材料化學(xué)應(yīng)讀些什么書我今年學(xué)了材料化學(xué)

hsfdjrydujursd 2018-11-16 21:58:59 453 瀏覽

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學(xué)術(shù)前沿|Z新實驗室臺式XAFS/XES譜儀，助力材料化學(xué)領(lǐng)域結(jié)構(gòu)分析與應(yīng)用

引言

自W. C. R?ntgen于1895年發(fā)現(xiàn)X射線以來，X射線應(yīng)用技術(shù)得到了長足發(fā)展，包括X射線衍射、吸收、散射、熒光及光電子譜學(xué)等（圖1a）。其中Maurice de Broglie在1913年首次測到了X射線吸收邊, 1920年Friche和Hertz首次發(fā)現(xiàn)了X射線精細結(jié)構(gòu)(X-ray absorption fine structure)，但直到上世紀七十年代Sayers、Stern和Lytle開創(chuàng)性地通過傅里葉變換從X射線吸收譜中得到了詳細結(jié)構(gòu)參數(shù)，短程有序理論（SRO）才被人們所廣泛接受。隨著同步輻射光源（Synchrotron X-ray light sources）的大量應(yīng)用，XAFS技術(shù)（圖1b，包含XANES（X-ray absorption near-edge structure）和EXFAS (Extended X-ray absorption fine structure )）才逐漸發(fā)展成為一種非常實用的結(jié)構(gòu)分析方法。由于XAFS對ZX吸收原子的局域結(jié)構(gòu)（尤其是在0.1 nm范圍內(nèi)）及其化學(xué)環(huán)境十分敏感，因而可以在原子尺度上給出某一特征原子周圍幾個臨近配位殼層的結(jié)構(gòu)信息，包括配位原子種類及其與ZX原子的距離，配位數(shù)，無序度等，被廣泛應(yīng)用于物理，化學(xué)，材料，生物和環(huán)境科學(xué)等領(lǐng)域，解決了一系列重大科學(xué)問題。

圖1. X射線應(yīng)用技術(shù)概括及XAFS技術(shù)分類

然而，由于XAFS技術(shù)通常依賴于同步輻射X射線光源, 而其不像其他設(shè)施容易被大眾所獲得，極大地限制了XAFS技術(shù)在各領(lǐng)域的大范圍應(yīng)用。近年來實驗室用臺式XAFS譜儀的出現(xiàn)，使得在實驗室日常使用XAFS技術(shù)進行材料的精細結(jié)構(gòu)分析成為了可能。2013年首臺實驗室用臺式XAFS譜儀誕生于美國華盛頓大學(xué)物理系Gerald T. Seidler教授課題組，并于2015年成立了easyXAFS公司，致力于實驗室用臺式XAFS譜儀在的推廣和應(yīng)用。臺式XAFS譜儀采用了獨有的X射線單色器設(shè)計，無需使用同步輻射光源，在常規(guī)的實驗室環(huán)境中即可實現(xiàn)X射線吸收精細結(jié)構(gòu)的測量和分析，以極高的靈敏度和光源質(zhì)量，得到了可以媲美同步輻射水平的X射線吸收譜圖，實現(xiàn)對元素的定性和定量分析，價態(tài)分析，配位結(jié)構(gòu)解析等。

工作原理

美國easyXAFS公司的臺式XAFS/XES譜儀其工作原理如圖2a所示，光路圖為：X射線源---球面彎曲晶體(SBCA)---X射線探測器（SDD）。其特有的羅蘭環(huán)單色器工作原理如圖2b所示，X射線源和SDD探測器均設(shè)有滑動桿，在X射線照射過程中，兩者可以隨之進行滑動調(diào)節(jié)，其中滿足布拉格方程的單色X射線被SBCA重新匯聚于羅蘭環(huán)的另一點，并被X射線探測器檢測和收集, 從而獲得不同能量的單色X射線。

圖2. （a）XAFS/XES譜儀光路圖；（b）羅蘭環(huán)單色器工作原理圖

產(chǎn)品特點

美國easyXAFS公司的臺式XAFS/XES譜儀具有以下特點：

1. 臺式設(shè)計，可以在實驗室內(nèi)隨時滿足日常使用（如圖3）

圖3. 臺式實驗室用XAFS/XES譜儀實物圖

2. LabVIEW軟件腳本控制，附帶7位自動樣品輪, 可以同時進行多個樣品或樣品參數(shù)條件下的測試 （如圖4）

圖4. 臺式實驗室用XAFS/XES譜儀內(nèi)部結(jié)構(gòu)圖及7位自動樣品輪圖

3. 可集成輔助設(shè)備，控制樣品條件，適用于對空氣敏感的樣品的檢測或一些原位測試，如原位的鋰電池或電催化實驗測試，監(jiān)測電極/催化材料的結(jié)構(gòu)變化（如圖5）

圖5. 手套箱內(nèi)集成的臺式實驗室用XAFS/XES譜儀實物圖

4. 臺式XAFS/XES譜儀具有XAFS和XES兩種工作模式，可快速切換，滿足不同科研試驗需求（如圖6所示）

圖6. 臺式XAFS/XES譜儀（a）XAFS及（b）XES工作實物及光路示意圖（插圖）

5. 臺式XAFS/XES譜儀測得的譜圖效果可以媲美同步輻射數(shù)據(jù)，如圖7所示，其測得的Ni元素的EXAFS， Ce和U元素的L3-edge的XANES譜圖數(shù)據(jù)與同步輻射光源譜圖效果完全一致

圖7. 臺式XAFS/XES譜儀與同步輻射光源測得的（a, b）Ni EXAFS, （c）Ce和U L3-edge XANES譜圖數(shù)據(jù)對比

6. 多種型號和配置可選，滿足不同科研要求

7. 操作便捷，維護成本極低，安全可靠

應(yīng)用解析

美國easyXAFS公司的臺式XAFS/XES譜儀已在擁有眾多的用戶，應(yīng)用領(lǐng)域包括材料、化學(xué)、催化、能源和環(huán)境等等，相關(guān)成果發(fā)表在J. Am. Chem. Soc., J. Phys. Chem. C, Chem. Mater., Anal. Chem.等重要期刊。相關(guān)案例如下：

1. 化合物價態(tài)分析

美國華盛頓大學(xué)化學(xué)系的Brandi M. Cossairt課題組使用easyXAFS公司實驗室臺式XAFS譜儀對溶液相合成的金屬磷化物產(chǎn)物的Co元素進行K邊XANES譜圖分析（圖8），十分便捷地獲得了合成產(chǎn)物的價態(tài)信息，通過與標準樣品譜圖對比，十分準確快捷的對合成產(chǎn)物的物相組成（CoP或Co2P）給出了鑒別，與其他方法獲得的信息高度一致，如XRD，NMR等。

圖8. 金屬磷化物的（a）合成機理圖，（b）透射電鏡TEM照片，（c）不同Co化合物的X射線衍射譜以及（d）臺式XAFS/XES譜儀測得的不同化合物的Co K-edge XANES譜圖

除此之外，X射線發(fā)射譜（XES，X-ray emission spectroscopy）, 又可稱為波長色散X射線熒光譜（WDXRF，Wavelength dispersive x-ray fluorescence spectroscopy），通過對特定元素內(nèi)層電子受激發(fā)后外層電子弛豫過程中發(fā)射的X射線熒光能量和強度進行分析，也可以精確的給出分析原子的氧化態(tài)，自旋態(tài)，共價，質(zhì)子化狀態(tài)，配體環(huán)境等信息。由于不依賴于同步輻射，且得益于特有的單色器設(shè)計，可以在實驗室內(nèi)實現(xiàn)高分辨寬角高通量的XES元素分析（包括P, S, V，Zn, Cr, Ni, As, U, etc. ）。如圖9所示，通過對不同化合物中P元素的特征Kα和Kβ軌道能級的XES譜圖進行定性和定量，可以方便的得到InP量子點中精確的P元素價態(tài)及表面缺陷信息，相比于NMR等技術(shù)更加簡單方便。其他的實例（如圖10）還包括使用特征S元素的 Kα XES譜圖對不同生物炭中的低含量S元素進行不同價態(tài)(氧化態(tài))的定性定量分析, V, As, U和Zn的特征XES譜圖，和通過Cr元素特征Kα XES譜圖對塑料中重金屬鉻元素的價態(tài)進行分析等等。

圖9. 通過臺式XAFS/XES譜儀測得的P元素特征Kα和Kβ軌道能級的XES譜圖對InP量子點表面缺陷進行定性和定量分析

圖10. 通過臺式XAFS/XES譜儀測得的Cr, V, As, U, Zn和S的特征Kα或Kβ軌道能級的XES譜圖對化學(xué)物種元素的價態(tài)進行定性和定量分析

2. 電池材料價態(tài)分析

XAFS技術(shù)在電池材料，尤其是正極材料，在充放電過程中化學(xué)態(tài)的分析，有著重要的意義，可以幫助科學(xué)家們了解電極材料的制備過程，電池組裝，運行條件等因素對其化學(xué)態(tài)的影響，有利于人們更深入地了解電池的工作原理，優(yōu)化電池結(jié)構(gòu)的設(shè)計。如圖11所示，采用easyXAFS公司生產(chǎn)的臺式XAFS/XES譜儀，科學(xué)家們能夠方便的通過XANES技術(shù)對一系列電極材料的化學(xué)態(tài)進行分析，包括充電和放電態(tài)，如LiCoO2, VOPO4, NMC（鎳錳鈷三元電極材料）等等。

圖11. 通過臺式XAFS/XES譜儀的不同材料中特定元素的XANES或Kα軌道能級的XES譜圖來對化學(xué)物種元素（Co, V, Ni, etc.）的價態(tài)進行定性和定量分析

3. 原位電池/催化測試

近年來原位測試技術(shù)越來越受到大家的關(guān)注，對不同物理化學(xué)過程中材料的物理化學(xué)性能進行原位的表征，更加深入的獲得材料的實時結(jié)構(gòu)信息。美國easyXAFS公司的臺式XAFS/XES譜儀為原位進行樣品目標原子的近鄰化學(xué)結(jié)構(gòu)信息表征提供了可能。如圖12所示，通過對鋰電池正極材料LiNixMnyCo1-x-yO2在不同充放電狀態(tài)下的XANES譜圖進行分析，可以很方便的得到在不同充放電狀態(tài)下不同金屬元素Ni, Mn和Co的價態(tài)信息，為進一步電池材料和結(jié)構(gòu)的優(yōu)化提供重要的實驗依據(jù)。

圖12. LiNixMnyCo1-x-yO2的化學(xué)結(jié)構(gòu)示意圖以及通過臺式XAFS/XES譜儀測得的金屬Co, Mn和Ni在不同充放電狀態(tài)下的XANES譜圖

【參考文獻】

[1] G. T. Seidler, D. R. Mortensen, et.al., A laboratory-based hard x-ray monochromator for high-resolution x-ray emission spectroscopy and x-ray absorption near edge structure measurements. Rev. Sci. Instrum. 2014, 85, 113906.

[2] S. K. Padamati, W. R. Browne, et.al., Transient Formation and Reactivity of a High-Valent Nickel(IV) Oxido Complex, J. Am. Chem. Soc. 2017, 139, 8718-8724.

[3] M. E. Mundy, B. M. Cossairt, et.al., Aminophosphines as Versatile Precursors for the Synthesis of Metal Phosphide Nanocrystals, Chem. Mater. 2018, 30, 5373-5379.

[4] E. P. Jahrman, J. R. Sieber, et.al., Determination of Hexavalent Chromium Fractions in Plastics Using Laboratory-Based, High-Resolution X-ray Emission Spectroscopy, Anal. Chem., 2018, 90, 6587-6593.

[5] W. M. Holden, S. Cheah, et.al., Sulfur Speciation in Biochars by Very High Resolution Benchtop Kα X-ray Emission Spectroscopy, J. Phys. Chem. A, 2018, 122, 5153-5161.

[6] J. L. Stein, B. M. Cossairt, et.al., Probing Surface Defects of InP Quantum Dots Using Phosphorus Kα and Kβ X-ray Emission Spectroscopy, Chem. Mater. 2018, 30, 6377-6388.

[7] R. Bès, K. Kvashnina, et al., Laboratory-scale X-ray absorption spectroscopy approach for actinide research: Experiment at the uranium L3-edge, J. Nucl. Mater. 2018, 507, 50-53.

[8] E. P. Jahrman, G. T. Seidler, An Improved Laboratory-Based XAFS and XES Spectrometer for Analytical Applications in Materials Chemistry Research. Rev. Sci. Instrum., 2019, 90, 024106.

【產(chǎn)品詳情】

臺式X射線吸收精細結(jié)構(gòu)譜儀（XAFS/XES）：http://www.qd-china.com/products2.aspx?id=481

2019-10-15 10:48:18 508 0

換電流表和電壓表應(yīng)注意些什么:

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爆震傳感器在保管時應(yīng)注意些什么:

有毒或有害物質(zhì)的遷移，影響著藥品包裝、食品接觸性材料以及醫(yī)療器械材料的潛在化學(xué)安全性。材料生產(chǎn)和終端應(yīng)用商需要對消費者可能接觸到的有毒有害物質(zhì)負責，并控制在材料生產(chǎn)中的添加劑種類，避免這些禁用或者限用成分的使用。可整個生產(chǎn)工藝過程中又可能引入有風險的污染物或雜質(zhì)；同時綠色低碳、生物醫(yī)用材料等新型、高性能材料的發(fā)展也對材料成分的評價帶來了挑戰(zhàn)。應(yīng)用分析手段檢測并監(jiān)測材料中的成分情況，也是提升材料競爭力的關(guān)鍵。該如何利用質(zhì)譜的分析手段表征材料萃取物和可浸出物？

本期講座，沃特世特別邀請到了北京化工大學(xué)分析測試中心杜振霞教授，來分享她是如何自建QTof聚合物添加劑庫，并結(jié)合多樣化的色譜分離和軟件信息化功能對材料中的可浸出物進行評估?，F(xiàn)在就掃描下方二維碼預(yù)約講座吧！

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*我們將通過公眾號推送會議鏈接和會后回放

講座時間：

2022年11月30日（周三），19:30 - 20:30

講座概要：

聚合物添加劑數(shù)據(jù)庫的構(gòu)建
萃取物和可浸出物分析流程
Q-Tof MS結(jié)合信息化方案樣品分析實例
針對異構(gòu)體和復(fù)雜組分的色譜分離技術(shù)選擇

主講人：

杜振霞

北京化工大學(xué)分析測試中心教授

先后從事紅外光譜、氣/質(zhì)、液/質(zhì)、超臨界色譜/質(zhì)譜等大型儀器的管理和功能開發(fā)等工作?；谂c企業(yè)的廣泛接觸，在各種復(fù)雜基質(zhì)樣品的分析方法的建立、譜圖解析積累了豐富的經(jīng)驗，解決了許多企業(yè)的難題。與檢科院、國家電網(wǎng)、同方威視、同仁堂及許多高校開展很多合作。

在包裝材料研究方面，開展了醫(yī)藥包裝材料和食品包裝材料的安全性評價，建立了醫(yī)藥包裝材料可遷移物的快速篩查數(shù)據(jù)庫及毒理學(xué)數(shù)據(jù)庫（672種化合物），和食品包裝材料快速篩查數(shù)據(jù)庫及毒理學(xué)數(shù)據(jù)庫（420種化合物）。2012年在美國普渡大學(xué)做訪問學(xué)者。作為負責人承擔和參加了國家科技支撐項目、國家自然科學(xué)基金、質(zhì)檢總局公益項目及多項企業(yè)合作項目。迄今已國內(nèi)外分析化學(xué)主流刊物上發(fā)表論文100多篇，其中SCI收錄60多篇。

風險把控方案:非靶向篩查

具有潛在化學(xué)風險性的組分，有可能來自原材料中有意添加的添加劑或助劑，也可能來源于降解雜質(zhì)、生產(chǎn)時外部污染或者和被包裝產(chǎn)品反應(yīng)產(chǎn)生新的成分，種類多樣，需要多種分析手段結(jié)合。Waters Q-Tof解決方案 — 一臺精確質(zhì)量數(shù)平臺可連接液相、氣相和合相，且切換僅需5 min。可以對產(chǎn)品做整體評估、鑒別高風險萃取物結(jié)構(gòu)，甚至確認污染來源。

圖1. 可靈活搭配LC、GC、SFC的Xevo G3 Q-Tof。

1、UPLC超高效液相色譜已經(jīng)成為行業(yè)內(nèi)公認的質(zhì)譜引入技術(shù)，以其高分離度、靈敏度幫助提升分析效率，快速獲取更多信息并加快流程推進。

2、UPC2超高效合相色譜，基于超臨界流體帶來的高選擇性優(yōu)勢，對于E&L研究瓶頸之一：溶劑萃取物和合適分析技術(shù)之間的匹配，帶來了新的解決方案。例如非極性溶劑的萃取物可被直接注入氣相色譜(GC)分析，而在液相色譜(LC)表征時則須將其蒸干，并復(fù)溶到與反相液相兼容的溶劑，反之亦然。UPC2則可直接進樣分析不同溶劑類型的萃取物，節(jié)省時間，減少樣品制備【1】，并且對于各種異構(gòu)體、結(jié)構(gòu)類似物有優(yōu)異的表征。

圖2. UPC2 5min內(nèi)完成14種藥品瓶萃取物分析。

3、APGC大氣壓氣相電離源，是傳統(tǒng)EI和CI的正交技術(shù)，可以檢測此前無法檢出的目標化合物，并提供可控范圍內(nèi)的碎片離子譜圖，能讓我們對產(chǎn)品純度更具有信心。例如以下尼龍中樹脂分析，APGC實驗中采集到的譜圖中15.75 min處均能觀察到非常明顯的分析物峰，但使用傳統(tǒng)CI方法時，同樣的地方?jīng)]有可辨識的峰?；贛SE的采集，可輕松獲得其母離子信息和碎片離子信息用于鑒定，此外還可與理論同位素模型比對進一步確認可能性（未呈現(xiàn)）【2】。

圖3. A=EI TIC；B=高能量/碎片離子APGC TIC；C=低能量/分子離子 APGC TIC。

4、科學(xué)信息化系統(tǒng)，“工程精簡”設(shè)計理念，流程化解析，包含系統(tǒng)測試、數(shù)據(jù)采集、數(shù)據(jù)處理、結(jié)果查看和確證、報告的一體化向?qū)紼&L工作流程設(shè)計，同一平臺實現(xiàn)定性、定量以及具有可信度報告的出具。全面支持數(shù)據(jù)合規(guī)性要求，基于ORACLE數(shù)據(jù)庫，具有用戶登錄及權(quán)限分配、多層面詳細的審計追蹤，并且支持3Q及計算機驗證【3】。

2022-11-22 14:26:58 255 0