工具中的晶片接觸之前進(jìn)行監(jiān)測(cè)，如圖7所示。


圖 7. 晶圓加工過程中的 AccuSizer Mini


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CMP 全稱為 Chemical Mechanical Polishing，即化學(xué)機(jī)械拋光。該技術(shù)是半導(dǎo)體晶圓制造的比備流程之一，對(duì)高精度、高性能晶圓制造至關(guān)重要。拋光液的主要成分包括研磨顆粒、PH值調(diào)節(jié)劑、氧化劑、分散劑等。從成分中我們就大概知道了拋光液是一種對(duì)分散要求很高的納米材料懸浮液，所以研磨過程中對(duì)顆粒的尺寸變化以及顆粒在懸浮液中的分散性都有著極其嚴(yán)苛的要求。

低場(chǎng)核磁弛豫技術(shù)用于懸浮液中顆粒尺寸變化和顆粒分散性檢測(cè)

低場(chǎng)核磁弛豫技術(shù)以水分子（溶劑）為探針，可以實(shí)時(shí)檢測(cè)懸浮液體系中水分子的狀態(tài)變化。

低場(chǎng)核磁弛豫技術(shù)可以區(qū)分出納米顆粒與溶劑的固液界面間那一層薄薄的表面溶劑分子，當(dāng)顆粒尺寸或顆粒分散性發(fā)生變化時(shí)，顆粒表面的溶劑分子也會(huì)發(fā)生相應(yīng)的變化。低場(chǎng)核磁弛豫技術(shù)可以靈敏的檢測(cè)到這這種變化狀態(tài)和變化過程，從而可以快速地評(píng)價(jià)例如拋光液以及相關(guān)懸浮液樣品的分散性和懸浮液中顆粒尺寸的變化過程。

低場(chǎng)核磁弛豫技術(shù)與傳統(tǒng)氮?dú)馕椒ㄓ心男┎町悾?/strong>

在低場(chǎng)核磁弛豫技術(shù)還未應(yīng)用于拋光液領(lǐng)域之前，蕞常用的方法是用氮?dú)馕椒▉肀碚黝w粒的比表面積。但是在實(shí)際的研發(fā)與生產(chǎn)過程中，研究人員發(fā)現(xiàn)就算氮?dú)馕椒ū碚鞯难心ヮw粒的比表面積非常穩(wěn)定，拋光過程中還是會(huì)發(fā)生拋光液性能不穩(wěn)定的情況。而這種情況很可能是研磨顆粒在溶劑體系中發(fā)生了團(tuán)聚，進(jìn)而發(fā)生了尺寸上的變化而導(dǎo)致蕞終研磨性能的問題。低場(chǎng)核磁弛豫技術(shù)可直接用于研磨液原液的分散性檢測(cè)，可以快速評(píng)價(jià)懸浮液體系的分散性而被廣泛應(yīng)用于CMP拋光液的研發(fā)與生產(chǎn)控制中。

低場(chǎng)核磁弛豫技術(shù)還能用于哪些領(lǐng)域？

低場(chǎng)核磁弛豫技術(shù)除了用于半導(dǎo)體CMP拋光液，還可以用于國(guó)家正大力扶持的新能源電池漿料，光伏產(chǎn)業(yè)的導(dǎo)電銀漿，石墨烯漿料，電子漿料等新材料領(lǐng)域。這些方向都非常適合采用低場(chǎng)核磁弛豫技術(shù)來研究其原液的分散性、穩(wěn)定性。

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